专利名称：一种钛硅分子筛催化剂再生洗涤分离方法
技术领域：
本发明涉及一种钛硅分子筛催化剂再生、洗涤过程中的连续分离方法。
背景技术：
钛硅分子筛是近年来发展起来的一种新型催化材料，对以双氧水参与的各种有机氧化反应具有独特的催化性能，产物选择性高，反应条件温和，环境友好，它可催化烯烃的环氧化、烷烃的部分氧化、醇类的氧化、苯酚及苯的羟基化以及环己酮的氧化等。但钛硅分子筛催化剂颗粒小，一般只有0.2μm，是一种准纳米级分子筛催化剂，利用传统的分离方法如沉降分离、离心分离以及常规过滤分离等，效果都不理想。
发明内容
本发明的目的是提供一种钛硅分子筛催化剂再生洗涤过程中的连续分离方法。
本发明是这样实现的在钛硅分子筛再生洗涤过程中，将含有颗粒状催化剂的物料用泵加入膜管孔径为0.05～0.2μm的膜分离器，控制过滤温度为20～90℃，膜管内与渗透侧的压差不超过0.10～0.60Mpa。在膜分离器的渗透侧得到再生或洗涤后的残液，在膜分离器的出口得到含催化剂的截留液在压差的作用下返回再生洗涤处理器，从膜分离器出来的截留液与渗透液的体积比控制在1.5∶1～5.5∶1，物料在膜分离器内的膜面流速为1～8m/s，最佳为2～5m/s。定期对膜管进行反冲，反冲时间间隔为1～60分钟，最佳为2～30分钟，缓冲液罐进液时间1～10秒，反冲氮气与膜管内的压差控制在0.10～0.60MPa，反冲持续时间为0.5～5秒，最佳为1～3秒。如此循环可以将催化剂浓度提浓至最高20％(重量百分比)。
本发明的积极效果在于可以实现催化剂与物料的完全分离，能保证再生及洗涤的连续稳定进行。其分离工艺是直接采用陶瓷膜分离装置或与其它方法相结合，将含有催化剂的物料用泵打入膜分离装置，在膜分离器的渗透侧得到再生残液或是洗涤残液，在膜分离器的出口得到截留液及催化剂，通过连续添加新的再生及洗涤处理液完成整个催化剂的再生及洗涤。其特点在于循环过滤与反冲操作相结合，操作简单方便，周期长，分离效果好，经检测，渗透液中不含催化剂颗粒，有效地解决了催化剂分离的难题。
四
图1为膜装置钛硅分子筛催化剂再生中的连续分离工艺流程示意图。
如图所示再生洗涤处理罐1中含颗粒状催化剂的物料经阀2，用泵3经过阀5、流量计6打入膜分离器7，通过调节阀4的开度控制膜面流速，含催化剂的截留液返回再生洗涤处理罐。膜分离器7的渗透液经球阀11调节流量后通过流量计18计量进入残液罐19。定期用氮气对膜分离器反冲，氮气经阀16、气体缓冲罐17、阀12及液体缓冲罐13对膜管的渗透侧进行反冲，定期开启阀14排气向液缓冲罐补液。待催化剂再生洗涤完成后，关闭阀5、8以及氮气反冲，开启阀9，将催化剂装桶至10。
五具体实施例方式实施例1膜装置应用于钛硅分子筛再生过程中酸溶液处理后的过滤分离。将含有10kg水、0.25kg钛硅分子筛催化剂的PH＜1的再生处理液，在室温下经泵3提压通过闸阀5及流量计6打入膜分离器7含离，含催化剂的截留液返回再生洗涤处理罐1，渗透液经流量计18进入残液罐19。截留液与渗透液的比例控制在3∶1，膜面流速为3.3m/s。定期用氮气对两根膜管反冲，反冲时间间隔控制为300秒，每次反冲持续时间为1秒，反冲氮气与膜管内的压差控制在0.4～0.5MPa。氮气经气体缓冲罐17及液体缓冲罐13进入两根膜管的渗透侧进行反冲。每间隔600秒开启闸阀14为时3～5秒。经过检测渗透液，没有发现催化剂颗粒。
实施例2膜装置应用于钛硅分子筛再生中经碱溶液处理后的过滤分离。将含有14.kg水、0.5kg钛硅分子筛催化剂的PH＞12的再生处理液，在60℃经泵3提压通过闸阀5及流量计6打入膜分离器7，含催化剂的截留液返回再生洗涤处理罐，渗透液经流量计18进入残液罐19。截留液与渗透液的比例控制在4∶1，膜面流速为2.3m/s。定期用氮气对两根膜管反冲，反冲时间间隔控制为200秒，每次反冲持续时间为2秒，反冲氮气与膜管内的压差控制在0.1～0.3MPa。氮气经气体缓冲罐17及液体缓冲罐13进入两根膜管的渗透侧进行反冲。每间隔300秒开启闸阀14为时1～2秒。经过检测渗透液，没有发现催化剂颗粒。
实施例3膜装置应用于钛硅分子筛溶剂洗涤处理后的过滤分离。将含有11.3kg水、4Kg丙酮、2Kg叔丁醇及0.7kg钛硅分子筛催化剂处理液，在80℃经泵3提压通过闸阀5及流量计6打入膜分离器7，含催化剂的截留液返回再生洗涤处理罐，渗透液经流量计18进入残液罐19。截留液与渗透液的比例控制在5∶1，膜面流速为4m/s。定期用氮气对两根膜管反冲，反冲时间间隔控制为240秒，每次反冲持续时间为2秒，反冲氮气与膜管内的压差控制在0.2～0.4MPa。氮气经气体缓冲罐17及液体缓冲罐13进入两根膜管的渗透侧进行反冲。每间隔240秒开启闸阀14为时1～2秒。经过检测渗透液，没有发现催化剂颗粒。
实施例4膜装置应用于钛硅分子筛水洗涤处理后的过滤分离及浓缩。将含有20kg水、0.9kg钛硅分子筛催化剂处理液，在30℃下经泵3提压通过闸阀5及流量计6打入膜分离器7，含催化剂的截留液返回再生洗涤处理罐，渗透液经流量计18进入残液罐19。当催化剂浓缩至浓度为20％时，关闭闸阀5、8以及氮气反冲，开启闸阀9，将催化剂装桶至10。截留液与渗透液的比例控制在3.5∶1，膜面流速为3m/s。定期用氮气对两根膜管反冲，反冲时间间隔控制为120秒，每次反冲持续时间为2秒，反冲氮气与膜管内的压差控制在0.2～0.4MPa。氮气经气体缓冲罐17及液体缓冲罐13进入两根膜管的渗透侧进行反冲。每间隔240秒开启闸阀14为时2～5秒。经过检测渗透液，没有发现催化剂颗粒。
权利要求
1.一种钛硅分子筛催化剂再生洗涤分离方法，其特征在于将再生、洗涤后的物料用泵加入膜分离器中过滤，过滤温度为20～90℃，膜管内与渗透侧的压差不超过0.10～0.60Mpa；在膜分离器的渗透侧得到再生或洗涤后的残液，在膜分离器的出口得到含催化剂的截留液在压差的作用下返回再生洗涤处理器，从膜分离器出来的截留液与渗透液的体积比控制在1.5∶1～5.5∶1，物料在膜分离器内的膜面流速为1～8m/s，定期对膜管进行反冲，反冲时间间隔为1～60分钟，缓冲液罐进液时间1～10秒，反冲氮气与膜管内的压差控制在0.10～0.60MPa，反冲持续时间为0.5～5秒。
2.根据权利要求1所述的一种钛硅分子筛催化剂再生、洗涤的分离方法，其特征在于物料在膜分离器内的膜面流速最佳为2～5m/s。
3.根据权利要求1所述的一种钛硅分子筛催化剂再生、洗涤的分离方法，其特征在于对膜管进行反冲的时间间隔最佳为2～30分钟。
4.根据权利要求1所述的一种钛硅分子筛催化剂再生、洗涤的分离方法，其特征在于反冲持续时间最佳为1～3秒。
全文摘要
本发明涉及一种钛硅分子筛催化剂再生洗涤过程中的连续分离方法，其特征是在钛硅分子筛再生洗涤过程中，用泵不间断地将有催化剂颗粒、再生液或是洗涤液的物料加入一定孔径的膜分离器，控制好加料泵出口压力在一定范围。在膜分离器的渗透侧得到再生液或是洗涤液，在膜分离器的出口得到截留液及催化剂，并在压差的作用下返回再生或洗涤处理器。从膜分离器出来的截留液与渗透液的体积比控制在一定范围，并控制一定的膜面流速。定期对膜管进行反冲，控制一定的反冲压力、持续时间及反冲时间间隔。
文档编号B01J29/90GK1631538SQ20031011068
公开日2005年6月29日 申请日期2003年12月22日 优先权日2003年12月22日
发明者傅送保, 姜锋, 王洪波, 朱泽华, 程立泉, 杨立新 申请人:中国石油化工股份有限公司