专利名称:适用于高沸点、易凝固、热敏性物料的蒸馏装置的制作方法
技术领域:
本发明涉及一种蒸馏装置,特别涉及一种处理高沸点、易凝固、热敏性物料的蒸馏装置。
目前,通常的真空蒸馏装置是使用一釜式容器加热,有的也附带搅拌装置,顶部用管道与冷凝器联接,冷凝液收集于受槽中,在高真空条件下进行蒸馏。但搅拌装置在高真空下容易泄漏,致使真空度下降。对于高沸点、热敏性物料,尤其是在常温下易凝固的物质,如香兰素、香豆素、洋茉莉醛等则在普通装置的蒸馏过程中,产生较多的树脂状物质,导致蒸馏收率的下降。这是由于釜式容器中的真空度与真空泵中的真空度相差较大及物料的静压使其受热温度偏高,而引起氧化、聚合、结焦、碳化或裂解,造成产品的损失;另外因受热裂解生成的物质或带有焦味的物质等还会影响产品的质量;还有,由于物料蒸气的的冷凝至固体,往往堵塞真空管路,引起操作中断。
本发明需要解决的技术问题是公开一种釜式加热、双冷凝器的高真空蒸馏装置,以克服现有的技术存在着不能适用于高沸点、易凝固、热敏性物料的缺点。
所说的釜式加热器为一种带有加热夹套、直径大、高度低的扁形容器,可采用两个椭园封头或其它结构的封头焊接而成。这样能让釜式加热器内的液层高度尽可能低,避免高真空条件下由液层静压力引起沸点的升高。釜式加热器的直径与高度比例在10~1。
所说的大直径的变径接管为减小气体流动阻力,即减少压力降,以保证釜式加热器内的真空度。变径接管直径与釜式加热器直径之比为0.2~1。随着蒸气的冷凝,接管直径可逐步变小,大口直径与小口直径比例是2~15。变径接管大口与釜式加热器相通,变径接管小口和第一台冷凝器相连接。
所说的冷凝器为两台,第一台连接变径接管的小口与受槽,第二台连接受槽与高真空泵。第二台冷凝器可防止物料蒸气被带入真空管路而阻塞通道。
本发明的装置是这样运行的首先将需要处理的高沸点、易凝固、热敏性物料置于扁形釜式加热器中,然后启动高真空系统,开启热水循环泵,在两台冷凝器和受槽夹套中通入冷却用热水,高沸点易凝固、热敏性物料在釜式加热器中汽化,通过大直径的变径接管在第一台冷凝器中冷凝,馏出物进入受槽。第二台冷凝器阻止物料蒸气被带入真空管路。
本发明的装置可使物料在蒸馏过程中有效地减少氧化、聚合、结焦、碳化、树脂化、裂解等现象,显示了高收率的优越性。同时,由于蒸馏过程中上述副反应的减少,提高了产品的质量。还有物料蒸气不容易被带入真空管路,有效地防止易凝固物料阻塞通道而中断操作的现象。
图1为本发明的装置的结构示意图。
所说的釜式加热器2设有加热夹套1,直径大于大高度,为一种扁形容器,釜式加热器直径与高度的比例在10~1。
所说的大直径变径接管3的大口直径与釜式加热器的直径之比为0.2~1,大直径变径接管3的大口直径与小口直径之比为2~15。
所说的受槽7设有夹套8。
冷凝器4及6固定在受槽7上,受槽7的夹套8通入热水,保持物料不凝固,冷凝器4上部与大直径变径接管的小口连接,下部与受槽7相通,冷凝器6上部与真空泵相连通,下部与受槽7相连。
实施例1在500升釜式加热器中投入含香兰素90%的粗品300公斤,开启高真空泵,保持釜式加热器中真空度3mmHg以下,釜式加热器中温度在120-140℃,两台冷凝器的进口水温90℃,出口水温95℃左右,收集此条件下的馏出物,操作2小时,得到香兰素265公斤,纯度大于99%,收率98%。
实施例2在60升釜式加热器中投入含香豆素92%的粗品28公斤,开启高真空泵,保持釜式加热器中真空度2mmHg以下,釜式加热器中温度在120-150℃,两台冷凝器的进口水温75℃,出口水温80℃左右,收集此条件下的馏出物,操作2小时,得到香豆素25.3公斤,纯度大于99%,收率98.3%。
权利要求
1.一种适用于高沸点、易凝固、热敏性物料的蒸馏装置,其特征在于至少包括釜式加热器(2)、大直径的变径接管(3)、两台冷凝器(4)及(6)、受槽(7)和真空泵(5);冷凝器(4)及(6)固定在受槽(7)上,冷凝器(4)上部与大直径变径接管(3)的小口连接,下部与受槽(7)相通,冷凝器(6)上部与真空泵(5)相连通,下部与受槽(7)相连通。
2.根据权利要求1所述的蒸馏装置,其特征在于,釜式加热器(2)直径大于高度。
3.根据权利要求2所述的蒸馏装置,其特征在于,釜式加热器直径与高度的比例在10~1。
4.根据权利要求3所述的蒸馏装置,其特征在于,所说的釜式加热器(2)设有加热夹套(1)。
5.根据权利要求1所述的蒸馏装置,其特征在于,受槽(7)设有夹套(8)。
6.根据权利要求1所述的蒸馏装置,其特征在于,所说的大直径变径接管(3)的大口直径与釜式加热器的直径之比为0.2~1。
7.根据权利要求6所述的蒸馏装置,其特征在于,大直径变径接管的大口直径与小口直径之比为2~15。
全文摘要
本发明公开了一种适用于高沸点、易凝固、热敏性物料的蒸馏装置。该装置至少包括釜式加热器2、大直径的变径接管3、两台冷凝器4及6、受槽7和高真空泵5。所说的釜式加热器2设有加热夹套1,直径大于其高度,为一种扁形容器,大直径变径接管3的大口直径与釜式加热器的直径之比为0.2~1,大直径变径接管3的大口直径与小口直径之比为2~15。本发明的装置可使物料在蒸馏过程中有效地减少氧化、聚合、结焦、碳化、树脂化、裂解等现象,显示了高收率的优越性。同时,由于蒸馏过程中上述副反应的减少,提高了产品的质量。还有物料蒸气不容易被带入真空管路,有效地防止易凝固物料阻塞通道而中断操作的现象。
文档编号B01D3/10GK1460531SQ0312902
公开日2003年12月10日 申请日期2003年6月3日 优先权日2003年6月3日
发明者诸富根, 张武平, 靳秀琴 申请人:华东理工大学