一种蒙脱土负载零价纳米铁电极材料及其制备方法与应用

本发明涉及材料制备，具体涉及一种蒙脱土负载零价纳米铁电极材料及其制备方法与应用。

背景技术：

1、由于电化学催化氧化技术具有原位生成氧化物种的效率高、占地面积小、易于操作和管理等优点，成为有效去除废水中有机污染物的有潜力的处理方案。

2、纳米零价铁(nzvi)作为一种催化活性高、低成本、易得的金属材料，与pd、ag等金属相比具有可观的经济效益，负载纳米零价铁的复合材料常被作用电化学催化氧化体系的电极使用。

3、现有技术中，负载纳米零价铁复合型材料通常作为阴极使用，且对于有机污染物的去除有着较为理想的效果。但是反应过后溶液中铁离子浸出量较高使得二次污染成为该技术应用与发展的最大短板。

技术实现思路

1、(一)发明目的

2、本发明提供了一种蒙脱土负载零价纳米铁电极材料及其制备方法与应用，该蒙脱土负载零价纳米铁电极材料作为三维电极体系的颗粒电极使用时，既对有机物有理想的去除效果，又能极大地降低铁离子浸出量。

3、(二)
技术实现要素：

4、本发明一方面提供了一种蒙脱土负载零价纳米铁电极材料的制备方法，包括：

5、向含有铁源、蒙脱土载体的混合液中滴加还原剂溶液进行反应，得到蒙脱土负载零价纳米铁材料，所述混合液中，铁源和蒙脱土载体的用量比为0.0005～0.004mol/g，其中，铁源以二价铁离子的摩尔量计，蒙脱土载体以质量计；

6、将得到的蒙脱土负载零价纳米铁材料、黏结剂、水混合，得到粘土状固体；

7、对粘土状固体进行造粒、煅烧，得到颗粒状蒙脱土负载零价纳米铁电极材料。

8、优选地，所述蒙脱土载体为掺杂有生物炭的蒙脱土，且生物炭在所述蒙脱土载体中的质量含量为3～20％。

9、优选地，所述生物炭在所述蒙脱土载体中的质量含量为3～7％。

10、具体地，所述铁源选自feso4、fecl2、fe(no3)2中的至少一种；

11、以铁离子摩尔量计，所述混合液中铁源的浓度为0.004～0.035mol/l；

12、所述还原剂选自nabh4、kbh4中的至少一种；

13、以摩尔量计，所述还原剂的用量为所述铁源的3.5～4倍。

14、具体地，所述反应的具体条件包括：

15、在非活性气氛、搅拌条件下进行；

16、反应温度为室温；

17、反应时间为0.5～1h。

18、具体地，所述黏结剂选自拟薄水铝石、磷酸镁、磷酸铝中的至少一种；

19、所述黏结剂占所述黏结剂与蒙脱土负载零价纳米铁材料总质量的9～17％。

20、具体地，所述煅烧的具体条件包括：

21、煅烧温度为400～450℃；

22、煅烧时间为2.5～3h。

23、本发明另一方面，提供了上述任一项所述制备方法制备得到的蒙脱土负载零价纳米铁电极材料。

24、本发明又一方面，提供了上述任一项所述制备方法制备得到的蒙脱土负载零价纳米铁电极材料在电化学催化氧化有机化合物领域中的应用。

25、具体地，所述蒙脱土负载零价纳米铁电极材料作为三维电极中的颗粒电极使用。

26、(三)有益效果

27、本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：

28、本发明提供一种蒙脱土负载零价纳米铁电极材料及其制备方法与应用，通过采用蒙脱土对纳米零价铁进行负载，并控制纳米零价铁负载量，使得制得的蒙脱土负载零价纳米铁电极材料作为三维电极颗粒电极使用时，既能保证良好的有机物去除率，又能极大地降低铁离子的浸出量，避免了纳米零价铁电极材料容易产生二次污染的问题，对环境绿色友好；

29、通过在蒙脱土中掺杂一定比例的生物炭，不仅使得纳米零价铁在载体层间、边缘及表面均匀分布，而且具有机械强度大、良好的耐酸碱性和较大的析氧过电位等优异特点。此外，生物炭的加入与纳米零价铁的负载加快了颗粒电极在三维电极体系中的电子传质效率，降低了溶液的充放电电阻，有利于反应过程中污染物的氧化降解。

技术特征：

1.一种蒙脱土负载零价纳米铁电极材料的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蒙脱土载体为掺杂有生物炭的蒙脱土，且生物炭在所述蒙脱土载体中的质量含量为3～20％。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述生物炭在所述蒙脱土载体中的质量含量为3～7％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的具体条件包括：

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：

8.权利要求1～7任一项所述制备方法制备得到的蒙脱土负载零价纳米铁电极材料。

9.权利要求1～7任一项所述制备方法制备得到的蒙脱土负载零价纳米铁电极材料在电化学催化氧化有机化合物领域中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述蒙脱土负载零价纳米铁电极材料作为三维电极中的颗粒电极使用。

技术总结
一种蒙脱土负载零价纳米铁电极材料及其制备方法与应用，属于材料制备领域。所述制备方法包括：向含有铁源、蒙脱土载体的混合液中滴加还原剂溶液进行反应，得到蒙脱土负载零价纳米铁材料，所述混合液中，铁源和蒙脱土载体的用量比为0.0005～0.004mol/g，其中，铁源以二价铁离子的摩尔量计，蒙脱土载体以质量计，将得到的蒙脱土负载零价纳米铁材料、黏结剂、水混合，得到粘土状固体；对粘土状固体进行造粒、煅烧，得到颗粒状蒙脱土负载零价纳米铁电极材料。该蒙脱土负载零价纳米铁电极材料作为三维电极体系的颗粒电极使用时，既对有机物有理想的去除效果，又能极大地降低铁离子浸出量。

技术研发人员：冯流,纪晓薇
受保护的技术使用者：北京化工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15