专利名称：一种用于层析过程和反应过程的扩张床的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种扩张床装置，特别地，涉及一种可以用于反应过程和吸附过程的扩张床装置。
背景技术：
扩张床吸附(Expanded Bed Adsorption，EBA)技术是上世纪九十年代发展起来的一种新型蛋白质分离纯化技术，能直接从发酵液或细胞匀浆中捕获目标产物，集固液分离、浓缩和初期纯化于一个操作单元之中，减少了操作单元数，缩短了操作时间，节约了生产成本，被称为近几十年来出现的第一个新的单元操作。扩张床也称之为稳定的流化床(Stabilized Fluidized Bed)，因此是流化床的一种特例，但基于扩张床内固体填料(如吸附剂和催化剂)的稳定分级行为，其理论塔板数要远高于普通的流化床，与固定床很接近。
然而，要达到稳定的扩张床状态，必须同时满足两个“硬件”条件。一是扩张床内的固体填料要有较大的密度和一定的粒径分布，这样床层扩张时大的、重的颗粒在床层底部，小的、轻的颗粒在床层上部，形成稳定的分级行为。二是扩张床装置必须有利于形成平推流，尤其是在装置的流体进口处和出口处，不能存在明显的射流区。
一般而言，扩张床装置由上端流体分布系统、下端流体分布系统和柱体组成。目前，已有的各种扩张床装置之间的差别主要在于上、下端流体分布系统，而柱体通常只是要求柱体直径均匀、耐酸碱、耐高温消毒和抗压等特性。例如，瑞典Amersham Pharmacia Biotech公司采用玻璃柱作为扩张床装置的柱体，柱体高度一般为1000毫米，内径则有25、50、200、500、1000毫米等系列，商品名为STREAMLINE Column(参见Amersham Pharmacia Biotech公司手册《STREAMLINE25 Column User Manual》和《Expanded Bed Adsorption-Principles and Methods》，1998)。该系列扩张床装置的下端流体分布系统主要由一个开孔的分布板和一层不锈钢网组成，流体自下而上进入扩张床时先后经过分布板和不锈钢网，被“逐步”分散成平推流。实践证明这样的分布器设计存在一定的缺陷，即料液中的固体微粒(如细胞和细胞碎片)容易堵塞分布器，给清洗造成一定的困难。该系列扩张床装置的上端流体分布系统与下端类似，只是分布器与连接杆相连，连接杆与柱体上端采用密封结构，这样通过水压可以调节分布器在扩张床内的位置。水压调节的一个弊端是不及时，即分布器不能够随着床层的位置改变而迅速变化；另一个弊端是形成了密闭的分布器，即分布器的上、下部都充满了液体。这样，如果床层中产生了气泡并聚集在分布器的下面时，一时将很难消除这些气泡，给床层造成不利的影响。
新一代的扩张床系统对上述缺陷作了很大的改进，例如丹麦UpfrontChromatography A/S公司的FastLine系列扩张床装置(参见专利US 6,620,326，2003)。该系列扩张床装置的最大特点是下端流体分布系统采用了搅拌的方式，即料液在进入柱内时被搅拌、打碎、分散，先形成一个包括固体填料和注入流体在内的混合区，在混合区之上再形成平推流区域。视装置规模的不同，该系列扩张床可以采用不同的流体分散和搅拌方式。然而，这种扩张床装置也存在不足之处，即由于混合区的存在，降低了理论塔板数，从而增大了整个柱的等板高度(HETP)；同时，搅拌难免造成床内固体填料的破损，使生产成本增加。
扩张床装置既可用于化学物质和生物活性物质的提取过程，也可用作为化学反应和生物反应的反应器，如用于固定化葡萄糖异构酶生产果糖浆(参见专利US 4138290,1979)。如前所述，扩张床技术的关键是要有能够提供平推流的装置和能够形成稳定分级的固体填料(吸附剂或催化剂)。
实用新型内容本实用新型的目的是提供一种可以用于反应过程和吸附过程的扩张床。
本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的扩张床装置包括上端流体分布系统、柱体和下端流体分布系统；上端流体分布系统包括一上分布头、一金属网和一连接杆，金属网套在上分布头的下部，连接杆连接上分布头，连接杆下部开孔，与上分布头的中心孔相通，连接杆下部孔道的另一端通向其侧部；连接杆之外套有套管，套管下部有楔型垫环和O型环，旋紧连接杆顶端的固定环即可压紧楔型垫环和O型环，以固定上分布头在柱体中的位置并密封上分布头，所述上端流体分布系统还包括一导管，从侧面接入连接杆下部孔道；下端流体分布系统包括一下分布头、一金属网和两层大小不同的珠子，金属网嵌入下分布头上部，珠子放在金属网上，大珠在下层，小珠在上层；下分布头上部为喇叭型的开孔结构，内卡环放在其中，卡住金属网，下分布头外套有套管，套管可通过固定环与下分布头固定，还可通过外表面的螺纹调节与内衬塞的相对位置；下分布头的上部嵌入O型环，以密封下分布头；柱体两端套有内衬塞，内衬塞外面通过螺纹旋入外套塞，内衬塞和外套塞之间夹有卡口环，旋动内衬塞和外套塞即可夹紧柱体。
本实用新型扩张床装置的上端流体分布系统可以通过调节O型环的松紧来移动分布头在柱体的位置，当有气泡产生并聚集在上分布头下面时可以放松O型环从而放出气体、消除气泡；该扩张床装置的下端流体分布系统采用装填两种不同粒径珠子的办法来分布流体，大珠和小珠可以在装填固体催化剂或吸附剂之前装入，结构简单，操作方便，既防止采用了复杂的结构而造成的清洗困难，又克服了由于采用了搅拌方式导致的颗粒破损、理论塔板数下降的缺陷；下端流体分布系统的分布头还可以在柱体内自由调整，以调节固体颗粒的起始装填位置；该扩张床装置可以实现从上端或下端不同的进样方式，因此既可以满足固定床模式洗脱的需要，也可以满足“全扩张床过程”的需要。该扩张床装置的规格可以在很大范围内调整，因此可以作为试验规模或生产规模的反应器或分离器。
图1是本实用新型扩张床装置的剖面结构图；图2是本实用新型扩张床装置的上端流体分布系统的剖面结构图；图3是本实用新型扩张床装置的上端流体分布系统的装配示意图；图4是本实用新型扩张床装置的下端流体分布系统的剖面结构图；图5是本实用新型扩张床装置的下端流体分布系统的装配示意图。
具体实施方式
下面参照附图详细说明本实用新型。
如附图1所示，本实用新型公开的扩张床装置包括上端流体分布系统1、下端流体分布系统2和柱体3；可以用作为化学或生物反应的反应器，以及化学物质或生物质的提取设备。
如附图2所示，本扩张床装置的上端流体分布系统1的主要结构说明如下上分布头151的下部用外套环153套有一层金属网152，用于分布流出/流入的流体；上分布头151通过螺纹与连接杆111相连，连接杆111的下部开孔与上分布头151的中心孔相通，连接杆111下部孔道的另一端通向其侧部，用于接入导管(未示出)；连接杆111外面套有套管112，套管112的一个作用是当拧紧连接杆111顶部的固定环113时可以通过套管111压紧套管111下部的楔型垫环13和上分布头151之上的O型环14，从而固定上分布头151在柱体3中的位置并密封上分布头151；套管112的另外一个作用是通过侧面的小孔引出由连接杆111侧面接出的流体导管；柱体3的上部套有内衬塞121，内衬塞121中间开有一个较大孔以通出套管112，内衬塞121外面通过螺纹旋入外套塞122，内衬塞121和外套塞122之间夹有卡口环123，卡口环123截有一段缺口，当内衬塞121和外套塞122旋紧时卡口环123即夹紧柱体3，起固定的作用；内衬塞121在偏心位置另外开有一个较小孔，以引出从连接杆111和套管112侧面孔道出来的流体导管。
附图3示出了上端流体分布系统1主要部件的装配图。
金属网152是不锈钢丝网或铜丝网，网孔大小为50目～200目；上分布头151的直径为柱体3内径的0.9～1.0倍，上分布头151中心孔的直径为柱体3内径的0.02～0.2倍；连接杆111和套管112的直径为柱体3内径的0.05～0.6倍，连接杆111和套管112的长度为柱体3高度的0.6～1.2倍。
如附图4所示，本扩张床装置的下端流体分布系统2的主要结构说明如下下分布头211从中间穿孔以流入/流出流体，下分布头211上端为喇叭型的开口结构，下端开孔，通过内卡环23向下卡住一层金属网251，金属网251上面承载两层不同大小的珠子，大珠252在下层，小珠253在上层；下分布头211的上端外部有一道凹槽，以嵌入O型环24而与柱体3形成密封；下分布头211的外面套有套管212，套管212通过螺纹面与套在柱体3外面的内衬塞221相连；内衬塞221外面通过螺纹旋入外套塞222，内衬塞221和外套塞222之间夹有卡口环223，当内衬塞221和外套塞222旋紧时卡口环223即固定在柱体3外部；套管212还通过旋紧下分布头211底部的固定环213而与下分布头211固定，这样通过旋动套管212可以调节下分布头211在柱体3底部的位置。
附图5示出了下端流体分布系统2主要部件的装配图。
这里所说的下分布头211的高度为柱体3高度的0.05～0.25倍，下分布头211上端的直径为柱体3内径的0.9～1.0倍，下分布头211下端的直径为柱体3内径的0.05～0.6倍，下分布头211的中心孔的直径为柱体3内径的0.02～0.2倍；大珠252和小珠253的材质为石英、玻璃或不锈钢，大珠252的直径为柱体3内径的0.05～0.2倍，小珠253的直径为柱体3内径的0.005～0.05倍，大珠252的装填高度为柱体3高度的1‰～5‰，小珠253的装填高度为柱体3高度的2‰～2％，；金属网251指不锈钢丝网或铜丝网，网孔大小为50目～200目。
本扩张床装置的柱体3的内表面光滑，内径均匀，柱体3上端和下端的外部经过刨磨成粗糙表面，以利于卡口环123和卡口环223的固定，柱体3外表面有刻度标志。
这里所说的柱体3材质为玻璃或石英，内径为10～300毫米，内径的相对误差不超过0.5‰，柱体3高度为400～2000毫米，柱体3外表面的刻度范围为柱体3高度的0.6～1.0倍。
实施例1扩张床装置柱体3的内径为20毫米，外径为26毫米，高度为1000毫米，上端流体分布系统1金属网152的网孔为200目，下端流体分布系统2金属网251的网孔为100目，依照附图3和附图5组装好扩张床。流体分别为去离子水、质量比为10％和20％的甘油-去离子水溶液，先从扩张床的底部泵入流体，再加入粒径为3毫米的玻璃大珠252 8颗，待大珠252沉降至金属网251上后加入粒径为0.3毫米的玻璃小珠253 5毫升。等玻璃珠都沉降至床层底部后从扩张床上部注入Amersham Pharmacia Biotech公司扩张床吸附剂的Streamline DEAE(密度为1.2g/cm3，粒径分布范围为100～300微米)，吸附剂的沉降高度为15.1厘米。结果表明在不同粘度的流体中，床层的扩张行为都遵循Richardson-Zaki方程；轴向混合系数处于1～9×10-6m2/s之间，流体流动近似于平推流。
实施例2扩张床装置柱体3的内径为50毫米，外径为58毫米，高度为1000毫米，上端流体分布系统(1)金属网152的网孔为200目，下端流体分布系统2金属网251的网孔为100目。流体采用去离子水，先从扩张床的底部泵入流体，再加入30颗粒径为4毫米的玻璃大珠252，待大珠252沉降至金属网251上后加入20毫升粒径为0.4毫米的玻璃小珠253。等玻璃珠都沉降至床层底部后从扩张床上部注入自制扩张床层析基质Cell-Ti(密度为1.2g/cm3，粒径分布范围为100～300微米，制造方法参见专利CN 1386785)，依据不同的试验批次，基质装填的沉降高度H0分别为10.0、16.1和25.2厘米。结果表明对于不同的基质装填量，床层的扩张行为都遵循Richardson-Zaki方程；轴向混合系数处于1～9×10-6m2/s之间，流体流动近似于平推流。
上述实施例用来解释说明本实用新型，而不是对本实用新型进行限制，在本实用新型的精神和权利要求的保护范围内，对本实用新型作出的任何修改和改变，都落入本实用新型的保护范围。
权利要求1.一种扩张床装置，包括上端流体分布系统、柱体和下端流体分布系统；其特征在于，上端流体分布系统包括一上分布头、一金属网和一连接杆，金属网套在上分布头的下部，连接杆连接上分布头，连接杆下部开孔，与上分布头的中心孔相通，连接杆下部孔道的另一端通向其侧部；连接杆之外套有套管，套管下部有楔型垫环和O型环，旋紧连接杆顶端的固定环即可压紧楔型垫环和O型环，以固定上分布头在柱体中的位置并密封上分布头，所述上端流体分布系统还包括一导管，从侧面接入连接杆下部孔道；下端流体分布系统包括一下分布头、一金属网和两层大小不同的珠子，金属网嵌入下分布头上部，珠子放在金属网上，大珠在下层，小珠在上层；下分布头上部为喇叭型的开孔结构，内卡环放在其中，卡住金属网，下分布头外套有套管，套管可通过固定环与下分布头固定，还可通过外表面的螺纹调节与内衬塞的相对位置；下分布头的上部嵌入O型环，以密封下分布头；柱体两端套有内衬塞，内衬塞外面通过螺纹旋入外套塞，内衬塞和外套塞之间夹有卡口环，旋动内衬塞和外套塞即可夹紧柱体。
2.根据权利要求1所述的扩张床装置，其特征在于，套管侧面开孔，内衬塞偏心位置开孔，所述导管经过这两孔从侧面接入连接杆下部孔道。
3.根据权利要求1所述的扩张床装置，其特征在于，所述上端流体分布系统的金属网是不锈钢丝网或铜丝网，网孔大小为50目～200目，上分布头的直径为柱体内径的0.9～1.0倍，连接杆和套管的直径为柱体内径的0.05～0.6倍，连接杆和套管的长度为柱体高度的0.6～1.2倍。
4.根据权利要求1所述的扩张床装置，其特征在于，所述下端流体分布系统的下分布头高度为柱体高度的0.05～0.25倍，下分布头上端直径为柱体内径的0.9～1.0倍，下分布头下端直径为柱体内径的0.05～0.6倍，金属网是不锈钢丝网或铜丝网，网孔大小为50目～200目，大珠的直径为柱体直径的0.05～0.2倍，小珠的直径为柱体直径的0.005～0.05倍，大珠的装填高度为柱体高度的1‰～5‰，小珠的装填高度为柱体高度的2‰～2％，珠子由石英、玻璃或不锈钢制成。
5.根据权利要求1所述的扩张床装置，其特征在于，柱体由玻璃或石英制成，内径为10～300毫米，内径的相对误差不超过0.5‰，柱体高度为400～2000毫米，柱体外表面带有刻度标志，刻度范围为柱体高度的0.6～1.0倍。
专利摘要本实用新型公开了一种扩张床装置，其结构主要由一根可以装填固体颗粒并在其内实现床层扩张的柱体和柱两端的流体分布系统组成，这种扩张床装置的上端流体分布系统主要包括一个套有金属网的上分布头和一根与上分布头相连的连接杆，下端流体分布系统主要包括套有金属网的下分布头和装载于金属网上的玻璃珠层，上下端流体分布系统在柱两端的位置可调，这种扩张床装置内的流体流动近似于平推流，可以用来作为扩张床吸附过程和反应过程的装置。
文档编号B01D15/08GK2701512SQ200420023639
公开日2005年5月25日 申请日期2004年6月7日 优先权日2004年6月7日
发明者雷引林, 金志华, 姚善泾, 楼冰冰 申请人:浙江大学宁波理工学院