一种口腔透明矫治器降解回收方法

本发明涉及医疗器械回收，特别涉及一种口腔透明矫治器降解回收方法。

背景技术：

1、随着矫治技术的不断优化，透明牙套的佩戴周期也得到了缩短，从原来的每两周更换一次改为每周更换一次，这无疑增加了矫治器的需求量和废弃量。在透明牙套的材料选择上，热塑性聚合物扮演着重要角色。常见的热塑性聚合物包括聚氨酯(pu)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)以及聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环已烷二甲醇酯(petg)。这些材料具有优异的加工性能和生物相容性，能够满足矫治器在佩戴过程中对舒适度和安全性的要求。尽管透明牙套在市场上取得了巨大的成功，但其回收和再利用问题却鲜为人知。事实上，回收不仅是保护环境、防止污染的重要措施，同时也有助于降低生产成本、提高材料的生态效率。目前，在其他塑料制品领域，有利用醇解法、酸解法、氨解法等手段进行塑料制品的回收。

2、醇解法采用具有较高沸点的二醇作为反应介质，在高温条件下(通常≥170℃)将pu分解成小分子化合物。尽管这种方法能够实现pu的化学回收，但它存在一些明显的缺点，包括高能耗、长反应时间和复杂的后续处理步骤，如蒸馏或洗涤，这些都会导致整个过程的成本显著增加，从而限制了其在工业规模上的应用。

3、酸解法是在较高的温度(200-250℃)下使用酸性催化剂来分解pu。虽然酸解能够有效地破坏pu的化学结构，但过高的温度可能会引起一些不良反应，如醚键的断裂和不受控制的热降解，这些副作用可能会降低产物的纯度和产率。

4、氨解法是一种酯交换反应，氨或胺的胺基与聚氨酯的酯交换，生成多元醇和胺等产物。然而，氨解过程中可能会遇到一些技术难题，例如反应的选择性和产物的分离纯化等。

5、可见，目前常规的塑料制品回收方法均存在有相应的缺陷，而且也难以直接利用到口腔透明矫治器降解回收中。因此，如何有效地回收口腔透明矫治器成为了当前亟待解决的问题之一。

技术实现思路

1、本发明的目的在于，提供一种口腔透明矫治器降解回收方法。本发明可以对口腔透明矫治器进行降解回收，其产物回收率较高，而且降解回收过程简单高效，具有良好的应用前景。

2、本发明提供的技术方案如下：一种口腔透明矫治器降解回收方法，包括如下步骤：

3、步骤1、对口腔透明矫治器进行研磨以获得矫治器粉末；

4、步骤2、将30-60mg的矫治器粉末放入封管中，向封管添加2-6ml的naoh乙醇水溶液；其中，naoh乙醇水溶液中的naoh的质量占比为1-10％，乙醇与水的质量比为1∶1；

5、步骤3、将封管置于磁力搅拌器中，温度设定120-140℃，转速设定250-300rpm，反应22-26小时；

6、步骤4、反应结束后将封管放入冰水浴停止反应，并转移至分液漏斗进行萃取；

7、步骤5、将萃取提取的有机相蒸发后再进行提纯获得4,4’-二氨基二苯基甲烷；将萃取提取的水相用盐酸进行酸化至ph值为2-3，接着用乙酸乙酯进行萃取，有机相蒸发后，得到对苯二甲酸。

8、上述的口腔透明矫治器降解回收方法，步骤2中，将50mg的矫治器粉末放入封管中，向封管添加4ml的naoh乙醇水溶液；其中，naoh乙醇水溶液中的naoh的质量占比为5％。

9、前述的口腔透明矫治器降解回收方法，步骤3中，温度设定为130℃，转速设定为300rpm，反应24小时。

10、前述的口腔透明矫治器降解回收方法，步骤4中，冷却完成后，使用旋转蒸发器来除去反应液中的乙醇，以实现浓缩反应液。

11、前述的口腔透明矫治器降解回收方法，步骤4中，在分液漏斗中进行萃取操作，首先向封管中加入适量水，用以分离有机相和水相；接着加入足量的二氯甲烷，二氯甲烷作为有机溶剂与目标产物形成有机相，从而实现与水相的分离；萃取过程持续进行，直至在薄层色谱板上观察不到新的样品点出现，表明萃取已经完成，再将有机相进行收集。

12、前述的口腔透明矫治器降解回收方法，向有机相加入无水硫酸钠，用于去除多余的水分，之后将有机相通过装有硅藻土的过滤器过滤，以去除杂质，过滤后的萃取液转移到锥形瓶中，并在锥形瓶中少量多次加入二氯甲烷以确保转移过程中的完整性。

13、前述的口腔透明矫治器降解回收方法，步骤5中，所述提纯是将蒸发后得到的粗产物用乙酸乙酯混合后均匀地涂抹在硅胶预制板上，使用石油醚和乙酸乙酯的1：1混合液作为展开剂，等待45-55分钟后，用冷风将色谱板上的溶剂吹至完全挥发，接着使用紫外灯在紫外光的照射下确定中间产物点的位置，并用铅笔描绘出该区域的轮廓，然后，将该区域的硅胶刮下，并用二氯甲烷与甲醇为8:1混合液进行洗脱，以提取目标产物。

14、前述的口腔透明矫治器降解回收方法，洗脱完成后，将混合液和硅胶倒入装有棉花和针筒滤头的针管中进行过滤，过滤后的溶液经过旋转蒸发和抽干处理，得到焦糖色样的4,4’-二氨基二苯基甲烷。

15、与现有技术相比，本发明采用氢氧化钠作为催化剂，并系统地研究了氢氧化钠的浓度、反应温度、反应时间、乙醇与水的混合比例，以及搅拌速率等因素，实现了口腔透明矫治器降解回收，而且降解产物的产率较高。本发明相比现有塑料制品的回收方法而言，具有耗能低，产物分离方便，能够在较低的温度条件下通过碱水解过程实现隐形矫治器的有效降解，并能方便的进行纯化以得到相应的降解产物，经过检测能够得到占比为50％左右的4,4’-二氨基二苯基甲烷的，以及能够得到占比为20％左右的对苯二甲酸。本发明降解回收的产物均为重要工业化学品，在有机合成、聚合物工业、电子化学、化学分析领域具有重要的作用，因此工业产值较高，能够实现较高的经济价值。

技术特征：

1.一种口腔透明矫治器降解回收方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的口腔透明矫治器降解回收方法，其特征在于：步骤2中，将50mg的矫治器粉末放入封管中，向封管添加4ml的naoh乙醇水溶液；其中，naoh乙醇水溶液中的naoh的质量占比为5％。

3.根据权利要求1所述的口腔透明矫治器降解回收方法，其特征在于：步骤3中，温度设定为130℃，转速设定为300rpm，反应24小时。

4.根据权利要求1所述的口腔透明矫治器降解回收方法，其特征在于：步骤4中，冷却完成后，使用旋转蒸发器来除去反应液中的乙醇，以实现浓缩反应液。

5.根据权利要求1所述的口腔透明矫治器降解回收方法，其特征在于：步骤4中，在分液漏斗中进行萃取操作，首先向封管中加入适量水，用以分离有机相和水相；接着加入足量的二氯甲烷，二氯甲烷作为有机溶剂与目标产物形成有机相，从而实现与水相的分离；萃取过程持续进行，直至在薄层色谱板上观察不到新的样品点出现，表明萃取已经完成，再将有机相进行收集。

6.根据权利要求5所述的口腔透明矫治器降解回收方法，其特征在于：向有机相加入无水硫酸钠，用于去除多余的水分，之后将有机相通过装有硅藻土的过滤器过滤，以去除杂质，过滤后的萃取液转移到锥形瓶中，并在锥形瓶中少量多次加入二氯甲烷以确保转移过程中的完整性。

7.根据权利要求6所述的口腔透明矫治器降解回收方法，其特征在于：步骤5中，所述提纯是将蒸发后得到的粗产物用乙酸乙酯混合后均匀地涂抹在硅胶预制板上，使用石油醚和乙酸乙酯的1：1混合液作为展开剂，等待45-55分钟后，用冷风将色谱板上的溶剂吹至完全挥发，接着使用紫外灯在紫外光的照射下确定中间产物点的位置，并用铅笔描绘出该区域的轮廓，然后，将该区域的硅胶刮下，并用二氯甲烷与甲醇为8:1混合液进行洗脱，以提取目标产物。

8.根据权利要求7所述的口腔透明矫治器降解回收方法，其特征在于：洗脱完成后，将混合液和硅胶倒入装有棉花和针筒滤头的针管中进行过滤，过滤后的溶液经过旋转蒸发和抽干处理，得到焦糖色样的4,4’-二氨基二苯基甲烷。

技术总结
本发明公开了一种口腔透明矫治器降解回收方法，包括如下步骤：步骤1、对口腔透明矫治器进行研磨以获得矫治器粉末；步骤2、将30‑60mg的矫治器粉末放入封管中，向封管添加2‑6ml的NaOH乙醇水溶液；其中，NaOH乙醇水溶液中的NaOH的质量占比为1‑10％，乙醇与水的质量比为1∶1；步骤3、将封管置于在磁力搅拌器中，温度设定120‑140℃，转速设定250‑300rpm，反应22‑26小时；步骤4、反应结束后将封管放入冰水浴停止反应，并转移至分液漏斗进行萃取；步骤5、将萃取提取的有机相进行蒸发后再进行提纯获得4,4’‑二氨基二苯基甲烷；将萃取提取的水相用盐酸进行酸化至pH值为2‑3，接着用乙酸乙酯进行萃取，有机相蒸发后，得到对苯二甲酸。本发明的降解产物回收率较高，降解回收过程简单高效。

技术研发人员：孙大磊,张坚,欧阳戊斌,严晶晶,王鹤茜
受保护的技术使用者：杭州师范大学附属医院（杭州市第二人民医院）
技术研发日：
技术公布日：2024/6/26