专利名称：混合方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种混合流体的方法和装置，特别是涉及利用分散和乳化进行流体混合的方法和装置。
在反应工程(process engineering)中，所希望的最终产品一般是根据按配方的数量比进行生产的。但在混合膏状化合物和乳化液，特别是例如小液滴尺寸为微米(μm)级的乳化液时，为了使最终产品在混合时间、总的数量和温度方面达到最优，可将二种或更多种反应物以其他的数量比进行混合。特别是，如果将大量的第一种反应物与小量的第二种反应物结合时，其热动力和流动特性可能使不同的工艺是较可取的或是必需的。
作为偏离数量配比的一个理由，DE 2004143A1认为，生产带有小尺寸颗粒的悬浮液或乳化液要求有一个短暂的保持时间，以避免所谓的Oswald熟化(Oswald ripening)问题，即由于解决了转化工艺，大的颗粒以牺牲较小的颗粒为代价而生长起来。在晶体生长中，根据体积的不同，通过加入一个影响晶核数目的相，可达到过饱和。在开始形成晶核以后，加入其他溶液主要使晶核或已经形成晶体生长，而一起生成的微量物质数目将减少。在所述的专利公告和类似地在美国专利2641453号中，说明了通过共轴的导管使二个相合在一起的方法。然而，这种方法必需与温度相适应。这种在混合以前的热交换，对某些过程来说可能是极不希望的。
本发明的一个目的是要用经济的方法，通过将至少是开始时，因为其状态而具有不同温度，或温度特性不同的反应物搅拌而得到最优的混合。为此目的，本质上已知的混合方法的开发与分散装置一起，旨在提供一种包括同轴地作有齿的转子/定子系统的装置。本发明的另一个目的是要提供一种工作永远可靠，设计尽可能简单，能够以最少的时间和成本生产和安装的生产装置。这种生产装置应使用方便，无故障，不会使产品质量降低。考虑到生态学以及节约成本，本发明还有一个目的是要在间歇工作和一般地在连续生产过程中，最大限度地减小能源消耗。
本发明涉及一种两级分散方法，其中，部分流束偏离从容器送出的反应物I的主流束，并且包含反应物II的混合物的第二流束(次级流束)被送至所述第一部束中，该混合物在预混合腔中形成，然后，该二部分流束的混合物，通过一回转的分散装置，被送至剩余的主流束中。这个方法非常经济和很有效。数量小的部分流束容易调整，和惯性非常小；利用一个剂量泵最容易做到这点。另外，部分流束法的优点是，所加入的反应物的浓度只需达到涉及部分流束的数量比即可。这种方法还用于在热/冷过程中的相乳化液的乳化，而不用这种方法通常是很难做到这点的。
在极快的流速下，通过在预混合腔建立循环压力和降低压力，使圆环或输出通道中产生脉动，从而增强混合，可以使有问题的产品也达到均匀分布。特别是，通过确定部分流束的剂量和改变分散装置的速度，可以经济地控制容积和压力状态。这样，容易处理温度和浓度不同的反应物。
为此目的，可以使用已知的，带有一个同轴啮合的转子/定子系统的分散装置。在该装置中，二个紧密相邻的同心齿环(其中至少一个转动)之间的剪切力，将使通过的、要混合的材料变得均匀。所述材料再通过周期性对准的通道排出。根据这些通道几何形状和尺寸的不同，在剪切间隙中产生不同的速度分量和紊流。然而，具有不同工作容积的二分散装置的级联系统，也适用于需要控制第二分散装置的预混合腔中的流速的情况。
这种分散装置中的循环压力差可使反应物快速和均匀地分布。这时，在高压期间，反应物I被送入预混合腔中，而在每一个接下来的低压期间，在紊流和脉动作用下，在预混合腔中，与反应物II一起均匀地分散。从反应工程的观点来看，不论最终产品要调整的数量比如何，可以达到最优的混合。因为保持时间极短(例如只有5毫秒(ms))，在预混合腔中的热交换很少，因此送的热的反应物II在与反应物I强烈混合的过程中，只稍微冷却。
本发明一个重要特点是，主流束和部分流束接收不同的能量强度，这主要是由于分散和乳化达到最优，使颗粒或液滴尺寸非常小造成的。另外，在预混合腔中，部分流束的混合物的能量强度，比主流束的能量强度大很多-例如至少大一个数量级。在没有加大的能量时，例如当要进行所希望的化学反应时，可得到支持这个过程的良好的均匀性。例如，很容易可得到0.5微米以下的颗粒细度。采用非牛顿流体时。在流入预混合腔过程中，由于能量增加，粘性会降低；这种粘性降低可大大改善与低粘性物质的混合。部分流束中的能量强度和保持时间，即与容积和时间有关的能量输入，可以控制，使不能出现造成乳化液逆转的临界能量强度。这点在(例如)生产蛋黄酱、调味品等时非常重要。
当使用单独的分散装置时，连续地仅加入主流束RI的这一部分，在预混合腔中，将相应于总流束的剂量的反应物II投配到该一部分中；这样，在分散装置的输出流束中，形成超浓缩的反应物RII。然后，在一个小尺寸的高压均质器中，处理该超浓缩的混合物，并与剩余的反应物RI’再混合。与先前技术比较，必需的花费明显减小，而且可用非常有效的方法得到高质量的产品。
在混合区，最好是在由预混合腔形成的混合区中，按温度和数量比调整该混合物(RI+II)，而不受到显著的剪切负荷。在所述区域后面走一个最大剪切区，该剪切区在转子的长齿缘上，由转子/定子系统限定。这样，可调节的部分流束方法比通常的方法优越。在预混合腔中，在不同的速度和静压力下，可以由反应物制成相混合物，其中，相I直接送入所述腔中，而相II利用由循环压力差产生的脉动，通过输入通道，流入预混合腔中。
为了使例如膏状化合物的物质，均匀和/或生产液滴尺寸为微米级的乳化液，利用设置在容器中或其上的分散装置。尤其在容器的底部附近具有至少一个转子/定子系统，如果需要的话，还具有载体流束的送料装置。本发明提供了采用二级处理以产生和混合部分流束的方法，在该方法的第一步骤中，由反应物或蜡溶液得到初始产品，在该方法的第二个步骤中，将初始产品加在主载体流束中。在本发明范围内，术语“蜡”包括在室温下为固体，和在高温时为液体或可流动的所有物质，例如脂肪、石蜡、酯等。新方法的一个很大的优点是，不需将载体加热至蜡的熔化温度，而可以保持在室温下。因为可通过调整能量强度，控制实际产品的液滴尺寸，使它满足质量要求，因此，所得出的产品的均匀度非常高。
在一个变型中，在第一个步骤中，将热反应物流束(次级流束)在预混合腔中与部分流束合并和分散，该部分流束以一定的剂量(加入液滴尺寸必需的能量)从冷载体主流束中分支出来；然后在第二个步骤中，该混合物与载体主流束的剩余部分再混合，以生产最终产品。载体的部分流束和初始产品的部分流束之间的体积比的优化可以大大减小生产循环的数目，并且在一个循环之后，就可以得到反应物II在反应物I中所希望的浓度。例如，很容易在15分钟的处理时间内得到2000kg的乳脂。因为吸收加入的蜡所需的乳化液量小，不会产生如同在Oswalk熟化中那样的结块，因此可避免明显的冷却。蜡可以在高的能量强度下进入载体中，而不会形成条纹。将能量加入转子/定子系统可使颗粒明显变细，这时表面能量增加，甚至超过几倍。在接下来的冷载体的主流束的大容积冲击式冷却过程中，蜡颗粒硬化，因此可避免第二次结块。这样，颗粒尺寸可达到均匀分布，从而大大改善产品质量。
这个方法的自行定剂量设计是非常有利的，它可使送至转子/定子系统下面的热反应物部分流束(次级流束)，在预混合腔中分散；用载体的第一部分流束分散，所产生的初始产品，通过返流管用被从上面送入的主流束进行再循环而稀释，并且与主流束再重新混合，形成最终流束。预混合腔中的倒锥形成的压力降低有助于确定反应物的部分或次级流束的剂量。当转子高速转动时，在转子/定子系统中的圆周速度可超过20m/s，这时由于离心加速度大，使能量增加，使得预混合腔中的介质，通过分散装置被有力地向外压缩。
通过控制静压力，特别是通过在次级流束中产生超过主流束或其一部分的静压力，有助于部分流束与主流束的混合。为此目的，预混合腔与转子的下部和径向外部连接，并且首先，在定子上端加速初始产品之前，初始产品向外移动，沿径向更加向内送入主流束中。利用主腔的尺寸和选择入口和出口的横截面积比，可以方便地设定主腔中的压力。
与已知的分散系统相反，那里混合和剪切是同时在最大剪切梯度的区域进行的，根据本发明的方法，混合和剪切在时间和位置上是分开进行的。当将均匀的相混合物送入预混合腔时，可以产生最优的乳化液；而利用已知的分散装置，则为了混合要使用最大剪切区域的相当大的一部分。当产品经过转子/定子系统时，它可作为输出流束，送入另一个容器中，然后利用一个慢速运转的搅拌器和搅和器，使产品保持均匀。这可以节约能源，并阻碍Osward熟化作用。
如果最终产品需要粉状物质，则可从上面将它加入主流束中，使粉状物质快速形成涡流，并被主流束高速吸收。
本发明还涉及一种用于使物质，例如，膏状化合物均匀和/或用于生产液滴尺寸为微米级的乳化液的装置。该装置带有一个设置在容器中或其上的分散装置。该分散装置具有至少一个在容器底部附近的转子/定子系统，它还在上面的产品入口和如需要时，设置在这个上部区域中的至少一个送料装置。一条热反应物的送料管通入在转子下面的预混合腔中，该预混合腔通过输出通道1与转子/定子系统的底部上的主腔连通。因此，需要的空间很小。根据本发明的装置在功率消耗方面是非常好的。它与通常的装置，例如根据DE296 08 712 U1的装置有许多改进。在通常的装置中，V形或楔形的定子和/或转子突出部分，由于不同的表面部分和尖锐边缘的作用，对流动性质有决定性的影响。与根据DE 296 08 713 U1的分散装置比较，该装置通过调整定子和转子之间的轴向距离所产生的剪切间隙容积的变化不成比例，而本发明通过引入预混合腔，使分散大大加速。
该预混合腔被设置在转子的外部区域中，在转子底部和壳体的壁之间，最好从转子底部中心延伸至预混合腔的输出通道。所述预混合腔需要的空间很小，因此可以最优地放置在转子/定子系统中。该定子外环包括从主腔向下突出出来、以最小的间隙覆盖转子圆周、但不与圆周接触的定子齿；这些齿延伸至中心定位于转子底部对面的底部法兰。这种设计使预混合腔中的静压力增加，从而使该腔容积小；另外，可产生强烈的开始分散(例如送入的热反应物的分散)而不会干扰冷却效果。
送料管通入与底部法兰作成一个整体、作为与底部平行的一个径向通道、在转子外侧底部对面的倾斜的输入通道中。该结构可以设计成使转子的平或凹形的顶部直径和圆周最大，并使外表面从圆周边缘或弯曲处再进入转子底部。
在转子底部，由一平锥形成一个偏移体，该平锥延伸至预混合腔区域，并具有至少一个圆锥形或凹形的，锥角较陡的外表面，在相邻的偏移表面之间的过渡部分被设计成一条锐缘，则介质可沿径向集中送入。结果，至少二个彼此成钝角的锥形和/或曲线形表面，在圆周上封闭转子轮毂的台阶表面，并且该角度在外侧变得更陡。所述偏移表面可以有效地将部分流束引导入主腔中。定子外环上的强烈的离心流动的与轴线平行的分量，可有效地增强部分流束对主流束的导入。
优选实施例具有一个定子，该定子有一个盖，它在定子外环以外，限定一个在底部法兰附近形成的偏转腔，在偏转腔圆周分布着一些输出孔；该装置还有一个送料装置，它设置在转子附近，就在上述盖的中心制出的入口的上面。这个极其紧凑的组件可以法兰直接固定在容器底部。通过在狭窄空间中的再循环，可以保证产品高度均匀。
为了精确装配，分散装置的制造公差一般非常小。特别是轴向可调整的转子/定子系统的最小间隙可小至0.1mm以下。由底部法兰和轴承法兰成直角支承的带空心轴的电机，作为驱动装置是非常有用的。为了使靠摩擦插入空心轴中的驱动轴在工作过程中尺寸稳定，转子轴最好在轴向由档块和圆盘弹簧支承在滑动密封圈内，使空心轴和驱动轴只能在离开底部法兰的方向上直线延伸。这样，可以很简单和可靠地补偿电机产生的热的影响。虽然，连续工作时，驱动轴的温度可以达到120℃，但实际上安放在上面的分散装置没有热膨胀，而只是其电机的空心轴在离开分散装置的方向上直线伸长，这是受热时不可避免的。因此，由于间隙狭小，转子/定子系统的剪切效果可达到最优。为了调节脉动作用，可以通过选择在出口座后面的输出通道中的流动路径，流动距离和环绕角度，或利用表面尺寸和容易采用特殊工作条件的出口孔的配置，来控制在分散装置出口处的压力分布。
由法兰固定在容器底部的一个附件，具有一条包围送料件的输入管，用于吸入介质。从出口座分支出一根管，它可由一个阀控制。该管返回至容器的上端，或上端中。该管的切向方向角度可使搅拌器或送料件产生的产品转动减慢下来。如果该管返回至容器中的产品最低液面高度下面，则可避免产生气阱。该返回管可以加热或冷却，并且至少部分地安装在容器的外面。该容器的容量在实验室装置中为(例如)16升、而在工业装置为(例如)10000升。当分散功率大，例如在30～50kw范围内时，这种外部冷却的新的可能性是一大优点。
当将超声波作用加至分散装置二级中的使转子形成一个间歇式反射器的一级或二级上时，可以进一步减小液滴的尺寸。转动通过定子齿面转子齿可使产品间歇和连续地均匀化。
重要的一点是，通过改变转子和/或定子的形状，而剪切边缘长度保持不变，可以调整预混合腔区域中的通道容积。如果第二级中的定子孔经过改选(装置保持不改变)，则会影响剪切梯度和与容积相关的能量，而形成预混合腔的定子齿的剪切边缘保持一样。相反，为了影响部分流束的能量强度和保持时间，则可在保持预混合腔容积相同的同时，调整剪切边缘长度。这种过程的性质可适用于利用一个较简单的装置进行混合。
作为上述整体结构的替代物，本发明可用于单独固定的预分散级中，特别是可用经济的方法改进现有的均匀或分散装置。这种单独的分散装置可以连续地只送入主流束的这样一部分RI”，在预混合腔中，在该部分中加入了与总的流束RI相适应的量的一定剂量的反应物RII。在分散装置的输出流束混合物中，产生超浓缩的RII，然后在较小的高压均质器中处理该超浓缩的RII，并与剩余的反应物流束RI’再混合。
本发明的其他特点，细节和优点，从权利要求书的内容和从下面结合附图对实施例的说明中将会清楚。其中
图1为分散装置带有法兰的一个过程容器的纵截面示意图；图2为流动图；图3为带有一个预混合腔的转子/定子系统的部分横截面图；图4表示与图3中区域IV相应的放大的详图；图5为带有一个示意性表示的驱动装置的均质器的轴向截面图；图6为带有附件的同样的均质器的轴向截面图；图7a、7b、7c表示根据图6的附件的不同零件的轴向截面图，其中一部分为分解视图(图7a)；图8a、8b、9a、9b中的每一个图都表示定子环的平面图，一部分是截面图；图10a、10b为驱动轴以及与它连接的搅拌轴的侧视图；图11a、11b、11c中的每一个图分别表示转子和突出部分的平面图和侧视图。
图1表示一个混合装置的略图，它包括一个带有搅拌器S和一个反转的直臂桨叶式搅拌器W的容器F。在桨叶式搅拌器W的下端有输入管19。所述输入管19面对着一个底部法兰14(图5)，分配装置10的座16利用该法兰与容器F的壳体12固定。图5和图6表示容器F的不同例子。具有接头32的供料管30，以其入口38(图3)通向该底部法兰14。分配装置10通过回流或再循环管Z，与容器F的上部连接。一个压力系统伸入容器F的盖中，该压力系统带有一个切断装置和喷头，供定期清洁用。另外，根据图5所示的实施例，可以使用没有再循环管路的分配装置。
从图2可看出该方法的典型过程。在容器F(没有示出)中，保持着根据配方的载体(反应物I)。一个接收器(没有示出)供应添加剂，例如热的蜡。接收器通过一个定量装置与分配器10的预混合腔60的供料管30连接。当分配装置10工作时，容器F中的搅拌器S(如果有的话)启动。反应物I通过分配器10流动，并通过再循环管路Z(或直接地)返回容器F中。接收器上的定量装置接通，使反应物II作为一个部分流束RII，流入分配装置10的预混合腔60中。在该预混合腔60中，部分流束RII在极短的时间内，与反应物I的部分流束RI’混合。
组分(RI+RII)在预混合腔60中均匀分散；根据所选择的过程条件，可达到精细至最精细的分散。由于预混合腔60的静压力差和几何形状，所形成的部分流束RI+II与分散装置10中的反应物I剩余的主要流束RI”综合和混合。由富含反应物II的反应物I组成的最终产品III，作为最终的流束E返回至容器F中。通过分散装置10的循环将继续，直至产品III达到反应物II在反应物I中的配方浓度为止。在大多数情况下，不需要加入乳化剂，或只加小量的乳化剂。
试验表明，其他处方的小量物质也可以同样处理。图3和图4表示由例5和例6的例子，结合以下对基本配置的说明所表示的混合区和预混合腔60的详细结构。
转子轴24通过输入管19。在所述轴的下端有一个凹部27，利用该凹部，再通过连接延长部分25，所述轴与固定在支承法兰18上的驱动电机20的轴22(图10a，10b)连接。在图5和图6中，电机20的轮廓—当功率大时相当重—只用点划线表示，因为它是电气接头(没有示出)的侧面终端盒(在右边)。电机轴22的上端有一个圆锥轴承23作为稳定转子轴24的第二个轴承。转子轴24通过圆盘弹簧13，再通过固定的轴承，支承在底部法兰14上；并且通过一个松的轴承，支承在支承法兰18上。支承法兰18夹持座16，并另外由底部法兰14通过隔开一定距离的销子28支承。电机20利用滑动密封圈26与容器密封。
转子轴24与转子50的轮毂51固定，其在上面的自由端，不转动地与搅拌器轴43连接。搅拌轴上装有形状象螺旋桨一样的搅拌零件44。转子50的下端直接面对底部法兰14，在底部法兰上，倾斜地作出一个输入通道38。供料管30通入该通道中，供料管30最好与法兰14的底部平行，即在径向方向与法兰形成一个整体。另一种方案是，所述供料管可以是一根外部管，它向着输入通道38的口倾斜。带有一个切断零件34(例如转动式滑阀或其他阀)的接头32，用于从存贮箱(没有示出)中供给热的蜡。操纵杠杆36的安装方式可以不是图示的方式。
底部法兰14是刚性的，或与定子40整体连接。定子40在转子50的上面，它具有一个吸入孔45。在孔45下面由转子50的顶面53与定子的底面形成一个主腔15。定子40和转子50都包括有齿轮或嵌齿齿轮，这些齿轮的齿与轴线平行，并互相以极小的径向间隙啮合。定子40有一个带内齿46的定子内环41和带外齿48的定子外环42。另外，沿径向的内侧，转子50有向外突出部分或齿63以及向外突出部分或齿65。在内齿和外齿之间有径向出口66(图11a)。在定子内环41上有相应的径向出口47(图8a)，而在定子外环42上有径向出口49(图8b)。转子50的突出部分63，65从其上表面53(图11b)垂直伸出，并具有倾斜的侧面和顶面。齿63和65的上端分别包括倾斜表面67。所有的齿或突出部分63、65可以具有叶片式的表面64，这些表面在圆周方向是倾斜的(图11a、11c)。
转子50(图11b)的设计是重要的。轮毂51上有一个中心孔52和一个平面54。平面54的边界上有与顶面53平行的台阶表面55。在输入通道38的口的位置形成的半径上，有从台阶表面55至平的锥面56的过渡部分。在尖锐边缘57相连接的是一个凹形的外表面58，该外表面58以较陡的角度延伸至顶面53附近或顶面53上的周边59。在这个区域，定子的外齿48在转子50之上，其间隙最小。转子在这里的直径最大，并且其圆周上有多个凹形的输出通道68(图3和图4)。
预混合腔60对混合和分散有重要意义。该预混合腔位于定子外齿48的内周边、转子50的外表面58和底部法兰14的相邻的上表面之间。在这个在其周边位置包括有相应的输出通道68的容积的小容积中，在平的锥面56上偏转后，从供料管30送出的热的反应物II产生涡流，与在主腔15中的介质I形成混合物。在这个过程中，该平的锥面56起反射表面作用。所述混合物作为部分流束RI+II，通过指定的输出通道68流至定子外齿48；并通过外部径向通道49，进入偏转腔61，并继续作为分散流体，沿着壳体12，通过定子40的径向出口62，进入容器(没有示出)中。搅拌零件44稳定地将主要流束RI从容器F送入内部主腔15中，直至分散达到所希望的均质化程度为止。最终产品的最终流束F通过出口(没有示出)流出。
图6所示实施例的主要设计是相同的，因此，相应的零件用上述的标号表示。在这个结构中，定子40不是一个盖，它有一个顶板，上面作出一个中心吸入孔45，并且顶板与圆筒形壳体70刚性连接。圆筒形壳体70的底部由刚性固定的底部法兰14封闭。最好，倾斜的入口38，由供料管30与接头32连接，以节省空间。该供料管30设计成与底部平行的，在法兰14中的一条径向通道。在壳体70的圆周上的一个位置处有一个座69(图6，7b)，它带有一个通向容器F的上端的返回管(没有示出)的接头72。
定子平板40的上面有一个附件17，它由固定法兰71固定，用于将搅拌零件44封入输入管19中(图7a)。输入管19与法兰71焊接，并且刚性地与固定有法兰圆环39(如图7a的分解图所示)的上法兰29连接。该圆环可分别用螺钉拧在壳体12上和连接在法兰座上。
在附件17的另一个设计中(图7b)，壳体7b有一个小的送蜡接头32，它作为底部法兰14的一部分，直接焊接在壳体70下面。在图7c所示的一个不同的例子中，接头32直接插入壳体70的壁中，这样可以更节省空间。
下面的情况会产生一个特殊的问题为了开发新配方，首先自然要使用较小的实验室装置(例如3～6升含量)，与相应地小功率的分散装置(例如1.5～5.5kw)。转换成工业生产通常要作很大的努力和花费较多时间，使热的状态改变；并且，表面和容积之间比例的不同，使得改变至大体积(例如500～5000升)相当复杂。如果转换因子超过300，更加复杂。将热蜡添加剂与较冷的载体混合，可以显著地影响许多配方。根据本发明，这个过程可在预分散腔中进行。该预分散腔的容积主要决定于转子直径，而转子直径又确定转子的功率消耗约为5kw(原文power of five含义不清—译者)。当从3.0kw的实验室装置改变至45kw的分散装置时，新的可调节的部分流束方法有很大的优点，即转子只需放大1∶1.72的比例，这相当于预分散腔的体积增加比例为1∶2.95。对于转换因子300而言，这个比例可认为是极小的。在实际试验过程中，在实验室装置上开发的配方，可以同样用于生产装置，所生产出的产品与实验室的结果可很好地匹配。因为工作容积小，并且不需要加热载体的时间，因此这个过程步骤所需的生产时间大大减小。例如，对于200kg的批量循环，从充满容器开始至泵出结束的平均时间从2.5小时降低至40分。除了日产量大大增加以外，这个结果是可以大大节约能源。
应用例A脂肪酸和石灰浆的混合在生产脂肪酸和石灰浆的混合物时(例如用于生产清洁剂)，脂肪酸以一定的剂量作为反应物II加入预混合腔60中。反应物I(石灰浆)的部分流束RI’的溶解的CaOH合成物，足以中和弱脂肪酸。在再混合过程中，利用悬浮液中的CaOH，可以再次达到饱和浓度。利用部分流束方法，可以成功地避免先前令人烦恼的形成石灰和脂肪酸的结块。
应用例B在水处理中加入絮凝剂在水和废水处理中，加入百分之几的絮凝剂和抗凝剂(例如，硫酸铝)。因为在工作装置中很难均匀地确定这些物质的剂量，因此必需加过度的剂量，这会造成成本大大增加。根据新方法，现在可以将水量的10％～1％的部分流束，通过分散装置10，通入预混合腔60中，并在该腔(通过分散器10的接头P4)加入絮凝剂或抗凝剂。再循环管Z直接通入总水量的处理池中。结果，可按更好地混合比1∶10～1∶100加入絮凝剂或抗凝剂。絮凝剂在分散装置的剪切区的极短的停留时间，可防止絮凝剂的分子链的破坏。最好，转子和定子之间的间隙较大。
应用例C1放热过程在许多化学反应中要放出热，这些热必需按可控制的反应顺序散出。利用根据本发明的可调节的部分流束方法，可以精确地调整反应物I和反应物II之间的数量比，使再循环管Z的冷却与反应热的量相适应。
应用例C2吸热过程在吸热过程中，为了得到溶解必需的热量，由转子/定子系统40/50引入的热通常是足够的。在这种情况下，虽然，依照该方法，颗粒/液滴的尺寸是次要的，但高的能量强度是有利的。
对分散装置的要求根据本发明的方法和装置的本质是两级分散。对分散装置10的主要要求如下a)有一个小容积的预混合腔(60)，部分流束RI’从装有(例如)反应物I的容器(F)流入该腔中；b)将(例如)反应物II送入该预混合腔(60)中的装置(32、38)；c)分别通过出口(69)的设计和尺寸，与输出孔的横截面积比，来调整所希望的压力分布；d)例如，通过选择适当形状的混合工具，或改变定子齿(46、48)的通道容积，调整混合物流束RI+II的容积；e)例如，利用定子的梯形外齿(48)，确定部分流束/主流束的压力状态，这种压力状态对产品的均匀性是很重要的。
由于预混合腔60和高速转子50的形状，可以达到毫秒(ms)级的混合和分散时间。这样，特别是在例A中，即使蜡的份量多，也可避免反应物II冷却至凝固阈值以下。调整混合比可得到均质化和分散的有利的温度水平。通过改变频率和/或恒定的输出电流，可以调整分散器电机的速度。这样，即使在混合过程中，粘性变化，也可保持供给的能量为常数。
如果制备乳化液或粘性产品，为了避免空气渗入，应将再循环管的出口放置在容器中的液面高度以下。
对于根据例B的过程，应设置一个外部再循环管(Z)可以加热和/或冷却的装置。
当使用单一一台装置(即没有级联系统)时，必需要有一个用于装置的部分流束分叉的装置。如果(例如)使用二个分散装置，而第二个较小的分散装置有一个按两级原理工作的预混合腔60，则为了能够得到超微细的分散，可以另外将一个高压均质器插入从第二个分散装置至容器F的再循环管Z中。在根据例A的热/冷过程中，利用在二个分散阶段吸收能量和加入热的反应物II，可将最终产品，即反应物II加热至该高压均质器的最优温度，所述均质器的尺寸作成只供部分流束RI+II使用，这可节约许多成本和能源。这种方案特别适用于供送“困难产品”，例如维生素E。
如果有适当的部分流束接头，则也可将高压均质器与单一个两级分散装置10连接。
配方例子a)高级晚霜(HenKel KGaA的配方)对于2000kg的最终产品，需要大约600kg的热相配料。所述配料(其中有蜂蜡)在一个容器中熔化并加热至80～85℃。冷相配料送入容器F中，从容器F上面充入大约为15℃的水。当均质器以平均速度工作5分钟时，在例如0.5巴的低压力下，将其他冷相组分加入。在加入水以后，接通与容器F的壁固定的搅拌器S。所述搅拌器带有同轴的，二个运动的搅拌系统，因此可以均匀地重新混合。热相配料通过直接通入预混合腔60中的接头30、32加入。当分散装置10以大约3000分-1的速度转动大约15分钟时，电机电流保持为常数(例如40A)。虽然，粘性变化可以使速度变化，但能源供应仍恒定不变。在每一个最终的重新搅拌周期为5分钟期间，交替地断开和接通分散装置10。
能量平衡30KW分散器包括排放在内的工作25分钟电流消耗 12.50kwh5.5KW的搅拌器慢速工作40分消耗3.67kwh热相配料加热需要 35.00kwh总的能量消耗 51.17kwh
利用通常的至少需2.5小时的热/热过程，能量平衡如下二个相产品加热至80～85℃ 116kwh0.5时的分散15.5kwh2.5小时的搅拌器慢速工作13kwh冷却至35℃ 最少116kwh总消耗 260.5kwh可以看出，利用这个例子的方法可以节约能源大约210kwh。另外，因为生产时间缩短，产量可增加三倍多。
b)染发剂为了生产染发剂，要使用一种对同一形式的所有颜色都相同的基本制备方法。该方法确定所需水的总量。在制备实际的染发剂时，要将确定色彩浓淡的物质加入至少量的染发剂基本组分中。在配备有分散装置10和二个运动的搅拌系统W的3000升的装置中，根据热/冷方法制备基本组分所需加入的水量，与通常的制备染发剂的方法所需加入的水量一样多，这按比例来说是水量最小的(一般是黑颜色)。然后将一部分染发剂基本组分泵入装有包括预混合腔60的分散装置10的较小的装置(例如250升)中。通过接头P4，将确定色彩浓淡的物质加入部分流束RII中。选择水量时要使在最终产品III中，水的比例满足所选择的色彩浓淡配方的要求，使预先加入至基本产品中的水量较小。
本发明受上述实施例的限制，但可以有许多方法进行改进。当在室温下虽然不是固体的反应物II，加热时粘度降低，使得与反应物II的混合需要在大的能量消耗的情况下进行时。可以采用热/冷部分流束方法。上述反应物I可以是，例如浓度大的表面活性剂或维生素E产品。由于送入的部分流束RII的浓度高，也可以用非常经济的方法来处理在工业中通常使用的冷/冷批料。当物质的粘性低和中等时，也可以将具有二级分散装置10，设计用于间歇工作的实验室设备转换为连续工作的生产设备。为此目的，只需要对原本“热”和“冷”的物质采用较便宜的存贮容器以及定量装置。
可以看出，进行物质(例如膏状化合物)的均质化和/或生产液滴尺寸为微米级的乳化液的优选方法使用放置在容器F上的分散装置10，该装置在其底部附近带有一个转子/定子系统40、50，并且如需要的话，还可带有送料装置5，44。根据本发明，由反应物或蜡溶液产生的原未热的产品，在第一个步骤中分散为带有一定剂量的冷的载体RI’的部分流束的次级流束RII的形式；并且在第二步骤中，与从上面送入的载体的主要流束RI”重新混合。在10毫秒(ms)时间内产生的蜡颗粒的冲击式冷却可以防止所述颗粒结块。结果，可分别得到稳定的混合物或乳化液，通过控制对转子/定子系统40、50的能量供应，可以如实际产品要求的那样，调整小液滴的尺寸。在转子的下侧有一个预混合腔60，次级流束RII与从上面或外面送入的部分流束RI’形成涡流。快速运转的转子50上面的一个颠倒的圆锥表面产生的降低的压力有助于次级流束RII自行决定剂量。在将含蜡的混合物在定子上部加速和将它送入内部主流束RI”之前，首先使含蜡的混合物向外偏离预混合腔60，则所述主要流束的静压力将被超过。粉状物质可以从上部加入。部分流束供送装置30，38最好在转子50的圆周附近，进入在转子50下面的预混合腔60。预混合腔60受到定子外环42的限制，并通过输出通道68，通入在转子/定子系统40，50下端的主腔59中。定子的外齿48向下突出至底部法兰14，底部法兰则面对着转子50的下端。转子工作出一个平的圆锥面56，尖锐的边缘57和较陡的外表面58。搅拌零件44可以直接安装在转子50附近的一个盖的中心作出的入口45上，或装在转子/定子系统40、50上面的输入管19中。在转子/定子系统的输入管19上，分叉出出口座69。可以断开的再循环管Z，至少部分地安装在容器F的外面，和/或可以加热或冷却。
从权利要求书，说明书和附图中可看出，包括设计细节和空间布置在内的本发明的特点和优点都是本发明的基本部分，并可有各种各样的组合形式。
标号清单A-装置 RII-部分流束E-输出流束 RI+II-部分流束F-容器 S-搅拌器RI-主流束 W-直臂桨叶式搅拌器RI”-内部主流束Z-返回管
RI’-部分流束10-分散装置 44-搅拌零件/螺旋桨12-壳体 45-吸入孔13-部分流束 46-定子内齿14-底部法兰 47-径向通道15-主腔 48-定子外齿16-座 49-径向通道17-附件 50-转子18-支承法兰 51-轮毂19-输入管 52-中心孔20-驱动电机 53-上端/顶面21-电机法兰 54-轮毂表面22-电机轴 55-台阶表面23-圆锥轴承 56-平圆锥表面24-转子轴 57-过渡区/尖锐边缘25-连接延伸部分 58-外表面26-滑动密封圈 59-圆周边缘27-凹部 60-预混合腔28-隔开一定距离的销子 61-偏转腔29-上法兰 62-出口孔(图5)30-送料(管) 63-内部突出部分/齿32-接头 64-叶片式表面34-断开零件 65-外部突出部分/齿36-(操纵)杠杆 66-径向通道38-输入(通道) 67-斜面39-法兰圆环 68-输出通道40-定子(盖/板)69-座41-定子内环 70-圆筒形壳体42-定子外环 71-固定法兰43-搅拌器轴 72-返回管(接头)
权利要求
1.一种两级分散方法，其中，部分流束(RI’)偏离从容器(F)送出的反应物I的主流束(RI)，并且包含反应物II的混合物的第二部分流束(次级流束RII)被送至所述第一部分流束，该混合物在转子/定子系统(40、50)的预混合腔(60)中形成，然后，该二部分流束(RI+II)的混合物，通过一回转的分散装置(10)被送至剩余的主流束(RI”)中。
2.如权利要求1所述的方法，其特征为，最好利用在预混合腔(60)中产生循环压力上升和压力下降，在一圆环或输出通道中产生脉动，来加强混合。
3.如权利要求2所述的方法，其特征为，在高压期间，将反应物I送入预混合腔(60)中，而在低压期间，在紊流作用下该混合物与反应剂II均匀扩散。
4.如权利要求1～3中任何一条所述的方法，其特征为，主流束(RI)和部分流束(RI’，RI”，RII)接收不同的能量强度，这些部分流束(RI+II)的混合物最好在预混合腔(60)内形成，使其具有相当大的能量强度，例如，比在主流束(RI)中或主流束的一部分(RI”)中的能量强度至少大一个数量级。
5.如权利要求1～4中任何一条所述的方法，其特征为，通过达不到引起乳化液转换的临界能量强度的调节，可以改变在该部分流束和每一部分流束(RI’，RI”，RII)中的能量强度和保持时间。
6.如权利要求1～5中任何一条所述的方法，其特征为，设有一个单独的分散装置，用于连续地仅加入主流束(RI)的这一部分(RI”)，在预混合腔(60)中，将相应于总流束(RI)的剂量的反应物II投配到该部分(RII”)中；这样，在分散装置(10)的输出流束中，形成超浓缩的反应物II；然后在一个小尺寸的高压均质器中，处理该超浓缩的混合物(RI+II)，并与剩余的反应物RI再混合。
7.如权利要求1～6中任何一条所述的方法，其特征为，在混合区(预混合腔60)中，按温度和数量比调整该混合物(RI+II)而不承受显著的剪切负荷；并且在所述区域后面是一个最大剪切区，该剪切区在转子(50)的长齿缘上，由转子/定子系统(40/50)限定。
8.如权利要求7所述的方法，其特征为，在预混合腔(60)中，在不同的速度和不同的静压力下，由反应物(RI，RII)构成一种相混合物，相I被直接送入所述腔中，而相II则通过入口通道，利用由循环压力差产生的脉冲，进入预混合腔(60)中。
9.一种使例如膏状化合物的物质均匀和/或生产液滴尺寸为微米级的乳化液的方法，该方法利用设置在容器(F)中其上的分散装置(10)，尤其在容器(F)的底部附近具有至少一个转子/定子系统(40/50)，如果需要的话，还具有载体流束(RI)的送料装置(S，44)；其特征为，该方法采用二级处理，以产生确定的部分流束(RI’，RI”，RII)，从而在该方法的第一步骤中，由反应物或蜡溶液得到初始产品(RI+II)，在该方法的第二个步骤中，将初始产品加在主载体流束(RI)中或加在其一部分(RI”)中。
10.如权利要求9所述的方法，其特征为，在该方法的第一步骤中，将热反应物流束(次级流束RII)在预混合腔(60)中与部分流束(RI’)合并和分散，该部分流束(RI’)以一定的剂量，从冷载体的主流束(RI)中分支出来；然后在第二个步骤中，该混合物(RI+II)与载体主流束的剩余部分(RII”)再混合，以生产最终产品(RIII)。
11.如权利要求10所述的方法，其特征为，该分散过程是自行定剂量的，它可使送至转子/定子系统(40，50)下面的反应物部分流束(次级流束RII)，在预混合腔(60)中用载体的部分流束(RI’)分散，所产生的初始产品(RI+II)，通过返回管(Z)，用从上面送入的主流束(RI)稀释，并且与主流束再重新混合，形成最终流束(E)。
12.如权利要求10或11所述的方法，其特征为，在预混合腔(60)中由快速旋转的转子(50)产生倒锥，该圆锥的压力降低有助于投配反应物的部分流束(次级流束RII)。
13.如权利要求1～12中任何一项所述的方法，其特征为，通过控制静压力，特别是通过在次级流束(RII)中产生超过主流束(RI)或其一部分(RI”)的静压力的静压力，有助于部分流束(RI’，RII)与剩余的主流束(RI”)的混合。
14.如权利要求1～13中任何一项所述的方法，其特征为，分散装置(10)的输出流束(E)被送入另一个容器中，在该容器中，例如利用低速旋转的搅拌器(W)，使输出流束保持均匀。
15.如权利要求1～11中任何一项所述的方法，其特征为，粉状物质从上面与主流束(RI)或其一部分(RI”)混合。
16.一种用于使物质，例如，膏状化合物，均匀和/或用于生产液滴尺寸为微米级的乳化液的装置，该装置带有一个设置在容器(F)中或其上的分散装置(10)，该分散装置具有至少一个在容器底部附近的转子/定子系统(40，50)，它还带有从上面送料的入口(45)和如需要时，设置在这个上部区域中的至少一个送料装置(S，44)，用于实施根据上述权利要求中任何一项所述的方法；其中，一项热反应物(RII)的送料管(30，38)通入在转子(50)下面的预混合腔(60)中；该预混合腔(60)，通过一输出通道(68)，与转子/定子系统(40，50)的底部上的主腔(58)连接。
17.如权利要求16所述的装置，其特征为，该预混合腔(60)被设置在转子(50)的外部区域中，在转子底部和定子外环(42)之间，最好从转子轮毂(51，54)延伸至预混合腔的输出通道(68)。
18.如权利要求17所述的装置，其特征为，该定子外环(42)包括从主腔(49)向下突出出来、以最小的间隙覆盖转子圆周、但不与圆周接触的定子齿(48)；这些齿延伸至中心定位于转子底部(54～57)对面的底部法兰(14)。
19.如权利要求16～18中任何一项所述的装置，其特征为，送料管(30)通入与底部法兰(14)作成一个整体、作为与底部平行的一条径向通道、在转子外侧底部(55、56)对面的输入通道(38)中。
20.如权利要求16～19中任何一项所述的装置，其特征为，在转子底部，由一平锥(56)形成一个偏移体，该平锥延伸至预混合腔(60)区域，并具有至少一个圆锥形或凹形的锥角较陡的外表面，在相邻的偏移表面(56，58)之间的过渡部分被设计成一条锐边(57)。
21.如权利要求16～20中任何一项所述的装置，其特征为，该装置有一个定子(40)，该定子有一个盖，它在定子外环(42)以外，限定一个在底部法兰(14)附近形成的偏转腔(61)，在偏转腔圆周分布着一些输出孔(62)；该装置还有一个送料装置(44)，它设置在转子(50)附近，就在上述盖的中心制出的入口(45)的上面。
22.如权利要求16～21中任何一项所述的装置，其特征为，该装置具有一个被设计成空心轴马达(20)的驱动装置，该驱动装置由底部法兰(14)和以直角设置的支承法兰(18)支承；转子轴(43)由，例如，一些挡块和圆盘弹簧(13)支承，使空心轴(43)和驱动轴(22)只能在离开底部法兰(14)的方向上作直线延伸。
23.如权利要求16～22中任何一项所述的装置，其特征为，可以通过分别选择在出口座(68)后面的输出通道中的流动路径、流动距离和环流角度，可以控制在输出侧的压力分布，以调节在分散装置(10)中的脉冲作用。
24.如权利要求16～23中任何一项所述的装置，其特征为，用法兰固定在容器底部(14)上的一条附件(17)有一条输入管(19)，它在转子/定子系统(40，50)上面，包围着送料装置(44)，从该输入管上，分支出一个出口座(69)和具有断路装置的一条管(Z)，所述管返回至容器(F)中，最好在产品液面高度下面。
25.如权利要求24所述的装置，其特征为，该返回管(Z)至少部分地安装在容器(F)的外面，和/或适于被加热或冷却。
26.如权利要求16～25中任何一项所述的装置，其特征为，由分散装置的一个或二个级上允许有超声波作用，在该级上转子(50)形成一个间歇式的反射器。
27.如权利要求16～26中任何一项所述的装置，其特征为，通过改变转子和/或定子的形状，而剪切边缘长度保持不变，可以调整预混合腔(60)区域中的通道容积或预混合腔本身的容积。
28.如权利要求16～26中任何一项所述的装置，其特征为，剪切边缘长度可调整，而预混合腔的容积保持不变，以便影响部分流束的能量强度和保持时间。
29.如权利要求16～28中任何一项所述的装置，其特征为，它被设计成一个可单独固定的预分散级。
全文摘要
根据一种新的部分流束方法，不同的反应物(I，II)，可以在底部附近的容器(F)中具有一个转子/定子系统(40，50)的分散装置(10)中，快速和强烈地混合。特别是生产乳化液时更是如此。在预混合腔(60)中，通过在转子(50)下面的一个送料装置(30，38)，可使原本热的产品(例如含有蜡的产品)被一定剂量的冷载体的部分流束(RI’)分散。所得出的混合物再与从上面送入的冷的主流束(RI)或主流束的一部分(RI”)再混合。与已知的分散系统相反，本发明的方法通过将各种组分送入预混合腔(60)中，而使混合和剪切的时间与位置分开；而在已知的分散系统中，组分的混合和剪切是在最大剪切梯度区域中同时进行的。基本的原理是，通过首先制备均质的相混合物，可以得到最优的乳化液。
文档编号B01F7/00GK1433337SQ00818726
公开日2003年7月30日 申请日期2000年11月24日 优先权日2000年1月31日
发明者C·埃克哈德·斯特尔舍, A·韦特克 申请人:利乐拉瓦尔集团及财务有限公司