一种佳乐麝香废铝水的处理方法与流程

本发明涉及化工尾水处理，尤其涉及一种佳乐麝香废铝水的处理方法。

背景技术：

1、佳乐麝香(galaxolide)又称六甲基茚满并吡喃，是一种广泛应用于化妆品、香水及清洁剂的合成麝香原料。佳乐麝香以其干净、甜美、花香与木质麝香交织的独特气味而著称。佳乐麝香的制备工艺多样，主要包括以α-甲基苯乙烯和叔戊醇为原料，在硫酸催化下生成五甲基茚满，再经多步反应最终制得；或以苯和环氧丙烷为原料，在三氯化铝催化下生成中间产物，进一步反应合成佳乐麝香。此外，还存在以异戊烯和甲基苯乙烯为原料的新工艺，该工艺反应条件温和，操作简单，成品收率较高，有效解决了传统工艺低收率的问题。佳乐麝香不仅在香气上表现出色，其稳定性、无毒性和良好的透发力及扩散性也使其在市场上占据重要地位。然而，由于佳乐麝香的流动性极差，久存易局部凝固，因此在实际应用中常需用稀释剂稀释至适宜浓度。在安全性评估方面，多项研究表明，在正常使用条件下，佳乐麝香对人类健康和环境不构成显著风险。

2、但是佳乐麝香生产中废铝水的产量较大(1吨佳乐麝香约产生5吨废铝水)。目前生产中对废铝水的处理多采用蒸发浓缩、结晶出盐，但因废铝水具有絮凝作用，蒸发浓缩效率差，且得到的多为包裹有机物的膏状物，难以得到铝盐(如聚合氯化铝)。此外，如专利公开号为cn111732118a的发明专利，公开了一种佳乐麝香废铝盐水的处理方法，通过蒸发、萃取、蒸发的方法，将废弃铝盐水制成合格聚铝水。然而申请人在实际生产中发现，萃取过程中需要额外添加大量萃取剂氯苯。氯苯具有中等毒性，对皮肤黏膜和上呼吸道有刺激作用，不适用于大规模的连续生产，且可能会对环境造成二次污染，氯苯也在一定程度上增加了尾水处理的成本。

技术实现思路

1、为了解决上述背景技术中提到的问题，本发明提供了一种佳乐麝香废铝水的处理方法。

2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

3、一种佳乐麝香废铝水的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

4、s1、将水解后得到的下层废铝水(甲醇4-6％、折al2o37-9％，国标聚铝水以折氧化铝为标准、盐酸0.05-1.5％、氯苯0.05-1.5％)打入至反应釜中，加入盐酸溶液和改性剂，搅拌均匀；

5、s2、开启加热蒸汽，蒸汽直接通入釜内，进行酸解；

6、s3、停止蒸汽加热，加入铝酸钙粉进行熟化聚合，反应自放热使反应釜温度上升至100-105℃，保温完成熟化聚合反应；

7、s4、冷却至室温后，用釜底泵送板框压滤机进行过滤，清液即聚铝水成品，流入地槽泵送至库区。

8、进一步地，步骤s1中废铝水、盐酸溶液和改性剂的质量比为25：(13-15)：(2-3)，盐酸含量为20-24％。

9、进一步地，步骤s1中搅拌的速度为200-300rpm，搅拌的时间为1.5-2h。

10、进一步地，步骤s2中反应釜内的温度为70-75℃。

11、进一步地，步骤s3中铝酸钙粉中氧化铝含量≥48.5％，加入量为总物料质量的5-20％，保温的时间为1-1.5h。

12、进一步地，步骤s1中改性剂包括以下步骤制得：

13、a1、将磷酸和氢氧化铝去离子水中，加入表面活性剂，在搅拌下加热并保温1-2h，冷却至室温，得到磷酸铝前驱体溶液；

14、a2、将硅胶颗粒和硫酸镁加入磷酸铝前驱体溶液中，在室温下搅拌浸渍2-3h，过滤，洗涤，置于马弗炉中，在氮气保护下升温焙烧，焙烧结束后，冷却至室温，得到改性剂。

15、进一步地，步骤a1中磷酸、氢氧化铝、去离子水和表面活性剂的质量比为(1-1.2)：(1.2-1.5)：(20-30)：(0.005-0.008)，表面活性剂为十二烷基硫酸钠或十六烷基三甲基溴化铵，搅拌速度为400-500rpm，温度为60-70℃。

16、进一步地，步骤a2中硅胶颗粒、硫酸镁和磷酸铝前驱体溶液的质量比为(5-6)：(1-3)：(10-15)，搅拌速度为300-600rpm。

17、进一步地，步骤a2中马弗炉中的升温速率为2-5℃/min，先升温至300-350℃并保温1-2h，再继续升温至500-550℃，保持2-3h，完成焙烧。

18、与现有技术相比，本发明的有益效果：

19、1、磷酸与氢氧化铝在去离子水中反应，加入表面活性剂并搅拌加热，生成磷酸铝前驱体。随后，将硅胶颗粒和硫酸镁加入前驱体溶液中搅拌浸渍。硅胶颗粒的多孔结构使其能吸附磷酸铝和硫酸镁。磷酸铝和硫酸镁附着在硅胶颗粒的孔道结构中起到了骨架支撑的作用，在高温焙烧后，避免硅胶颗粒的孔道结构因高温而大部分坍塌或重构，使其表面性质得到改善。在废铝水处理过程中，改性剂表面的多孔结构和活性基团能够吸附废铝水中的铝离子和其他杂质离子，有利于后续的分离和纯化。此外，改性剂中的磷酸根、硫酸根等阴离子基团能够与铝离子形成稳定的络合物，在水中更易分散且不易沉淀，有利于后续的聚合反应。

20、2、废铝水中主要含有甲醇、氧化铝(以al2o3计)、盐酸及少量氯苯等组分。通过加入盐酸溶液和改性剂，并搅拌均匀，促进了废铝水中铝离子的溶解和转化。此过程中，盐酸作为强酸，与废铝水中的氧化铝反应生成可溶性的铝盐，同时改性剂的加入通过表面吸附、络合或桥联作用，进一步促进了铝离子的解离和分散，提高了后续反应的效率。

21、3、通过蒸汽加热促进了废铝水中铝离子的进一步解离和与盐酸的反应，生成了更多的可溶性铝盐。随后，在步骤s3中加入铝酸钙粉进行熟化聚合反应，铝酸钙粉中的氧化铝与废铝水中的铝离子在适宜的ph值和温度下发生聚合反应，生成了聚合氯化铝(pac)等大分子铝盐。聚合反应的自放热效应使得反应釜温度升高，进一步促进了反应的进行。

22、4、现有技术中常使用氯苯作为萃取剂，但氯苯具有中等毒性，可能对环境造成二次污染，并增加尾水处理的成本。本发明避免了氯苯的使用，从而消除了其对环境和人体的潜在危害。此外，本发明的改进剂经洗涤、干燥后可循环利用，进一步降低了尾水处理的成本。

技术特征：

1.一种佳乐麝香废铝水的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种佳乐麝香废铝水的处理方法，其特征在于，步骤s1中废铝水、盐酸溶液和改性剂的质量比为25：(13-15)：(2-3)，盐酸含量为20-24％。

3.根据权利要求1所述的一种佳乐麝香废铝水的处理方法，其特征在于，步骤s1中搅拌的速度为200-300rpm，搅拌的时间为1.5-2h。

4.根据权利要求1所述的一种佳乐麝香废铝水的处理方法，其特征在于，步骤s2中反应釜内的温度为70-75℃。

5.根据权利要求1所述的一种佳乐麝香废铝水的处理方法，其特征在于，步骤s3中铝酸钙粉中氧化铝含量≥48.5％，保温的时间为1-1.5h。

6.根据权利要求1所述的一种佳乐麝香废铝水的处理方法，其特征在于，步骤s1中改性剂包括以下步骤制得：

7.根据权利要求6所述的一种佳乐麝香废铝水的处理方法，其特征在于，步骤a1中磷酸、氢氧化铝、去离子水和表面活性剂的质量比为(1-1.2)：(1.2-1.5)：(20-30)：(0.005-0.008)，表面活性剂为十二烷基硫酸钠或十六烷基三甲基溴化铵，搅拌速度为400-500rpm，温度为60-70℃。

8.根据权利要求6所述的一种佳乐麝香废铝水的处理方法，其特征在于，步骤a2中硅胶颗粒、硫酸镁和磷酸铝前驱体溶液的质量比为(5-6)：(1-3)：(10-15)，搅拌速度为300-600rpm。

9.根据权利要求6所述的一种佳乐麝香废铝水的处理方法，其特征在于，步骤a2中马弗炉中的升温速率为2-5℃/min，先升温至300-350℃并保温1-2h，再继续升温至500-550℃，保持2-3h，完成焙烧。

技术总结
本发明涉及化工尾水处理技术领域，尤其涉及一种佳乐麝香废铝水的处理方法，包括以下步骤：S1、将废铝水打入反应釜中，加入盐酸溶液和改性剂，开启搅拌；S2、开启加热蒸汽，进行酸解；S3、停止蒸汽加热，加入铝酸钙粉，保温完成熟化聚合反应；S4、冷却至室温后，用釜底泵送板框压滤机进行过滤，清液即聚铝水成品。本发明避免了现有技术中大量氯苯的使用，从而消除了其对环境和人体的潜在危害。此外，本发明的改进剂经洗涤、干燥后可循环利用，进一步降低了尾水处理的成本。

技术研发人员：宫冬敏,严朝,逯冰冰,张其潮
受保护的技术使用者：安徽金轩科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/11/26