专利名称：组合催化反应器的制作方法
组合化学的发展已经主要地集中在化学化合物的合成上。例如，US-A-5612002和US-A-5766556公开了一种化合物的多个同步合成的方法和装置。WO97/30784-A1公开了一种化学化合物合成的微反应器。Akporiaye,D.E.；Dahl,1.M.；Karlsson,A.；Wendelbo,R.Angew Chem.Int.Ed.1998,37,609-611公开了一种对沸石的水热合成的组合方法，也参见WO98/36826-A1，其它的例子包括US-A-5609826,US-A-5792431,US-A-5746982，和US-A-5785927，及WO96/11878-A1。
近来，组合的方法已被应用到催化剂的测试中以试图加快这种测试的过程。例如，WO97/32208-A1教导将不同的催化剂放在一个多单元的容器中，通过用相应的公式在反应过程中观察热量的释放和吸收和/或分析该产品或反应物，测量在这个容器的每一个单元内产生的反应，以确定这些催化剂的活性。热成像已被用作催化剂测试的其他组合方法的一部分，参见Holzwarth,A.；Schmodt,H.；Maier,W.F.Angew.Chem.Iht.Ed.,1998,37,2644-2647，和Bein,T.Angew.Chem.Int.Ed.,1999,38,323-326。热成像可以是一种用以了解某些有关催化剂活性的半定量信息的工具，但它没有提供有关这种催化剂的选择性的指示。
为了在快速通过量的催化剂测试时获得有关这种反应产物的信息，在Senkam,S.M.Nature,1998年7月，384(23),350-353中描述了某些尝试，其中激光诱导增强共振的多光子电离被用来分析来自每个固定的催化剂区的气流。类似地，Cong,P.；Doolen,R.D.；Fan,Q.；Giaquinta,D.M.；Guan,S.；McFarland,E.W.；Poojary,D.M..；Self,K.；Turner,H.W.；Weinberg,W.H.Angew Chem.Int.Ed.1999,38,484-488教导采用一个带有同心管的探测器用于气体的输送/移除和取样。只有被测试的催化剂的固定床，暴露在反应物流中，同时多余反应物通过真空被排除。将这个被测试的单一催化剂的固定床加热并且在催化剂上面的气体混合物直接被取样并被送到质谱仪中。
组合化学已被应用于评估催化剂的活性。在文献中，某些应用已集中于确定催化剂的相对活性，参见Klien,J.；Lehmann,C.W.；Schmidt,H.；Maier,W.F.Angew Chem.Int.Ed.1998,37,3369-3372；Taylor,S.J.；Morken,J.P.Science,1998年4月，280(10),267-270；和WO-99/34206-A1。某些应用已将该信息扩大到试图包括催化剂的选择性。WO99/19724-A1公开了对具有可寻址测试区的催化剂库的活性和选择性的筛选，它通过将测试区可能的催化剂与反应物流接触，生成产物烟流来进行。通过传送一个能级的辐射束以激发光离子和光电子并通过微电极收集来检测，就将这种产物烟流筛选出来。WO98/07026-A1公开了小型化的反应器，其反应混合物可在反应时使用光谱分析。某些商业的过程已采用多个平行反应器操作，其中所有反应器的产品被组合成单一的产品物流；参见US-A-5304354和US-A-5489726。
申请人已开发出一种特别适用于催化剂的组合评估的反应器。多个反应器可以容易地被组装成一个用于多个催化剂同步评估的阵列。这种多个反应器的竖井可被集中在一个单一组中，而多个反应器的插件可被集中到一个单一顶板，因而能容易操纵和组装多个反应器的阵列。
本发明的目的是提供多个平行催化反应器组，它有(1)多个底部，每个底部有一个开口端和一个闭口端，多个底部由一个单个第一支座所支撑；(2)多个顶部，它由单个第二支座支承，由这个多个顶部接合多个容器以组成多个密封的独立反应室；(3)多个容器，用于容纳催化剂，每个容器有一个开口端和一个液体可透过端，并且在反应室内定位以使容器的开口端和底部的开口端对齐；(4)多个第一流体导管，与反应室流体连通；(5)多个第二流体导管，与反应室流体连通本发明的一个具体实施方案是将一个或多个加热器放在接近多个底部的地方，以便加热该底部和该反应室。本发明的另一个具体实施方案是有一个或多个密封件，用于接合多个底部和相应的多个顶部；并且在需要时，可有另一个或另一些密封件，接合多个容器和多个顶部，以形成密封的反应室。
本发明的另一目的是提供一种进行多个平行催化剂评估的方法，它使用上述的多个平行催化反应器组，其优点在于能将多个底部的开口端和多个相应顶部全部同时密封，以形成多个密封的独立反应室。本发明的一个具体实施方案也包含通过从多个底部的开口端移动多个顶部来同时打开所有这些多个密封的反应室。本发明的另一具体实施方案是将含有催化剂的多个容器从多个底部移走。
这种多个反应器可采用多种不同型式。在一种装配中，每个反应器有一个具有一开口端和一闭口端的竖井，和一个由这个竖井的开口端所保持的第一密封件。这个反应器还有一个具有一个开口端和一个闭口端的套筒。该套筒的底端被插入竖井的开口端内。一个液体可透过结构被安装到该套筒上，横跨该套筒的横截面，并由此在竖井闭口端和安装到套筒的流体可透过结构之间限定了一个室。该反应器也有一个反应器插件，它有一液体可透过端和一个包含第一和第二液体导管的顶端。该反应器的液体可透过端被插入套筒的开口端内。该反应器插件的顶端和第一密封件接合。第一流体导管与这个室流体连通；并且第二流体导管与该反应器插件的流体可透过端流体连通。由反应器插件保持的第二密封件和该套筒接合。
图1是一个优选的反应器的分解侧视图。
图2是一个优选的反应器套筒的端视图。
图3是一个优选的反应器套筒底端的放大视图。
图4是一个优选的反应器组装的侧视图。
图5是一个优选的多个反应器的分解侧视图。
图6是一个优选的多个反应器的组装侧视图。
总的说来，本发明是一个用于组合应用的反应器和一个进行组合催化反应的方法。在组合应用中，本发明的这种反应器作为同时平行操作的多个反应器的阵列被使用。优选的这种反应器由三个主要部件组成。(1)一个顶部或反应器插件，(2)一个容器或套筒，(3)一个底部或竖井。每一个主要部件都可以用适合所预期条件应用的材料制造。所选的材料要经受得起特定应用的温度、压力和化学化合物。可适用材料的例子包括金属和它们的合金，低标号钢和不锈钢，超合金，如耐热镍合金(Incolloy)，镍铬铁耐热耐蚀合金(inconel)，耐蚀耐热镍基合金(hastalloy)，工程塑料和高温塑料、陶瓷，如金刚砂和氮化硅，玻璃，和石英等。
在优选的装配中，底部的开口端有一个法兰竖井的形式。竖井开口端的法兰被用来保持一个密封件，如一个圆环(O-ring)，该密封件接合反应器插件(下面详细讨论)，并操纵以在竖井和反应器插件之间形成一个紧压密封。替代的压力密封可以使用诸如VCR或hoefer部件(fittings)，但优选为圆环。需要时，这个竖井可包含一个凸块(projection)，从竖井的侧面局部地延伸到竖井的内部，以适当地定位，并将套筒(下面讨论)保持在竖井内。该凸块被设置在竖井的闭口端，套筒底端的一个部位被放在该凸块上(下面讨论)。该凸块可以是各种可能支撑物的任一种，比如凸耳(ledge)，凸缘(lip)或从竖井侧面延伸到竖井内部的一个架子(shelf)，然而，更优选的是，让套筒像下面所讨论的那样自行支撑在竖井内。
底部形状优选为圆柱形，但也可以是其他的几何形状，例如，底部的横截面可以是正方形、椭圆形、长方形、多边形，“D-形”、扇形或饼形，君达菜形(chard)、锥形或类似的形状。为易于讨论起见，此处所讨论的底部为一圆柱形。该底部有一个顶端、侧面和一个底端，顶端是开放的，而底端总被封闭。优选的底部体积范围从大约0.001cm3到大约10cm3，两个更优选的体积为0.1cm3和1cm3。优选的底部尺寸范围从长/径比大约为1到大约20。更优选的是，底部长/径比大于4，最优选的是5或10。优选的是，使构造底部的材料能经受得住从大约10℃到大约1000℃的温度，同时优选的是，构造底部的材料有好的热传导性，并且对所进行的反应，这种构造的材料应是惰性的。尽管可以是优选的，但是并不需要多个的底部全都一样。在多个底部内，其底部之间的几何形状、尺寸大小、体积和构造材料都可以被改变。
每个底部都是一个独立的单元(FREE-STANDING UNTT)或是一个独立设备，但是通过将每个这种底部安装到单一支座时，会获得显著的优点。将所有的这些底部固定到单一的支座后操作，提供了如下好处，即具有所有底部作为单个设备的机动性而必要时，维持更换个别底部的任一个或全部的灵活性。例如，能够操纵单一支座相对于单独地操纵多个底部而言，无论操作还是组装都远为方便得多。同时，在组合应用中经常使用的机器人(robotics)，更容易地适合于操纵一个单独的支座(tray)。此外，正如将要在下面较详细地讨论的那样，反应器的组装被简化到单一步骤，即同时密封并形成多个平行反应器。
该支座可提供任意数目的单个底部的固定。例如，一个支座可以固定6、8、12、24、48、96及384个底部。易于操作仅是这个支座的优点之一，灵活性是其另一个优点。在任一给定的应用中，一个支座的能力不必要全被利用，就是说，一个能支撑24个底部的支座能力可能只用来支撑2个底部。这个系统是很灵活的，因为所使用的底部的数目，可以容易地通过对该支座简单地增加或移除底部而改变。类似地倘若多个底部中的一个底部老化或受损时，只需单独地更换这个底部而不需要更换多个底部中的其它底部。
如同底部自身一样，该支座可用同样的材料构造，并外加低温塑料，例如，聚乙烯、聚丙烯和聚醚醚酮。这种支座可以允许以任意数目的几何式样将容器固定，但优选为网格。优选该支座的尺寸与常用的微量滴定盘的尺寸相同。构造这种支座的材料优选是能承受得住从大约10℃到大约1000℃的温度，并且对于多个催化反应，这种支座可被要求承受的温度范围从大约300℃到大约1000℃。
本发明的多个平行催化反应器细，可任选地包含一个或多个加热器，以便加热至少—部分底部中的一个或多个。对多个反应来说，用于反应的催化剂必须被加热到所希望的温度范围。多个底部可被作为一个单元加热，也可以单独地加热每个底部。所有被加热的底部可以被加热到同一温度，或者不同的单个底部可以被加热到不同的温度。被加热的这部分底部通常是最靠近催化剂位置的部分(下面讨论)，并且优选的是，一般加热底部的闭口端。
本发明的多个平行摧化反应器进一步包含有对应于多个底部的多个顶部。这些顶部接合底部的开口端以形成密封的反应室。因此，对于多个底部中的每一个底部，必须有一个对应的顶部。像底部那样，这些顶部可以用上述的材料构造，外加低温塑料如聚乙烯、聚丙烯和聚醚醚酮。这些顶部可被要求承受从10℃到大约1000℃，但优选的温度范围包括从大约100℃到大约350℃的温度范围。优选的是，在多个顶部中的每个顶部都用同一种材料构造，但却不是必要的。类似地，在某些应用中，优选是该多个项部用所对应的多个底部的同样的材料构造，但这也不是必要的。例如，在只有底部的闭口端被加热的情况下，耐热材料被用于构造这些底部，而非耐热材料可以用于其对应的顶部。优选的是，这些底部足够长，以便预部不会受到在底部闭口端所使用的加热器的影响，因而，可允许使用较为低温的材料去构造这些顶部。
优选的是，顶部的所有形状和对应的底部的形状相一致，以便顶部可以充分地接合底部以形成密封的反应室。可以仅为了密封底部的开口端而制造这些顶部，或者可让顶部在底部的开口端延伸以进一步限定反应室。如果必要，一个或多个密封件可被用来接合这些底部和顶部以形成密封的反应室。可用一个密封件接合多个的底部和多个的顶部，或者让每组的一个底部和它所对应的项部各有一独立的密封件。本发明的一个优点是，那些只能在低温下起作用的密封件，即使在反应室内的那些催化剂要被加热到高温时也可以被使用。在这种情况下，催化剂被装在靠近底部的闭口端而仅底部的闭口端被加热。优选为，选择底部的长度，以便密封件的位置与加热器有足够的距离，使密封件不受加热的影响。最优选的是，避免让这些密封件超过200℃。
如同底部那样，每个顶部是一个独立的单元或者是独立的设备。但是通过将每个顶部都固定到一个单一支座时，会获得显著的优点。相对于个别地操纵多个底部来说，通过操纵单一支座，无论人工还是机器人操作和组装起来都被简化。此外，如即将在下面详细讨论的那样，反应器的组装被简化为一个单一步骤，即同时密封并形成该多个平行反应器。
顶部的支座可以提供任意数目的单个顶部的固定。例如，一个支座可固定6、8、12、24、48、96、384和1264个顶部。如同底部那样，易于操作只是这种支座的优点之一，灵活性是另一优点。在任一给定的应用中，一个支座的能力没必要全被利用。就是说，一个能支撑24个顶部的支座能力可能只用于支撑2个顶部。这个系统是很灵活的，因为，其所使用的顶部的数目可以容易地通过对支座简单地增加或移除一个或多个顶部而改变。类似地，倘若多个顶部的一个顶部老化或受损时，只需单独地更换单个顶部，而不需要更换多个顶部中的其他顶部。
顶部支座可以用和底部支座同样的材料构造。顶部支座可被要求承受从10℃到大约1000℃的温度，但优选的温度范围包括从大约10℃到大约350℃的温度范围。这种支座可以允许以任意数目几何式样对顶部作固定，优选为网格排列。但是，重要的是要使顶部的这种排列，能允许每个顶部适当地接合它所对应的底部以形成密封的反应室。因此优选的是，顶部的排列要与底部的排列相一致。
本发明的另一部件是装有催化剂的多个容器，每个容器有一个开口端和一个流体可透过端。催化剂通过开口端被装入容器。可以将相同的催化剂装到所有这些容器中，或者每个单独的容器可以装有不同的催化剂或装有不同的催化剂的混合物。两种或多种催化剂的同一混合物可以装入每个单独的反应器内，但每种都有不同的相对组分比。该容器被定位在由顶部和底部形成的密封的反应室内。该容器的开口端与底部的开口端或对齐或邻接，而容器的流体可透过端被定位到与底部的闭口端相邻。可以用一个或多个密封件接合该容器和相应的顶部以便形成一个催化剂区。密封有助于保持催化剂于容器内，并引导流体在时应用合适的通道内流动。同时，当使用加热器时，优选该底部与容器有一定的距离，以便使接合该顶部和容器的密封件与加热器有一足够的距离，使得这些密封件不会超过它们的有效温度。最优选的是，使这些密封件避免超过200℃。
这些容器可以有如上面列底部所描述的任一形状，同时可用上面对底部或顶部所描述的任一种材料构造。优选是，让容器与底部具有同样的形状并且以同样的材料构造。流体可透过端含有一个用以约束或阻隔催化剂流动的结构，比如一个微孔防护装置，它可由任何材料构造。能够截留固体颗粒，而让气体或液体通过。该微孔防护装置被安装于或接近于容器的流体可透过端并延伸横跨容器的横截面或内径。样品包括过滤器板，隔膜、细孔滤网。适宜的过滤器板包括烧结金属、玻璃、烧结玻璃和拉内金属(raney)。适宜的隔膜包括电结合膜(electrobonded films)和蚀刻合金膜(etched alloy films)。优选用过滤器板作这种防护装置，同时，优选过滤器板尽可能多地覆盖容器的横截面，更优选的是如常用的那样使过滤器板覆盖住容器的接近100％的横截面。最优选的是有一带微小通道的过滤器板，以使液体通过此过滤器板后能很好地扩散开。由容器的顶部、侧面和在容器的流体可透过端的微孔防护装置所限定空间的内部体积是一催化剂区，并且含有固态的催化剂颗粒。
如大多数催化反应那样，必须加入至少一种反应物与催化剂接触并形成一种反应混合物。然后，将流出物抽出，用作典型地分析。因此，本发明的多个反应室的每一个都同至少两个流体导管流体连通，其中一个用来加入流体反应物，另一个用来排出生成的流出物。两个流体导管都可以被连接到顶部或顶部的支座上，并与反应室流体连通，或者两个流体导管都可以被连接到底部或底部的支座上，并与反应室流体连通。另一种方法，可将一个流体导管连接到顶部或顶部的支座上并与反应室流体连通。而将另一流体导管连接到底部或底部的支座上，而与反应室流体连通。在某些特殊的应用中，优选是将两个流体导管都连接到顶部或顶部的支座上。将两个流体导管都连接到顶部或顶部支座上的一个优点是简化设备的总体组装，因而使设备易于使用。如下所述，当流体导管全部连接到设备的同一侧时，可使关键部件的组装得以简化。此外，将本发明的设备放到其他设备时，由于所有的流体导管都在同一侧而得到简化。例如，当所有的导管位于设备的同一侧时，将这种组装的设备底部的闭口端放入一个加热器得以简化。
设置用于反应物入口的流体导管，以便于反应物的液流进入反应室并通过容器的流体可透过端进入催化剂区并接触催化剂。设置用于流出物排放的流体导管，以便于从催化剂区排出流出物时不会影响反应物流。密封也有助于控制流体按适当的方向流动。
流体导管可以进一步包含一个用以防止固体催化剂颗粒随流出物排出的结构。在流体通过容器的流体可透过端流入容器的地方，外加的一个限制或隔断催化剂流的流体可透过结构可被放在催化剂下游的任何地方，以防止催化剂随流出物排出。这个外加的流体可透过结构可以是一个微孔结构，被放在容器之内或被放在流出物流动通道的任一处，包括入口至一个导管。
在多相催化应用中，为了加入或移除容器内的固态催化剂颗粒，必须能够打开反应器。应注意到，这些催化剂颗粒可以方便地被移除或加入，优选是将包含这种催化剂的整个容器移走，并换上另一个包含要被评估的另一种催化剂的容器。本发明的这种多个平行催化反应器组，提供一显著的优点在于，可以很容易地打开和关闭该组。由于所有底部被安装到单个支座上，并且所有顶部也被安装到单个顶部支座上，这两半部可以很容易地用单一步骤关闭，以形成多个密封的反应室。并不必要逐个地一一关闭各个反应器。通过将包含所有顶部的顶部支座，放置在对应的包含所有底部的底部支座上面并对齐，即可同时关闭所有的反应器。虽然反应器被关闭并且密封，但与反应室流体连通的流体导管，提供了用以将反应物引入反应室和从反应室排出流出物的导管，而不用打开反应器。重复地打开和关闭反应器以导入反应物和移走产物是不必要的。此反应器可以保持关闭，直到需要加入或移走固体催化剂颗粒为止。当反应器需要打开以便加入或移走固体催化剂颗粒时，通过移动在固定所有底部的对应底部支座上面并对齐的那个固定所有顶部的顶部支座，就可一步同时打开所有的反应器。
顶部插入底部开口端的这种安装，可以提供足够的密封，以保持密封的反应室。然而，必要时，可以通过一锁扣装置将顶部固定在底部的上面。在该技术领域，用于将两个支座固定在一起的多种锁扣装置是公知的。例如，夹子，螺栓，夹持器(frames)和簧板(springs)都是公知的锁扣装置，它们可以成功地用于本发明。
本发明的一个选件是一种多个热电偶。为了测量固体催化剂颗粒的温度，将多个热电偶插入反应室。优选是热电偶通过流体导管插入催化剂区，流体导管是位于和催化剂区更直接的流动通道中。
在优选实施方案中，顶部有一个插入容器的套筒结构中的反应器插件结构，该容器的套筒依次插入竖井中。在这种组装的反应器内，套筒位于反应器插件和竖井之间。
该容器的套筒结构有一个顶端、侧面和一个底端。套筒的顶端和底端都是开放的。微孔防护装置被安装在，或接近于套筒的底端，并延伸横跨套筒的横截面，或内径。由套筒的顶端，套筒的侧面，和安装在套筒上的微孔防护装置所限定的空间的内部体积是一个反应区，并且装有固态的催化剂颗粒。
套筒的外径小于竖井的内径，以便套筒可被插入竖井。在本发明的一个实施方案中，套筒的长度可以小于竖井的长度，以便在套筒的底端和竖井的底端之间形成一个室，优选套筒的长度为竖井的70％到95％。在本发明另一优选实施方案中，将套筒的底端放置在竖井底端上，套筒延伸至竖井的整个长度。在该实施方案中，微孔防护装置被放在接近于，但不是位于套筒的底端。此外，在该实施方案中，套筒的侧面在套筒的底端有一部分被削掉，以便当套筒的底端放置在竖井底端上时形成通道，流体可以通过该通道流动。例如，套筒的底端可以有隆起或做成扇形或开槽。
套筒和竖井被界定尺寸以便套筒插入竖井时，套筒的外表面与竖井的内表面间形成通道，流体可以沿着这些通道流动。优选是或在套筒的外表面或在竖井的内表面，或者在两者上，根据套筒插入竖井确定凹槽，形成通道。这些凹槽既可平行于套筒的长度行进，又可以螺旋图案环绕套筒的长度行进，也可形成一波纹图案。这些由凹槽形成的通道提供了一条使流体从套筒的一端流向另一端的通路。
优选地确定该套筒的尺寸，并且生成凹槽，以便该套筒外表面的一部分与竖井内表面保持接触。这种接触提供了从竖井到套筒的良好的热传导。很多反应需要加热，并且从竖井到套筒良好的热传导提供了一种用于加热由套筒限定的反应区及在反应区内的催化剂的方式。通常希望在引入反应区之前先预热反应物，并且在竖井与套筒间的良好的热传导提供了一个使反应物随着流体流过通道时预热的机会。对那些凹槽所选的式样可以根据反应物需要预热的程度，及所涉及的特殊反应而改变。
将一个反应器插件插入该套筒。这个反应器插件结构在顶部也有一外端、侧面和一个底端或包括一个流体可透过部分的侧壁。反应器插件的外径要小于套筒的内径，以便可将反应器插件插入套筒中。反应器插件的长度小于从套筒顶部到安装于套筒的流体可透过结构之间所测量的套筒的长度，以便在反应器插件的底端和安装于套筒的流体可透过结构之间形成一个反应区。将固体催化剂颗粒装填在反应区内。优选是反应器插件的长度是从套筒顶部到安装在套筒的流体可透过结构间所测量的套筒长度的5％到70％。
如上所述，反应器插件的底端或侧面至少包含一个可透过流体的部分。该流体可透过部分可以是任何能阻止固体颗粒而允许气体或液体通过的材料。例子包括上面所讨论的用于套筒的过滤器板或隔膜。优选采用过滤器板作为反应器插件底部的可透过部分，并且优选使过滤器板覆盖反应器插件底部的20％到大于90％，最优选的是大于反应器插件底部的90％。反应器插件的内部形成一个通道，允许流体从反应器插件的一端流到另一端。例如，透过反应器插件底端可透过部分的流体可以传送到反应器插件的顶端，并且经反应器顶端的流体导管离开反应器。催化剂颗粒不能通过反应器底端的可透过部分，因而被保留在反应区内。
优选的是，在反应器插件的顶端安装法兰。反应器插件的法兰部分将接合由竖井的法兰所保持的圆环密封，以通过圆环在反应器插件和竖井之间形成一个紧压密封。该反应器插件进一步装有一个密封件，以接合套筒并在反应器插件与套筒之间形成紧压密封。
非必需地该反应器插件可安装一个热电偶。该热电偶可从反应器插件的顶部插入，穿过反应器插件的内部通道，并穿过反应器插件的底部以伸入反应区。该热电偶能对反应区内发生的反应提供精确的温度测量。优选是将该热电偶装在一个导管内，导管也从反应器插件顶部插入，穿过反应器插件的内部通道。并穿过反应器插件的底部进入反应区。该导管在顶端和底端都是开放的，易于插入或拆除热电偶。
将一个流体导管典型地定位在反应器插件的顶端。一个优选的第二流体导管的位置是通过反应器插件法兰并引导流体进入到反应器插件法兰和竖井法兰之间的空间体积中。另一种方法，第二流体导管可以通过竖井的侧面并提供一条流体流入或流出、由套筒和竖井形成的通道的流道。在本发明的一个特定实施方案中，或者是第一或者是第二流体导管与一个反应物储存器流体连通。类似地，该流体导管不是与反应物储存器流体连通，可以与一个取样设备流体连通，该取样设备用来对流出反应器的流出物取样。
如上所述，优选的反应器已成功地用于组合应用中。优选的是，让多个反应器的多个竖井固定在单一的支座上，比如，一个支架(rack)或一个支座(tray)(如上所述)。同时优选的是，也将多个反应器插件固定到单一的支座上，比如一个顶板(top plate)。对组合应用，单一的顶板与含有多个竖井的单一支架接合以组成多个独立反应器。然而优选的是，有可被单个地移动的套筒。可将这种反应器套筒用于不同的催化剂的合成中，并且如上所述，将装有催化剂的套筒插入到竖井中。其优点在于，消除催化剂转移的步骤，因为从合成到测试过程的整个时间内这些催化剂都将留在套筒内。同时优选的是，在与每个多个反应器相连的流道上都有相同的反应物储存器。
图1为本发明的反应器的分解侧视图，竖井2有一个闭口端4和一个开口端6。开口端6包含保持圆环10的一个法兰8。套筒14有开口端16和底端12。靠近底端12的是过滤器板18。套筒14的壁的材料被除去，以生成凹槽20，如图2所示，图2为套筒14的端视图。套筒14的底端12的材料被除去，以生成槽13，如图3所示，图3为套筒14的底端12的一个外侧视图。反应器插件22有流体可透过端24，位于经由空心40与流体导管30流体连通。反应器插件22有法兰端26，流体导管32和圆环28。热电偶34贯穿导管42，导管42依次贯穿反应器插件22，并且超出反应器插件22的流体可透过端24。参见图4，套筒14的底端12插入竖井2的开口端6，让套筒14的底端12搁置在竖井2的底端4上。反应器插件22的流体可透过端24，插入套筒14的开口端16。一个反应区38在反应器插件22的流体可透过端24与套筒14的过滤器板18之间形成。将催化剂保持在反应区38中。室36由竖井2的闭口端4和套筒14的过滤器板18组成。反应器插件22的法兰端26接合由竖井2的法兰8保持的圆环10，以形成紧压密封。反应器插件22的圆环28接合套筒14以形成紧压密封。
流体经过导管32进入反应器。套筒14的凹槽20和竖井2—起组成通道，允许流体从导管32流过凹槽20及凹槽13进入由竖井2的闭口端4与套筒14的过滤器板18形成的室36中。流体通过套筒14的流体可透过过滤器板18并进入反应区38，以接触催化剂。该液流可以以产生催化剂的流动床或催化剂的固定床的速率流动，这也是特殊应用所要求的。用热电偶34来准确地测量反应区38的温度。在接触到反应区38的催化剂后，液体穿过反应器插件22的流体可透过端24，再流过空心40，然后经流体导管30从反应器中排出。
换一种方法，流体可经流体导管30引入反应器。流体穿过反应器插件22的空心40，然后流过反应器插件22的流体可透过端24进入反应区38。以这个方向流动的流体，优选其流率使催化剂保持为固定床。在接触反应区38内的催化剂之后，流体穿过套筒14的过滤器板18，然后进入室36。然后，该流体通过由套筒14的凹槽20和13与竖井2一起组成的通道流入竖井2的法兰的开口端。该流体经流体导管32离开反应器。
现转到图5，它是一个有竖井2、套筒14和反应器插件22的反应器阵列的分解侧视图。如上所述，竖井2如上所述包括保持的圆环10。然而，该多个竖井2被安装到一个支座44上。如上所述，套筒14包含过滤器板18的附件。如上所述，反应器插件22包括与流体导管30流体连通的流体可透过端24，贯穿导管42的热电偶34，流体导管32和圆环28。反应器插件22被安装到顶板46处。
参看图6，套筒14被插入竖井2内。反应器插件22的流体可透过端24被插入套筒14内。在反应器插件22的流体可透过端24与套筒14的过滤器板18之间形成反应区38。催化剂被保持在反应区38内。由竖井2和套筒14的过滤器板18形成室36。反应器插件22接合由竖井2保持的圆环10以形成紧压密封。反应器插件22的圆环28接合套筒14以形成紧压密封。加热器48被放在竖井2和反应区38的附近，流体导管32被连接到溶剂储罐50，而流体导管30安装有取样设备52。在另一个实施方案中，液体导管30可以连接到溶剂储罐，并且流体导管32上安装有取样设备。一个可选择的螺栓54被用作一个锁扣部件以紧固顶部和底部的支座。
权利要求
1．一种多个平行催化反应器组，包括a)多个底部(2)，每个底部有一个闭口端(4)和一个开口端(6)，所说的多个底部由一个单个第一支座支撑；b)多个顶部(22)，它由一个单个第二支座支撑，所说的多个顶部(22)同所说的多个底部(2)的开口端(6)结合，形成多个独立反应室(38)；c)多个容器(14)，用于容纳催化剂，每个容器有一个限制催化剂流动的流体可透过端(18)和一个开口端(16)，每个所述容器的流体可透过端通过所述底部(2)的所述开口端(6)延伸到上述的独立反应室(38)；以及d)多个第一流体导管(30)(32)，与多个反应室(38)流体连通；以及e)多个第二流体导管(30)(32)，与多个反应室(38)流体连通。
2．权利要求1的多个平行催化反应器组，其中多个第一导管(30)(32)通过多个顶部(22)传送流体。
3．权利要求1的多个平行催化反应器组，其中多个第一导管(30)(32)通过多个底部(2)传送流体。
4．权利要求1的多个平行催化反应器组，进一步包括至少一个邻接于多个底部(2)的加热器，并且其中顶部(22)以与加热器保持一定距离并且其温度不超过200℃来接合底部(2)。
5．权利要求1-4中任何一项的多个平行催化反应器组，进一步包括多个密封件(10)，每个密封件接合一个底部(2)和一个相应的顶部(22)，以形成密封的独立反应器(38)，并且包括一个或多个密封件(28)，接合容器(14)和相应的顶部(22)或底部(2)。
6．权利要求1-4中任何一项的多个催化反应器组，其中有一个微孔结构(24)，限制催化剂流过所说的容器的开口端。
7．权利要求1-4的装置，其中在每个平行反应器的所说的底部(2)含有一个竖井，该竖井具有一个由贴近所说的竖井(2)的开口端保持的第一密封件(10)；所说的容器(14)含有一个套筒(4)，通过保持一流体可透过结构(18)至少部分地横跨所说的套筒(14)的横截面来提供所说的流体可透过端；所说的顶部(22)含有一个反应器插件(22)，具有一个流体可透过部分(24)和一个顶端(25)，顶端含有所说的多个导管的一个第一(32)和一个第二(30)流体导管，并且使所说的流体可透过部分(24)适合于插入所说的套筒(16)的开口端，用以限定至少一部分反应室(38)；所说的反应器插件(26)的顶端接合所说的第一密封(10)，和与反应器插件(22)结合的第二密封(28)，以限制流体在所说的套筒(14)和所说的插件(22)之间流动。
8．权利要求的装置，其中所说的套筒(14)的底端和外侧开有凹槽。
9．权利要求5或7的装置，其中所说的第一密封件(10)和第二密封件(28)是圆环。
10．权利要求7的装置，其中所说的多个竖井(2)或所说的多个反应器插件(22)是由一个单组材料所形成。
11．权利要求1的多个平行催化反应器组，进一步含有一个与第一支座和第二支座都接合的锁扣装置。
12．权利要求1和7的多个平行催化反应器组，进一步含有一个插入多个反应室的多个热电偶(34)。
13．一种使用权利要求1-9中的任何一项的装置进行多个平行催化反应的方法，包括a)用由一个单个第二支座支撑的多个相应顶部(22)同时密封多个底部(2)的开口端(6)形成多个密封的独立反应室，每个多个密封的独立反应室装有含有催化剂的容器(14)；b)同时将一个反应物流引入到每个密封的独立反应室，以接触其内部含有的催化剂，并生成多个反应混合物，在每个密封的独立反应室内有一种反应混合物；并且c)同时从每个独立反应室中抽出一种流出物。
全文摘要
开发了一种进行催化化学反应的反应器。该反应器有一个具有一个开口端和一个闭口端的竖井。该反应器还有一个具有一个顶端和一个底端的套筒。该套筒的底端插入该竖井的开口端内。一个流体可透过结构安装在该套筒上,并且横跨该套筒的横截面,由此在竖井的闭口端和该流体可透过结构之间限定了一个室。该反应器还有一个具有一个流体可透过端和一个含有一个第一和一个第二流体导管的顶端的反应器插件。该反应器的流体可透过端被插入该套筒的开口端内。第一流体导管与反应器流动连通,第二流体导管与反应器插件的流体可透过端流体连通。
文档编号B01J8/00GK1303731SQ0013739
公开日2001年7月18日 申请日期2000年12月15日 优先权日1999年12月15日
发明者I·M·戴尔, A·卡尔森, D·E·阿科博利亚耶, K·M·范登, 布舍, G·P·陶勒, R·温德尔布 申请人:环球油品公司