专利名称：用于在超临界流体或准临界流体中溶解固体颗粒的溶解装置和方法,及染色装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种在超临界流体或准临界流体物流中溶解固体颗粒的溶解装置。
这种类型的溶解装置是已知的，例如国际专利申请WO97/14843就描述了一种在超临界流体(如二氧化碳)中为纺织物基质染色的方法，染料在超临界流体中被溶解。为了在流体中溶解某种染料颗粒，这种染料被放置在染料容器(例如位于孔板之间的固定床或流化床)中，超临界流体从该容器中通过。以这种方式形成的染料和超临界流体的溶液之后，使该溶液通过要被染色的纺织物基质，染料就会沉积在基质上。放置基质的压力容器和染料容器以及其它必需的设备(如循环泵)一起被装配在一循环管线上。
然而，实际上，发现采用这种设计的染料容器和所采用的压力和温度会使染料绕结，从而，降低了染料在超临界流体中的溶解性。此外，还要防止流体含有大尺寸的染料颗粒(如30微米或更大的颗粒)，因为这些染料颗粒会沉积在基质上，从而降低了基质染色的均匀度，并在基质上会出现色斑。最后，上面所提到的孔板还要承担过滤器的功能。
此外，传统的染色容器具有明显的缺点，流体流过这些容器时会产生高压降。该压降限制了泵送超临界流体通过染色容器的量。然而，特别是，由于按照单位时间内超临界流体的量来确定溶解速度和染色工艺速度，因而，这显然是不利的。实际上，通过安装一个具有高工作压头的泵可以消除该不利因素。另一个消除该不利因素的方法是用一个大容积的染色容器。然而，上面所描述的两种方案都会增加额外的费用。
本发明的一个目的是提供一种在超临界流体或准临界流体中溶解固体颗粒的溶解装置，通过该溶解装置的压降是低的并且很少有任何不溶固体颗粒夹带在流体中。
根据本发明，该溶解装置包括一个循环回路，包括一个用于输入超临界流体或准临界流体的进料物流的进料管，一个与进料管相连的旋风分离器，该旋风分离器具有一个主排出口用于排除溶解在超临界或准临界流体中的固体溶液的主排出物流，并具有一个辅助排出口用于排除其中分散有固体颗粒的超临界或准临界流体中辅助物流，辅助排出口与所说的进料管相连。
在本发明所述的溶解装置中，要溶解的固体颗粒导入一个其中连有旋风分离器的循环回路。在旋风分离器的涡流中，固体颗粒和超临界流体或准临界流体充分接触。在旋风分离器中，未溶解的固体颗粒在离心力的作用下冲向四周并在旋风分离器的底部通过辅助排出口排出(众所周知，颗粒在旋风分离器中聚结而被分离)。从旋风分离器顶部排出的主排出物流包括溶解在超临界流体或准临界流体中的固体颗粒溶液。含有分散的固体颗粒的超临界或准临界流体的辅助物流回流循环导入旋风分离器的进料物流中，使固体颗粒可以继续循环直到它们被充分地溶解。当使用旋风分离器在超临界或准临界流体中溶解固体颗粒时，其压降相对于现有技术中用于溶解染料颗粒的容器(染色)会低一些。当在一种染色方法中使用本发明所述的溶解装置用溶解在超临界或准临界流体中的染料的溶液进行染色工艺时，其工艺过程会快一些。此外，节省了因使用高扬程泵和/或大容积染色容器而增加的额外投资，因而降低了费用。
根据本发明的溶解装置不需要另加过滤器，因为旋风分离器本身可按要分离的目标颗粒的尺寸/在其中发生的颗粒聚结而进行设计和操作。这样便可避免在现有技术中的装置由于过滤器(如上面所描述的孔板)而产生额外的压降。
象上面已经指出的，固体颗粒一直保持在超临界或准临界流体的循环物流中直到被溶解到所期望的程度。为了使通过旋风分离器的循环物流以简单的方式产生并保持下去，在循环回路中配备泵装置(如机械泵)，泵装置使循环回路中含有分散的固体颗粒的流体循环流动。然而，泵装置优选为包括一个与辅助排出口和进料管相连的文丘里管连接。在这种连接方式中，分散在其中的固体颗粒的超临界或准临界流体的辅助物流被进料流排入旋风分离器，所以在循环回路中不需要另加泵。这使得旋风分离器可通过自身调节进料。此外，旋风分离器和循环回路中的流动力可防止固体颗粒聚结，聚结固体由于尺寸大因而溶解速度较低。
本发明还涉及到一种用溶解在超临界或准临界流体的染料对基质进行染色的染色装置，该染色装置包括一个主管道系统，该管道系统带有用于盛放要被染色基质的染色容器，还包括一个根据本发明用于溶解染料颗粒的溶解装置，染色容器的入口和旋风分离器的主排出口相连，染色容器的出口和溶解装置的进料管相连。根据本发明的染色装置，上述的本发明的溶解装置的优点，还防止了由于在主排出物流中存在过大的染料颗粒而使染料色斑出现在基质上。
通常，一个或多个循环泵将被设置在染色装置的主管道系统中。循环泵优选为设置在染色容器的下游和溶解装置的上游。当使用染色装置时，在该装置达到了进行染色操作所需的压力和温度时，在主管道系统中设置一个循环泵一般就足以使超临界流体通过带有旋风分离器的循环回路和带有染色容器的主管道系统。
优选地，根据本发明的染色装置，染色容器的排出口通过带有止逆限制阀的支路和染色容器的进料相连。由于在染色容器中溶解的染料沉积在基质上，染色容器下游的流体中染料的浓度几乎为零，如果存在一个和染色容器相平行的支路，最后没有被旋风分离器捕获的染料颗粒(如10微米或更小的颗粒)仍然能够溶解，由于通过支路流过流体流而使主排出物流中染料的平衡浓度转移。值得注意的是在现有技术的染料容器中，这些相对较小的颗粒会使填料床的孔隙降低和过滤器堵塞而常常产生额外的压降。
本发明还涉及到在超临界或准临界流体中溶解固体颗粒(尤其是染料)的方法，该方法至少包括步骤a)将固体颗粒和超临界流体或准临界流体的物流相接触，在根据本发明的方法中，步骤a)在本发明所说的溶解装置中进行，优选的方式是粒径大于15微米的固体颗粒基本上保持在溶解装置的循环回路中。已经发现小于15微米的染料颗粒对染色方法和被染色基质的质量没有负作用。
超临界或准临界流体优选CO2、N2O、低级烷烃及它们的混合物。低级烷烃的实例是乙烷和丙烷。实际上，爆炸极限和毒性值对确定流体的组成也起着至关重要的作用。
根据本发明的染色方法的染色条件是基于要被染色的纺织物基质和要使用的染料。温度一般在20-220℃，优选为90-150℃。染色期间的适宜的压力至少使流体在常温下为超临界或准临界状态。压力通常为5.106-5.107Pa(50-500巴)，优选为2.107-3.107(200-300巴)。作为不受限制的实施例，用于棉花染色的温度优选为约140℃，压力约为2.5.107Pa(250巴)，用于聚酯的温度优选为约120℃，压力约为2.8.107Pa(280巴)，用于羊毛的温度优选为约110℃，压力约为2.5.107(250巴)。应该理解根据本发明的溶解装置将以这样的方式设计和构成，该装置能经受所使用的超临界或准临界流体的压力和温度条件。
下面参照仅有的附图
解释本发明，该图描述了根据本发明的染色装置的实施方案，还包括一个根据本发明的溶解装置。
所显示的耐压和耐温的染色装置的整体用数字1表示，包括一个盛放有待染色的纺织物基质(图中未示出)的染色容器2。染色容器2构成主管道系统3的一部分，其中超临界流体(如二氧化碳)在循环泵4的作用下循环。循环泵4设置在染色容器2的排出口侧。在所介绍的实施方案中，主管道系统3包括一个向染色容器2供料的进料管5，以及一个染色容器2的排出管6，其中循环泵4设置在管6上。根据本发明的溶解装置和进料管5相结合。溶解装置包括一个旋风分离器7，通常在邻近旋风分离器的顶端的侧部带有一个切向进口8，进口8用于向旋风分离器导入超临界流体(含有分散的固体颗粒)。在旋风分离器7的顶部有一个中心主排出口9用于排出溶解在超临界或准临界流体中的固体颗粒的溶液所形成的主排出物流，主排出口9和通往染色容器2的进料管5上的管段10相连。旋风分离器7的底部具有一个辅助排出口11用于排出其中分散有固体颗粒的超临界或准临界流体的辅助物流。固体颗粒用小球状表示并以数字12代表。还未在流体中溶解的固体颗粒沉积在旋风分离器7并收集在辅助排出口11，固体颗粒通过管13的辅助物流流动，管13和进料管5的管段14相连。用于调整流体的球阀15装在辅助排出口11和管13之间。旋风分离器7的管13(排料)和管段14(进料)之间的连接包括一个文丘里管16，所以这里不再需要泵。此外，还有一个带有止逆阀18的分支管17和染色容器2并行设置。
该装置的操作过程如下。
要被染色的基质被导入染色容器2，供给待使用的染料，例如在旋风分离器7的下游、在辅助排出口11的下部和包括旋风分离器7、阀15、管13和管段14的循环回路中。超临界流体从超临界流体源(图中未示出)导入主管道系统3，在通向超临界流体源(图中未示出)的管路被关闭之后，整个系统的温度和压力被设定为预定值。循环泵4开始工作，结果超临界流体开始通过主管道系统3循环。夹带在超临界流体的辅助物流中的染料颗粒12流入管13后进入管段14的超临界流体的主物流，并通过入口8进入旋风分离器7。在固体颗粒12的运送期间，这些颗粒溶解在流体中，同时旋风分离器7中的操作过程继续进行。仍未溶解的固体颗粒在旋风分离器中被分离并通过辅助排出口11排出，因而继续保持循环。溶解了固体颗粒的超临界流体的溶液的主物流通过主排出口9离开旋风分离器7，主物流通过管段10进入压力容器2。溶解的染料沉积在基质上，超临界流体(即染料的浓度几乎为零)的未饱和的物流通过排出管6从染色容器2排出。染色容器的排出物流的部分物流通过支线17回流到管段10从而回流到染色容器，以致于在旋风分离器7中仍没有分离的小固体颗粒仍然有可能溶解在通过管线17输入的附加量的超临界流体中。然而，染色容器2的大部分排出物流回到文丘里连接管16，以致于辅助物流被吸出管13，并保持以染色装置1的溶解装置中的这种方式的循环。当染色过程已经进行得非常充分时，温度降低压力下降，为达此目的染色装置装配有合适的排出点(图中未示出)。
在溶解染料时使用旋风分离器增加了溶解速度并有利于团聚成块的染料颗粒或其它大染料颗粒的分离，以致于要被染色的基质均匀染色而不会有色斑。
权利要求
1.用于在超临界流体或准临界流体物流中溶解固体颗粒的溶解装置，包括一个循环回路，一个用于输入超临界流体或准临界流体的进料物流的进料管(13)，一个与进料管相连的旋风分离器(7)，该旋风分离器具有一个主排出口(9)用于排除溶解在超临界或准临界流体中的固体颗粒溶液的主排出物流，并具有一个辅助排出口(11)用于排除其中分散有固体颗粒的超临界或准临界流体的辅助物流，辅助排出口(11)与所说的进料管段(14)相连。
2.如权利要求1所说的溶解装置，其特征在于通过泵装置使含有分散的固体颗粒的流体在循环管路中循环流动。
3.如权利要求2所说的溶解装置，其特征在于所述泵装置包括一个连接辅助排出口(11)到进料管段(14)的文丘里连接(16)。
4.用溶解在超临界或准临界流体物流中的染料为基质染色的染色装置(1)，包括一个带有染色容器(2)的主管道系统(3)，该染色容器(2)用于盛放要被染色的基质，包括根据前述权利要求中的一个所述的在超临界或准临界流体中溶解染料颗粒的溶解装置，染色容器(2)的入口和旋风分离器(7)的主排出口(9)相连，染色容器(2)的排出口和溶解装置的进料管段(14)相连。
5.根据权利要求4所说的染色装置，其特征在于循环泵(4)被安装在主管道系统(3)上，在染色容器(2)的下游和溶解装置的上游。
6.根据权利要求4或5的染色装置，其特征在于染色容器(2)的排出口通过带有止逆限制阀(18)的支路(17)和染色容器(2)的进料相连。
7.一种在超临界或准临界流体中溶解固体颗粒，尤其是染料(12)时的旋风分离器(7)的应用。
8.如权利要求7的旋风分离器的应用，其中要被溶解的固体颗粒是借助于循环管路通过旋风分离器。
9.在超临界或准临界流体中溶解固体颗粒，尤其是染料(12)的方法，该方法至少包括步骤a)将固体颗粒和超临界流体或准临界流体的物流相接触，其特征在于步骤a)在根据权利要求1-3中的一个所述的溶解装置中进行，采用这种方式时粒径大于15微米的固体颗粒基本保持在循环回路中。
10.权利要求9所述的方法，其特征在于所述流体选自CO2、N2O、低级烷烃及它们的混合物。
全文摘要
根据本发明,一种在超临界或准临界流体中溶解固体颗粒的溶解装置包括一个循环回路,在循环回路中有一进料管段(14)用于输入超临界或准临界流体物流,包括一个与进料管段(14)相连的旋风分离器(7),该旋风分离器具有一个主排出口(9)用于排除溶解在超临界或准临界流体中的固体溶液的主排出物流,并具有一个辅助排出口(11)用于排除其中分散有固体颗粒的超临界或准临界流体的辅助物流,辅助排出口(11)与所说的进料管段(14)相连。这种溶解装置相对于现有技术具有低压降和高溶解速度的优点。本发明还涉及到装配有根据本发明所述的溶解装置提供的染色装置,以及染色装置的使用方法。
文档编号B01F5/04GK1321809SQ0111921
公开日2001年11月14日 申请日期2001年4月23日 优先权日2000年5月2日
发明者G·F·武尔莱 申请人:斯刀克布拉邦特股份有限公司