一种单原子限域碳材料复合电极及其制备方法和应用与流程

本申请涉及材料，尤其涉及一种单原子限域碳材料复合电极及其制备方法和应用。

背景技术：

1、生物质作为一种可再生能源，被认为是解决当前能源与环境问题最具前景的选择之一。生物质包括农业废弃物、作物、藻类等。生物质能被认为是解生物质通过热解、燃烧与气化在内的热化学过程，能将生物质转化为高品质的可燃气、生物油等生物能源与生物焦炭。在生物质气化或热解过程中，会产生一些有机化合物，冷凝之后形成产物即是焦油。焦油问题限制了生物质气化与热解技术的大规模使用。所以焦油的处理一直以来都是重要科学难题。二次脱出方法是目前处理焦油的一个重要技术，通常用于处理合成气，主要利用喷淋水洗为主的物理净化方法。但该方法存在一个问题，即产生的洗焦污水造成二次污染。洗焦污水一个重要污染指标即是高色度，而利用电化学氧化法处理洗焦污水，可以使焦油废水变的澄清，为解决生物质气化焦油问题提供理论与关键技术支撑。电化学氧化法是一种高效高含盐、高毒性难生物降解有机废水处理方法，其工作原理分两类，即直接氧化机理和间接氧化机理。直接氧化机理即有机物在阳极表面被氧化降解，间接氧化是指在氧化的过程中阳极以及填充粒子表面发生氧化反应，生成许多中间产物，如臭氧、[·ho2]、[o]等,这些中间体对有机物有一定的矿化作用，能够使难降解的大分子有机物转化成为小分子有机物。电化学氧化法降解有机物的效率与阳极材料有关，优质的电极材料具有较高电化学活性和有机物降解效率。

2、单原子的尺寸与纳米级的催化剂比较之下，表现出了更高的催化活性。目前，已有学者以单原子限域碳纳米管复合电极为阳极、钛网为阴极，采用电化学氧化法来进行生物质气化废水的降解，试图通过单原子限域来提高电极的催化活性。虽然催化活性有显著提升，但单原子限域碳纳米管复合电极的稳定性能较差，限制了其在水处理领域的应用。

技术实现思路

1、有鉴于此，本申请的一个目的在于提供一种单原子限域碳材料复合电极，该电极由于在单原子限域碳材料上负载了活性组分，具有较高的稳定性。

2、本申请的另一个目的在于提供一种单原子限域碳材料复合电极的制备方法。

3、本申请的又一个目的在于提供单原子限域碳材料复合电极应用。

4、本申请的又一个目的在于提供一种生物质气化洗焦废水的处理方法。

5、为达到上述目的，本申请的第一方面实施例提出一种单原子限域碳材料复合电极，包括：

6、基底；

7、功能层，所述功能层分布在所述基底表面；

8、所述功能层的材质包括以下重量份的各组分：功能材料0.05-1份，粘结剂0.075-0.375份；

9、所述功能材料为负载有活性组分的单原子限域碳材料复合材料；所述单原子限域碳材料复合材料为单原子过渡金属、氮和碳的复合材料，所述活性组分为贵金属元素或/和钛元素。

10、在一些实施例中，所述活性组分的负载量为0.5-1wt％。

11、在一些实施例中，当所述活性组分为贵金属元素和钛元素时，贵金属元素和钛元素的摩尔比为(0.1-10)：(10-0.1)。

12、在一些实施例中，所述单原子限域碳材料中，所述过渡金属元素、碳元素和氮元素的摩尔比为1：(16-24)：(32-48)。

13、在一些实施例中，所述粘结剂为聚四氟乙烯、萘酚、聚吡咯中的一种或两种以上。

14、在一些实施例中，所述基底为具有若干通孔的金属板状结构。

15、为达到上述目的，本申请的第二方面实施例提出一种单原子限域碳材料复合电极的制备方法，包括以下步骤：

16、s1、将含有碳源、氮源、醇和过渡金属盐混合研磨至浆液状，获得第一浆液；

17、s2、将所述第一浆液于惰性气氛中焙烧，获得单原子限域碳材料复合材料；

18、s3、在所述单原子限域碳材料复合材料上负载活性组分，获得负载有活性组分的单原子限域碳材料复合材料；

19、s4、将所述负载有活性组分的单原子限域碳材料复合材料研磨至粉末状，之后与粘结剂和有机溶剂混合，获得混合溶液；

20、s5、将所述混合溶液依次搅拌、超声分散，之后烘干至浆液状，获得第二浆液；

21、s6、将所述第二浆液趁热与所述基底热压，即可得到所述单原子限域碳材料复合电极。

22、在一些实施例中，步骤s1中，所述碳源和氮源均为双氰胺、尿素、三聚氰胺中的一种或多种，所述过渡金属盐为硫酸盐、硝酸盐、氯盐和有机金属盐中的一种或两种以上。

23、在一些实施例中，步骤s3中，在所述单原子限域碳材料复合材料上负载活性组分的方法为：将低分子醇和所述活性组分的盐混合均匀，随后加入单原子限域碳材料复合材料。

24、在一些实施例中，步骤s3中，在所述单原子限域碳材料复合材料上负载活性组分的方法还包括：将低分子醇、所述活性组分的盐和所述单原子限域碳材料复合材料的混合溶液烘干。

25、在一些实施例中，步骤s2中，焙烧温度为750-850℃；步骤s4中，有机溶剂为乙醇、甲醇、n,n-二甲基乙酰胺中的一种或两种以上；步骤s5中，搅拌时间和超声分散时间均为15-45min，烘干温度为70-90℃；步骤s6中，热压的压力在10-30mpa之间。

26、为达到上述目的，本申请的第三方面实施例涉及本申请实施例的单原子限域碳材料复合电极或者本申请实施例的制备方法所制备的单原子限域碳材料复合电极在水处理技术领域的应用。

27、为达到上述目的，本申请的第四方面实施例提供了一种生物质气化洗焦废水的处理方法，采用电化学氧化法处理所述物质气化洗焦废水，所述电化学氧化法处理过程中的阳极采用本申请实施例的单原子限域碳材料复合电极或者本申请实施例的制备方法所制备的单原子限域碳材料复合电极。

28、本发明实施例的单原子限域碳材料复合电极，可带来的有益效果为：该电极由于在单原子限域碳材料上负载了活性组分，具有较高的稳定性。

29、本申请附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本申请的实践了解到。

技术特征：

1.一种单原子限域碳材料复合电极，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的单原子限域碳材料复合电极，其特征在于，所述活性组分的负载量为0.5-1wt％；

3.根据权利要求1所述的单原子限域碳材料复合电极，其特征在于，所述单原子限域碳材料中，所述过渡金属元素、碳元素和氮元素的摩尔比为1：(16-24)：(32-48)。

4.根据权利要求1所述的单原子限域碳材料复合电极，其特征在于，所述粘结剂为聚四氟乙烯、萘酚、聚吡咯中的一种或两种以上；

5.一种如权利要求1至4任意一项所述的单原子限域碳材料复合电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述碳源和氮源均为双氰胺、尿素、三聚氰胺中的一种或多种，所述过渡金属盐为硫酸盐、硝酸盐、氯盐和有机金属盐中的一种或两种以上。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤s3中，在所述单原子限域碳材料复合材料上负载活性组分的方法为：将低分子醇和所述活性组分的盐混合均匀，随后加入单原子限域碳材料复合材料；

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中，焙烧温度为750-850℃；

9.如权利要求1至4任意一项所述的单原子限域碳材料复合电极或者如权利要求5-8任一项所述的制备方法所制备的单原子限域碳材料复合电极在水处理技术领域的应用。

10.一种生物质气化洗焦废水的处理方法，其特征在于，采用电化学氧化法处理所述物质气化洗焦废水，所述电化学氧化法处理过程中的阳极采用如权利要求1至4任意一项所述的单原子限域碳材料复合电极或者如权利要求5-8任一项所述的制备方法所制备的单原子限域碳材料复合电极。

技术总结
本申请提出一种单原子限域碳材料复合电极及其制备方法和应用，其中单原子限域碳材料复合电极包括基底和功能层；所述功能层分布在所述基底表面；所述功能层的材质包括以下重量份的各组分：功能材料0.05‑1份，粘结剂0.075‑0.375份；所述功能材料为负载有活性组分的单原子限域碳材料复合材料；所述单原子限域碳材料复合材料为单原子过渡金属、氮和碳的复合材料，所述活性组分为贵金属元素或/和钛元素。本申请所述单原子限域碳材料复合电极，由于在单原子限域碳材料上负载了活性组分，具有较高的稳定性。

技术研发人员：李建广,马磊,赵辉,魏晓东
受保护的技术使用者：壹碳环投（北京）科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12