一种溶剂法再生纤维素膜的水洗系统及水洗方法和应用
【专利摘要】本发明公开了一种溶剂法再生纤维素膜的水洗系统及水洗方法和应用，水洗系统包括若干个依次连接的水洗槽，相邻水洗槽之间通过溢流结构连接，水洗槽之间的溢流方向相同，水洗槽内设置纤维素膜输送装置，纤维素膜的输送方向与水洗槽之间的溢流方向相反；至少一个水洗槽的出口安装刮刀和喷淋装置。(1)向最后一个水洗槽中通入清水，使清水由最后一个水洗槽向前溢流，至第一个水洗槽中；(2)将制备得到的纤维素膜放入第一个水洗槽中进行洗涤，洗涤结束后在第一个水洗槽的出口处经过刀刮和喷淋后进入第二个水洗槽进行洗涤；(3)纤维素膜按照步骤(2)中的方法，完成整个洗涤过程。该方法可有效降低水的用量，大大提高了水洗效率。
【专利说明】
一种溶剂法再生纤维素膜的水洗系统及水洗方法和应用
技术领域
[0001]本发明涉及一种溶剂法再生纤维素膜的水洗系统及水洗方法和应用。
【背景技术】
[0002]在当前严峻的环保形势下，虽然再生纤维素膜的应用越来越广，但是工业生产所采用的传统的粘胶工艺因为生产过程冗长复杂、消耗高、污染大而难以发展。利用直接溶剂制备再生纤维素膜的新工艺具有清洁、高效的优点，值得进行产业化开发。1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)离子液体是最有效的纤维素直接溶剂之一，纤维素用AmimCl溶剂溶解后经过凝固成膜、水洗、塑化等工序，制备得到纤维素膜。由于AmimCl分子量较高，粘度较大，因此纤维素成膜后，膜中大量的溶剂需要长时间的洗涤才能彻底洗出。
[0003]目前纤维素膜洗涤方式为高温逆向水洗，即纤维素膜的运动方向与水的流动方向相反，低浓度的洗涤浴通过液位差流向浓度较高的水洗槽。尽管实现了低浓度水溶液逐级富集，但是水洗效率低，用水量大。为了提高水洗效率，通常采用80-93°C的水洗温度，导致较高的能耗。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种溶剂法再生纤维素膜的水洗系统及水洗方法和应用，该方法可降低水的用量及能耗，提高水洗效率。
[0005 ]为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明的技术方案为:
[0006]—种溶剂法再生纤维素膜的水洗系统，包括若干个依次连接的水洗槽，相邻水洗槽之间通过溢流结构连接，水洗槽之间的溢流方向相同，水洗槽内设置纤维素膜输送装置，纤维素膜的输送方向与水洗槽之间的溢流方向相反;至少一个水洗槽的出口安装刮刀和喷淋装置。
[0007]纤维素膜经过水洗槽的出口时用刮刀将纤维素膜上携带的溶液刮除，再用新水对纤维素膜进行喷淋水洗。经过刮刀处理后，纤维素膜上溶液明显减少，再使用新水喷淋，对纤维素膜上的溶剂起到较大的稀释作用，增大纤维素膜内、膜外的的浓度差，非常有利于将溶剂从膜中洗出，提高了水洗效率，同时新水的加入降低了该水洗槽内溶剂的浓度，同样有利于纤维素膜的洗涤。
[0008]优选的，每个水洗槽内设置超声波发生设备。
[0009]通过超声波的空化作用，使槽内液体中产生的大量微气泡在破裂时能够促进溶液分子的运动，从而加速溶剂与水的混合，保持纤维素膜内外的浓度差，加快溶剂从膜内洗出，提高水洗效率，从而可以减少纤维素膜在水洗槽中的停留时间，有利于提高运行车速或者缩短水洗槽的长度，同时可使用较低的洗涤水温，降低洗涤能耗。
[0010]目前纤维素膜的制备方法为粘胶法，该方法为化学方法，超声波的使用对膜中的酸碱反应及小分子在膜中的扩散影响不大，无法有效地提高洗涤效率。溶剂法制备纤维素膜的方法为物理方法，由于AmimCl分子较大，在纤维素膜和水中的扩散较小分子慢，超声波的使用可以显著加快分子的运动，从而有效地提高了水洗的效率。超声波加快分子运动的效果比升高温度的方法要显著，能耗要低。
[0011 ]优选的，所述溢流结构为溢流堰或溢流管。
[0012]优选的，所述溢流结构为溢流管，溢流管的进口设置在设定高度处，溢流管的出口设置在水洗槽的侧壁靠近水洗槽底部的位置上。
[0013]该结构的溢流管可以将水从水洗管的底部溢流进入水洗槽中，可以对洗涤浴起到良好的混匀作用，加快洗涤浴的混匀，有效缓解了纤维素膜附近溶剂浓度较大的现象，增大了纤维素膜内外溶剂的浓度差，有利于提高洗涤效果。
[OOM]优选的，水洗槽的个数为4-6个。
[0015]上述水洗系统在纤维素膜洗涤中的应用，尤其是溶剂法制备的纤维素膜的洗涤中的应用。
[0016]利用上述水洗系统对溶剂法再生纤维素膜的洗涤方法，包括如下步骤:
[0017](I)向最后一个水洗槽中通入清水，使清水由最后一个水洗槽向前溢流，至第一个水洗槽中；
[0018](2)将制备得到的纤维素膜放入第一个水洗槽中进行洗涤，洗涤结束后在第一个水洗槽的出口处用刮刀刮去纤维素膜表面携带的溶液，再进行喷淋水洗后进入第二个水洗槽进行洗涤；
[0019](3)纤维素膜按照步骤(2)中的方法，完成整个洗涤过程。
[0020]优选的，纤维素膜在每个水洗槽中进行超声振荡洗涤，超声波的频率为40-1OOkHz0
[0021 ]优选的，步骤(2)中，每个水洗槽中洗涤的温度为30-70°C。
[0022]优选的，步骤(2)中，每吨纤维素膜的水洗用清水的用量为10-15吨。
[0023]优选的，最后一个水洗槽中通入清水的速率为0.5m3/h_l.0m3/h。
[0024]上述洗涤方法在纤维素膜洗涤中的应用，尤其是在溶剂法制备的纤维素膜的洗涤中的应用。
[0025]本发明的有益技术效果如下:
[0026]纤维素膜经模具成膜后进入水洗槽，各水洗槽通过溢流管连通，从膜的运动方向来看，各水洗槽内水的液位逐渐升高，在最后一个水洗槽内进行清水添加，当水洗槽内的液位超过溢流管的高度时，则过量水通过溢流管进行下一级水洗槽。借助各水洗槽的液位差，水洗用水逐级往前流动，这样就实现了溶剂稀溶液的逐级富集，形成了较高浓度的溶剂溶液，充分利用了低浓度的溶液进行纤维素膜的水洗，大大降低了水的用量，同时溶剂的富集有利于进行溶剂的回收。
[0027]纤维素膜经过水洗槽的出口时经过刮刀对纤维素膜上携带的稀溶液刮出，刮除后利用新水对纤维素膜进行喷淋水洗。经过刮刀处理后，纤维素膜上溶液明显减少，再使用新水喷淋，对纤维素膜上的溶剂起到较大的稀释作用，纤维素的膜内与膜外形成巨大的浓度差，非常有利于溶剂从膜中析出，加快了水洗效率，同时新水的加入降低了该水洗槽内溶剂的浓度，同样有利于纤维素膜内的溶剂的析出。
[0028]在每一个水洗槽内安装超声波震荡设备，通过超声波的作用，使槽内液体中的微气泡能够在声波的作用下保持振动，从而加快溶剂从膜内析出，加快了水洗槽内的水溶液与膜内溶剂的平衡，缩短纤维素膜在水洗槽中的停留时间，有利于运行车速的提高或者可缩短水洗槽的长度，同时可适当的降低每个水洗槽内的液体温度，降低蒸汽的使用量。
【附图说明】
[0029]图1为本发明的结构示意图。
[0030]其中，1、主动辊，2、刮刀，3、喷淋头，4、水洗槽，5、底轴，6、溢流管，7、超声发生器。
【具体实施方式】
[0031]下面结合说明书附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
[0032]如图1所示，一种溶剂法再生纤维素膜的水洗系统，包括若干个依次连接的水洗槽4，相邻水洗槽4之间通过溢流结构连接，水洗槽之间的溢流方向相同，水洗槽内设置纤维素膜输送装置，纤维素膜的输送方向与水洗槽之间的溢流方向相反;每一个水洗槽4的出口安装刮刀2和喷淋装置。
[0033]该溢流结构可以为溢流堰或溢流管6，当溢流结构为溢流堰时，在水洗槽4的侧壁的设定高度处设置溢流堰，当该水洗槽中的液位达到该设定高度时，清水通过溢流堰流入下一个水洗槽4中。当溢流结构为溢流管6时，溢流管6可以和溢流堰的开设方式相同，在水洗槽的设定高度处安装溢流管，溢流管将水从水洗槽的上端导入，或将溢流管6的开口端设置在设定高度处，溢流管6的出口端设置在水洗槽4侧壁的下端，将水从水洗槽4的底部导入下一个水洗槽中。
[0034]纤维素膜输送装置包括设置于水洗槽4上端的若干主动辊I和设置于水洗槽4下端的若干底轴5，主动辊I带动纤维素膜进行运动，底轴5对纤维素膜起到导向作用。纤维素膜在主动辊I和底轴I的作用下，在水洗槽4的清水中进行洗涤后离开。
[0035]从成膜设备喷出的纤维素膜首先进入1#水洗槽进行水洗，该水洗槽的溶剂浓度最高，由于刚出成膜设备的纤维素膜的膜内溶剂较高，该水洗槽的溶剂稀溶液完全满足水洗要求。该水洗槽内的水大部分来自2#水洗槽，2#水洗槽通过溢流管6与1#槽连接，通过液位高度差进入1#槽;另一小部分来自喷淋头3的喷淋水。最终该水洗槽内的水通过溢流管6进入回收系统进行回收。
[0036]水洗槽4内安装2套超声波发生器7，加快膜内溶剂与水洗槽内溶剂稀溶液的浓度平衡，提高水洗效率，缩短水洗流程长度。同时可有效降低水洗温度，减少蒸汽的使用量。纤维素膜经过1#槽水洗后首先经过刮刀处理，将膜面的稀溶液刮除，然后再经过一道新水喷淋系统喷淋水洗后进入2#水洗槽进行水洗。依次类推，直至到达最后一个水洗槽位置(该实施案例为5#水洗槽。在5#水洗槽内加人补充新水进行水洗操作，新水的加入量根据该槽内溶剂的浓度进行确定，确保，纤维素膜的溶剂残留符合质量要求。5#槽水洗完成后首先经过一道刮刀刮除膜面溶液，再经过一道喷淋水洗，然后在经过一道刮刀处刮除残留水，之后纤维素膜进入其他的操作单元。
[0037]本发明的洗涤方法，水洗槽为5个，纤维素膜的整幅宽度基本一致，因此按长度进行计量，每单位长度的纤维素膜的水洗时间为60-100S，每吨纤维素膜水洗使用的清水量为10-15吨，即可使得纤维素膜内溶剂含量降低到500ppm以下。目前传统纤维素膜的水洗时间为156s-260s，每吨纤维素膜的水洗用水量为20-27吨，水洗槽个数为13个。可见，使用本申请的洗涤方法，不但可以提高工作效率，还可以节省水资源，并且由于不用使用高温洗涤，还可以节省加热用燃料资源，还减少了因燃料燃烧对环境造成的污染，节能环保。
[0038]上述虽然结合附图对本发明的【具体实施方式】进行了描述，但并非对发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。
【主权项】
1.一种溶剂法再生纤维素膜的水洗系统，其特征在于:包括若干个依次连接的水洗槽，相邻水洗槽之间通过溢流结构连接，水洗槽之间的溢流方向相同，水洗槽内设置纤维素膜输送装置，纤维素膜的输送方向与水洗槽之间的溢流方向相反;至少一个水洗槽的出口安装刮刀和喷淋装置。2.根据权利要求1所述的水洗系统，其特征在于:每个水洗槽内设置超声波振荡设备；或所述溢流结构为溢流堰或溢流管。3.根据权利要求1所述的水洗系统，其特征在于:所述溢流结构为溢流管，溢流管的进口设置在设定高度处，溢流管的出口设置在水洗槽的侧壁靠近底部的位置上。4.根据权利要求1所述的水洗系统，其特征在于:水洗槽的个数为4-6个。5.权利要求1-4任一所述水洗系统在纤维素膜洗涤中的应用，尤其是溶剂法制备的纤维素膜的洗涤中的应用。6.利用权利要求1-4任一所述水洗系统对溶剂法再生纤维素膜的洗涤方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)向最后一个水洗槽中通入清水，使清水由最后一个水洗槽向前溢流，至第一个水洗槽中； (2)将制备得到的纤维素膜放入第一个水洗槽中进行洗涤，洗涤结束后在第一个水洗槽的出口处用刮刀刮去纤维素膜表面携带的溶液，再进行喷淋水洗后进入第二个水洗槽进行洗涤； (3)纤维素膜按照步骤(2)中的方法，完成整个洗涤过程。7.根据权利要求6所述的洗涤方法，其特征在于:纤维素膜在每个水洗槽中进行超声震荡洗涤，超声震荡的频率为40-100kHz。8.根据权利要求6所述的洗涤方法，其特征在于:步骤(2)中，每个水洗槽中洗涤的温度为 30-70 °C; 或步骤(2)中，每吨纤维素膜的水洗用清水的用量为I O-15吨。9.根据权利要求6所述的洗涤方法，其特征在于:最后一个水洗槽中通入清水的速率为0.5m3/h-l.0m3/ho10.权利要求6-9任一所述水洗系统在纤维素膜洗涤中的应用，尤其是在溶剂法制备的纤维素膜的洗涤中的应用。
【文档编号】B08B1/02GK105903715SQ201610230401
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月14日
【发明人】贾峰伟, 张军, 张晓煜, 余坚, 张东光, 武进, 崔增亮, 张金明, 王德坤, 王新
【申请人】山东恒联新材料股份有限公司, 中国科学院化学研究所