一种蒸汽提碘法循环回收含碘废水中固体碘的回收方法与流程

1.本发明属于高端装备的技术领域，特别是涉及一种蒸汽提碘法循环回收含碘废水中固体碘的回收方法。


背景技术：

2.目前对含碘废水中进行回收碘的方法主要有采用氧化法、还原法、离子交换法、活性炭吸附法、萃取
‑
蒸馏法及液膜法等通过将含碘废水中的碘以粗碘方式回收，但是由于氧化法只适合于处理含i
‑
离子的废水，且需要严格控制氧化剂用量；还原法只适用于含高价碘废水的碘回收，也需要严格控制还原剂用量；离子交换法仅适合处理碘含量相对较低的含碘废水，否则树脂用量及解析等再生费用很高；活性炭吸附法仅适用于含量低，且以碘单质形式存在的含碘废水进行回收碘处理；萃取
‑
蒸馏法仅适用于点胆汁形式存在的含碘废水处理，容易由于碘沸点低造成与萃取剂难分开等等，综上目前单一的回收碘方法对含碘废水都存在着特定要求。
3.同时，采用上述的单种方法进行回收时，回收效率也有限的，市场上这些年国内虽然出现了很多针对含碘工业废水进行回收提取碘的研究课题及公司，主要是通过对排出的含碘废水或浓缩的含碘废水，进行反应再分离碘，做到回收，实现原料的循环使用，但是也存在一些问题，比如分离碘时，固液分离的效率不够高，造成产生的一部分固定碘遗留在废水中，精度低，排出废水时不满足废水排放标准，需要进行委外处理，但是委外处置费用高，提高了生产成本，同时，碘资源又没能及时回收，造成浪费，也不能做到绿色生产，循环再利用，对整个市场和生态环境都造成不好影响。


技术实现要素：

4.技术方案：为了解决上述的技术问题，实现含碘废水中提取固体碘高纯度，高获得率，本发明提供的蒸汽提碘法循环回收含碘废水中固体碘的回收方法，具体步骤为：（一）对待提取含碘废水预处理及分类将含碘废水储槽中含碘废水检测碘浓度及ph值，进行分类存放，将检测结果相近的废水及定期产生的反冲洗水泵抽至反应沉淀槽中，将混合液中放入酸、碱进行调整ph，混合均匀，产生一部分碘气体及酸雾气体，由管道输送至碘气体吸收塔中；（二）反应生成固体碘将剩余混合液，取样检测碘浓度，加入抗氧化剂、螯合剂、双氧水，发生反应，出现碘沉淀及碘气体，其中碘气体由管道输送至碘气体吸收塔中；（三）离心脱水检测溶液反应状态，沉淀反应完成后，将反应物由反应沉淀槽排出至离心脱水机内，离心脱水，获得固体碘；（四）蒸汽提碘循环回收将离心脱水机排出的滤液排入蒸汽提碘槽内，将滤液进行恒温处理，获得碘蒸汽，
废水废气进行处理后排出；（五）碘气体吸收步骤（一）
‑
（二）、（四）中产生的碘蒸汽独立地通过管道均分别输送至碘气体吸收塔内，一部分由碘吸收剂进行浓缩后成为碘吸收液，再次重复（二）工序；另一部分产生的酸雾进入碘气体吸收塔，通过碱喷淋装置处理后，由排气筒排出。
5.作为改进，步骤（四）的蒸汽提碘槽内，提取碘提起的方法具体为：通过往蒸汽提碘槽中充入水蒸气的方式，将碘气体冲击在装置上层，通过负压抽吸的方式，将上层的碘气体抽取，进行碘的回收，下层剩余废水沿管道排出；其中滤液恒温处理的温度为50
‑
65℃。
6.作为改进，步骤（三）中，离心脱水机包括外壳、外盖、内脱水缸、电机、下水通道、转子；所述外壳安装在脱水机的最外层，所述外盖可拆卸地安装在外壳的顶部；所述内脱水缸安装在外壳内腔体内，为空心近弧形的腔体结构；所述转子设置在内脱水缸的中央位置，一端与电机通过机械传动件传动连接；所述下水通道为贯通的通道，一端设置在转子顶部，另一端连接至离心脱水机的外端，用于排出离心后液体。
7.作为改进，还包括过滤结构；所述过滤结构安装在下水通道的顶部，用于过滤及避免固体碘下落到排出通道。
8.作为改进，还包括震荡结构，底部放置在内脱水缸内侧壁，上端安装在内脱水缸上方的内侧壁上，用于震碎硬块的固体碘。
9.作为改进，所述震荡结构包括固定件、弹性元件；其中所述弹性元件设置有多组，每一组弹性元件均沿内脱水缸中心位置固定，且两端通过两组固定件安装在内脱水缸上方的内侧壁上结构。
10.作为改进，所述固定件为可拆卸结构，能够拉动固定件带动弹性元件进行拉伸或变形。
11.作为改进，每一组弹性元件为弹性材料结构，宽度为2
‑
10mm。
12.作为改进，还包括过滤袋，安装在内脱水缸内侧壁与震荡结构之间。
13.作为改进，外盖为透明结构，用于查看内部离心分离情况。
14.有益效果：本发明提出的回收方法，独立地设置了蒸汽提碘槽和碘气体吸收塔，通过对反应后的残液进行二次蒸汽提取碘的方式，能够进一步地进行回收，提高了回收效率。同时采用了碘气体吸收塔，通过在气提末端用碘吸附液等吸附方式或其他方式，对气态碘进行回收，能够获得高的回收率，最重要的地，是能够使得处理回收后的尾液除碘彻底，能够直接进废水厂。
15.同时设置的离心脱离机，是应用在以偏振液残液为原料进行反应获的碘过程中的，采用底部为离心转子，通过电机驱动，带动转子进行离心脱水分离固体碘在内脱水缸腔体中。同时，采用了震荡结构，通过两端的固定件拉动弹性元件，来进行振动，将离心分离后的固体碘硬块振捣、断开，一方面防止堵塞；另一方面固体碘破碎小径，易于取出。
附图说明
16.图1为本发明回收方法的原理示意图。
17.图2为本发明离心脱水机的结构示意图。
18.图3为本发明内脱水缸的剖面图。
19.图4为本发明震荡结构的剖面图。
20.图中：外壳1、外盖2、内脱水缸3、电机4、下水通道5、转子6、过滤结构7、固定件8、弹性元件9、过滤袋10、锁紧元件11。
具体实施方式
21.下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
22.与常规的技术相比，本发明中离心脱水机，具体为：包括外壳1、外盖2、内脱水缸3、电机4、下水通道5、转子6；所述外壳1安装在脱水机的最外层，所述外盖2可拆卸地安装在外壳1的顶部；所述内脱水缸3安装在外壳1内腔体内，为空心近弧形的腔体结构；所述转子6设置在内脱水缸3的中央位置，一端与电机4通过机械传动件传动连接；所述下水通道5为贯通的通道，一端设置在转子6顶部，另一端连接至离心脱水机的外端，用于排出离心后液体。
23.还包括过滤结构7；所述过滤结构7安装在下水通道5的顶部，用于过滤及避免固体碘下落到排出通道。
24.还包括震荡结构，底部放置在内脱水缸3内侧壁，上端安装在内脱水缸3上方的内侧壁上，用于震碎硬块的固体碘。
25.所述震荡结构包括固定件8、弹性元件9；其中所述弹性元件9设置有多组，每一组弹性元件9均沿内脱水缸3中心位置固定，且两端通过两组固定件8安装在内脱水缸3上方的内侧壁上结构。所述固定件8为可拆卸结构，能够拉动固定件8带动弹性元件9进行拉伸或变形。每一组弹性元件9为弹性材料结构，宽度为2
‑
10mm，外盖2为透明结构，用于查看内部离心分离情况。
26.还包括过滤袋10，安装在内脱水缸3内侧壁与震荡结构之间。作为本发明的具体实施方式，将固定件设置为拉环结构，弹性元件设置为有弹性的布条，其中弹性元件的中间位置通过固定在内脱水缸3中心位置固定，其中锁紧元件11可以为锁紧扣、卡扣、螺丝、螺钉等固定机械件。
27.其中弹性元件9的宽度为2
‑
10mm，也可以选择地为5
‑
7mm，设置震荡结构是为了等固体碘脱水后，贴在内脱水缸3内部成块硬度高，导致沿出口排出通道时，困难，难以下料，这时通过固定件8拉动弹性元件，经过拉扯抖动，可以断开结块的大块碘料，易于取出固体碘。
28.通过对偏振液残液进行反应生成固体碘的后，将带有固体碘的混合液移动到本发明的离心脱水机中，驱动电机进行离心分离，透过顶部的外盖2可以看到分离碘的情况，离心结束后，通过拉扯固定件8拉动弹性元件，经过拉扯抖动，可以断开结块的大块碘料，易于取出固体碘，完成工作。
29.作为本发明的具体实施方式，本发明的蒸汽提碘槽采用的是frp材质，也就是纤维增强复合材料结构，使用寿命更长，安全系数高，这种运用蒸气提碘法，提出残液余碘，并在气提末端用碘吸附药剂吸附回收气态碘，或者直接将提取的气体碘循环至反应沉淀槽中，除了获得了高回收率外更可使尾水除碘，还可以实现尾水直接可进废水厂处理。
30.可选择，还包括实验室检测设备，用于取样检测，包括主要测量溶液的ph值、电导率、物质浓度等，用来对整个反应过程进行定性和定量分析，提高生产过程的精准度，提高
了工业自动化生产水平。
31.实施例1作为本发明的具体实施例中，采用的废水中水质情况表如下：表1工业废水残液中水质情况表表1是常规的一个工业废水残液的水质情况，本发明中是使用槽罐车或平板车拉运合适体积的废水入厂，再按照下述的方法进行处理，具体采用蒸汽循环提取含碘废水中碘的回收设备进行提取碘，具体步骤包括：（1）将含碘废水储槽中含碘废水检测碘浓度及ph值，进行分类存放，将检测结果相近的废水及定期产生的反冲洗水泵抽至反应沉淀槽中，将混合液中放入酸、碱进行调整ph，混合均匀，产生一部分碘气体及酸雾气体，由管道输送至碘气体吸收塔中；（2）将剩余混合液，取样检测碘浓度，加入抗氧化剂、螯合剂、双氧水，发生反应，出现碘沉淀及碘气体，其中碘气体由管道输送至碘气体吸收塔中；其中抗氧化剂能够防止碘再转化成碘酸根、碘离子；螯合剂用于碘分子结合加速沉降。
32.（3）离心脱水检测溶液反应状态，沉淀反应完成后，将反应物由反应沉淀槽排出至离心脱水机内，离心脱水，获得固体碘；（4）蒸汽提碘循环回收将离心脱水机排出的滤液排入蒸汽提碘槽内，将滤液进行恒温处理，获得碘蒸汽，废水废气进行处理后排出；蒸汽提碘槽内，提取碘提起的方法具体为：通过往蒸汽提碘槽中充入水蒸气的方式，将碘气体冲击在装置上层，通过负压抽吸的方式，将上层的碘气体抽取，进行碘的回收。滤液恒温处理的温度为50
‑
65℃。
33.（5）碘气体吸收步骤（1）
‑
（2）、（4）中产生的碘蒸汽独立地通过管道均分别输送至碘气体吸收塔内，一部分由碘吸收剂进行浓缩后成为碘吸收液，再次重复（2）工序；另一部分产生的酸雾进入碘气体吸收塔，通过碱喷淋装置处理后，由排气筒排出。
34.碱喷淋装置，是采用气体与液体之间的接触，将气体中的污染物传送到液体中，然
后再将清洁气体与被污染的液体分离达成清净空气的目的，能够保证处理效果、性能及处理能力，是用于吸收酸性废气，采用32%naoh进行吸收酸雾，本发明中能够对硫酸酸雾处理效率取90%以上。
35.作为本发明的具体实施方式，回收设备在使用过程中需要进行定期的采用自来水对设备进行冲洗，产生的设备冲洗水，可以一起循环到反应沉淀槽中，进行循环处置。
36.以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。