专利名称：用于生产碳纳米管的催化剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及用于生产碳纳米管的催化剂的制备方法。
背景技术：
碳纳米管是由多层的同轴无缝或单层的石墨片构成的一种一维管状纳米结构，它是一种物理化学性能都极其优异的纳米材料，在许多领域都得到了广泛的应用，例如，超级电容器、二次电池、涂料、场发射磁材料、复合材料，增强纤维等。所有的制备方法中，化学气相沉积法(CVD)被公认为是最具商业化前景的方法，而其必需的催化剂也是层出不穷的。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于生产碳纳米管的催化剂的制备方法。
本发明提出的催化剂制备方法，包括以下步骤1)将二氧化硅纳米颗粒和去离子水按重量比0.5～20∶100混合后，充分搅拌，并制成均匀胶体，将浓度为5～20wt％过渡金属盐的水溶液，加入正在搅拌的胶体中，胶体∶过渡金属水溶液的体积比为1～5∶1，随后加入1～10％二氧化硅重量的高分子分散剂；2)将浓度为2～10wt％稀氨水逐滴加入搅拌着的上述胶体中，待胶体的PH值大于等于10时，停止加入氨水，继续充分搅拌胶体；3)用滤纸过滤出胶体中的固相，在110～190℃条件下焙烧干燥，将干燥后的固体研碎后，得到催化剂。
上述的高分子分散剂可采用聚乙二醇-200，聚乙二醇-2000或聚乙烯醇；过渡金属盐可以是铁，钴和镍的水溶性盐；二氧化硅的粒径一般在5～100nm。
本发明具有以下优点1.制备催化剂的原料成本低廉、工艺简便、易掌握实施。
2.所制备的催化剂性能优良，可以用乙炔等廉价的碳源，在较低温度下，制备出高质量的碳纳米管。
3.纳米二氧化硅载体的应用，使得催化剂的颗粒和过渡族金属氧化物的颗粒更加细小。
图1是用本发明催化剂生产的碳纳米管的透射电镜照片。
具体实施例方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1将纳米二氧化硅(n-SiO2)和去离子水按重量比5∶100混合后，用磁力搅拌器搅拌，制成均匀胶体，然后加入同体积的25wt％的硝酸钴和2wt％的聚乙二醇-200，并充分搅拌数小时后，逐滴缓慢加入2wt％的稀氨水，PH值达到11时停止加入氨水。用细滤纸过滤出固体，在120℃条件下焙烧干燥，将干燥后的固体研钵充分研磨后就可以取得催化剂粉末。
实施例2纳米二氧化硅去离子水按重量比10∶100混合，搅拌均匀，加入等体积30wt％硝酸铁，和3wt％的聚乙烯醇，充分搅拌数小时后，缓慢滴入2wt％的稀氨水，PH值达到11时停止加入氨水。过滤出固体，130℃焙烧干燥，将干燥后的固体用研钵充分研磨后，就可以取得催化剂粉末。
将本发明制得的催化剂放入石英舟，在管式石英管内750℃，催化裂解乙炔气体(80ml/min)15分钟，所得产品就是结晶完美的多壁碳纳米管产物的透射电镜照片见附图1。
权利要求
1.用于生产碳纳米管的催化剂的制备方法，其特征包括以下步骤1)将二氧化硅纳米颗粒和去离子水按重量比0.5～20∶100混合后，充分搅拌，并制成均匀胶体，将浓度为5～20wt％过渡金属盐的水溶液，加入正在搅拌的胶体中，胶体∶过渡金属水溶液的体积比为1～5∶1，随后加入1～10％二氧化硅重量的高分子分散剂；2)将浓度为2～10wt％稀氨水逐滴加入搅拌着的上述胶体中，待胶体的PH值大于等于10时，停止加入氨水，继续充分搅拌胶体；3)用滤纸过滤出胶体中的固相，在110～190℃条件下焙烧干燥，将干燥后的固体研碎后，得到催化剂。
2.按权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征是所说的过渡金属盐是铁，钴和镍的水溶性盐。
3.按权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征是所说的高分子分散剂是聚乙二醇-200、聚乙二醇-2000或聚乙烯醇。
全文摘要
本发明公开的催化剂制备方法，步骤如下1)将二氧化硅纳米颗粒和去离子水按重量比0.5～20∶100混合后，充分搅拌，并制成均匀胶体，将浓度为5～20wt％过渡金属盐的水溶液，加入正在搅拌的胶体中，胶体∶过渡金属水溶液的体积比为1～5∶1，随后加入1～10％二氧化硅重量的高分子分散剂；2)将浓度为2～10wt％稀氨水逐滴加入搅拌着的上述胶体中，待胶体的pH值大于等于10时，停止加入氨水，继续充分搅拌胶体；3)用滤纸过滤出胶体中的固相，在110～190℃条件下焙烧干燥，将干燥后的固体研碎后，得到催化剂。该方法工艺简便、易掌握实施，可以用乙炔等廉价的碳源，在较低温度下，制备出高质量的碳纳米管。
文档编号B01J23/74GK1539732SQ200310108258
公开日2004年10月27日 申请日期2003年10月28日 优先权日2003年10月28日
发明者黄德欢, 张孝彬, 刘芙, 程继鹏, 涂江平, 孔凡志 申请人:黄德欢, 张孝彬, 程继鹏, 涂江平