专利名称：一种混相法甲醇脱水生产二甲醚的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及混相法甲醇脱水生产二甲醚的装置。
背景技术：
二甲醚(DME)是一种绿色、无色、无毒气体或压缩液体，是一种重要的有机化工产品和化学中间体，在气雾剂、制冷机、制药、染料、日化品、农药等方面均有应用。二甲醚又具有优良的燃烧性能，十六烷值高，燃烧完全程度优于汽油、柴油，排放气污染小，对大气臭氧层无损害，在大气对流层中极易降解。因此，其作为车用和民用燃料替代品推广后，能极大拓展用途和用量。
用硫酸作为催化剂，使甲醇脱水生产二甲醚，是传统的液相法。该法虽较为简单，甲醇的转化率与二甲醚的收率较高，但其存在硫酸易跑失、后续设备腐蚀、硫酸和甲醇易发生炭化反应、生产周期短等较严重的问题。
另一种二甲醚生产方法是气固相催化法，即将甲醇气体在300℃左右、约1.0MPa的条件下，通过固体催化剂，多用γ-Al2O3或与其它固体的混和物。例如专利03231767.0介绍了一种管壳外冷-绝热复合式固定床催化反应器，至少包括相互串联连接的一个绝热反应段和一个管壳反应段。专利95113028.5说明，以γ-Al2O3与铝硅酸盐结晶的复合物为固体催化剂，采用多段冷激式反应器进行甲醇脱水生产二甲醚。这类方法虽然避开了硫酸的跑失和腐蚀问题，但却存在流程与设备较复杂、投资较大、反应过程的转化率与收率均较低的弱点。
合成气一步法制二甲醚是当今正在研究开发的的先进技术，分为气相法与液相法。气相法是将含CO、CO2与H2的合成气通过甲醇合成与甲醇脱水双功能混合固相催化剂，使合成的甲醇同时大部分转化成二甲醚，例如专利96191760.1与98106632.1。但其重要问题仍然是甲醇的转化率与二甲醚的收率不是很高，另外，两个强放热的反应同时进行，对气固相反应器的移热是一个较难解决的问题；反应后物料中存在多种气体，特别是CO2，与产物二甲醚、甲醇、水等的分离使系统复杂化。液相法针对强放热的移热问题在反应器内采用惰性液相作为热载体，使过程能控制在合理的温度下进行，例如专利01134106.8介绍了采用惰性溶剂作为介质，在200-350℃左右、2.0-10.0MPa的条件下由合成气一步法合成二甲醚。一步法合成二甲醚虽然将甲醇合成与甲醇脱水合在一起进行，但工艺与设备复杂、操作条件苛刻、投资大、复合型催化剂的制备与活性维持仍是未完全解决的问题。因此，尚处在研究开发阶段，进展较慢。
发明内容
本实用新型需要解决的技术问题是设计一种混相法甲醇脱水生产二甲醚的装置，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本实用新型的装置包括顶部设有气液分离器和底部设有甲醇入口的塔式混相反应器、蒸馏塔、第一冷凝器、第一气液分离器、第二冷凝器、第二气液分离器、干燥器和回收蒸馏塔。
所说的蒸馏塔设置在塔式混相反应器的顶部，并通过第一管线与第一冷凝器的气体入口相连接，第一冷凝器的冷凝液出口通过第二管线与第一气液分离器的入口相连接，第一气液分离器的液体出口通过第三管线与蒸馏塔的回流口相连接，第一气液分离器的气体出口通过第四管线与第二冷凝器的入口相连接，第二冷凝器的出口与第二气液分离器的入口相连接，第二气液分离器上部的气体出口通过第五管线与干燥器的入口相连接，第二气液分离器底部的冷凝液出口通过第六管线与回收蒸馏塔的料液入口相连接，回收蒸馏塔塔底设有排水口，回收蒸馏塔中部设有甲醇出料口，干燥器底部设有产品出口。
本实用新型装置是这样操作的将液态或气态的原料甲醇送入塔式混相反应器2的底部，流入塔中的混相溶液，在混相溶液中的硫酸(浓度93-98％)、磷酸(浓度85％)、硫酸氢钠(工业级固体)的混合催化作用下，于常压、120-170℃的工艺条件下，反应脱水生成二甲醚。反应后产物二甲醚为气态，连同反应生成的水(气态)和部分未反应的甲醇(气态)的气相混合物，从混相反应器顶部经反应器气液分离器分离液滴后再向上流动，进入蒸馏塔，气流中可能带有的少量硫酸在蒸馏塔中回流，返回下部反应器。因此，除了反应器以外，其他所有的设备和管线，均可不考虑腐蚀问题而采用普通材料。蒸馏塔顶部流出的气体控制温度在70-85℃，进入第一冷凝器，被冷却到58-64℃，进入第一气液分离器，分离下来的液体约含60-80％的甲醇，回流到蒸馏塔。第一气液分离器分离后的气体主要为二甲醚，经过第二冷凝器被冷却到常温后，流入第二气液分离器，第二气液分离器上部流出的气体基本上为二甲醚，含有极少量常温下的饱和水，经过干燥器除去水后，便为二甲醚产品。第二气液分离器底部流出的冷凝液主要为水，并有部分甲醇和少量溶解在内的二甲醚，送入回收蒸馏塔，塔底为可排放的水，塔中在60-62℃引出的为甲醇，可再并入原料甲醇，进入混相反应器，以提高甲醇的转化率接近100％。回收蒸馏塔上部在30-40℃下引出的气体，同样经过干燥器除去少量水分后，也成为产品。在这样的催化脱水方法和设备、流程的配置下，二甲醚的选择性可大于99％，二甲醚的收率可大于97％。
本实用新型的装置，流程与设备简单，投资小，反应过程的转化率与收率均较高，产品分离容易，操作条件温和，为一种具有工业化前景的二甲醚的生产装置。
图1为二甲醚装置结构图。
具体实施方式
参见图1，本实用新型的装置包括顶部设有气液分离器3和底部设有甲醇入口的塔式混相反应器2、蒸馏塔4、第一冷凝器5、第一气液分离器6、第二冷凝器7、第二气液分离器8、干燥器9和回收蒸馏塔10。
所说的蒸馏塔4设置在塔式混相反应器的顶部，并通过第一管线21与第一冷凝器5的气体入口相连接，第一冷凝器5的冷凝液出口通过第二管线22与第一气液分离器6的入口相连接，第一气液分离器6的液体出口通过第三管线23与蒸馏塔4的回流口相连接，第一气液分离器6的气体出口通过第四管线24与第二冷凝器7的入口相连接，第二冷凝器7的出口与第二气液分离器8的入口相连接，第二气液分离器8上部的气体出口通过第五管线25与干燥器9的入口相连接，第二气液分离器8底部的冷凝液出口通过第六管线26与回收蒸馏塔10的料液入口相连接，回收蒸馏塔10塔底设有排水口，回收蒸馏塔10中部设有甲醇出料口，干燥器9底部设有产品出口；由图1可见，回收蒸馏塔10中部的甲醇出料口通过第七管线27与混相反应器2的甲醇入口相连接，回收蒸馏塔10上部的气体出口通过第八管线28与干燥器9相连接；参见图1，所说的塔式混相反应器2底部设有分布器1，用于将液态或气态的原料甲醇均匀分布后送入塔式混相反应器2的混相溶液内。
权利要求1.一种混相法甲醇脱水生产二甲醚的装置，其特征在于包括顶部设有气液分离器(3)的塔式混相反应器(2)、蒸馏塔(4)、第一冷凝器(5)、第一气液分离器(6)、第二冷凝器(7)、第二气液分离器(8)、干燥器(9)和回收蒸馏塔(10)；所说的蒸馏塔(4)设置在塔式混相反应器(2)的顶部，并通过第一管线(21)与第一冷凝器(5)的气体入口相连接，第一冷凝器(5)的冷凝液出口通过第二管线(22)与第一气液分离器(6)的入口相连接，第一气液分离器(6)的液体出口通过第三管线(23)与蒸馏塔(4)的回流口相连接，第一气液分离器(6)的气体出口通过第四管线(24)与第二冷凝器(7)的入口相连接，第二冷凝器(7)的出口与第二气液分离器(8)的入口相连接，第二气液分离器(8)上部的气体出口通过第五管线(25)与干燥器(9)的入口相连接，第二气液分离器(8)底部的冷凝液出口通过第六管线(26)与回收蒸馏塔(10)的料液入口相连接，回收蒸馏塔(10)塔底设有排水口，回收蒸馏塔(10)中部设有甲醇出料口，干燥器(9)底部设有产品出口。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，回收蒸馏塔(10)中部甲醇出料口通过第七管线(27)与混相反应器(2)的甲醇入口相连接。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，回收蒸馏塔(10)上部的气体出口通过第八管线(28)与干燥器(9)相连接。
4.根据权利要求1、2或3所述的装置，其特征在于，塔式混相反应器(2)底部还设有分布器(1)。
专利摘要本实用新型设计了一种混相法甲醇脱水生产二甲醚的装置，包括顶部设有气液分离器和底部设有甲醇入口分布器的塔式混相反应器、蒸馏塔、第一冷凝器、第一气液分离器、第二冷凝器、第二气液分离器、干燥器和回收蒸馏塔。本实用新型的装置，流程与设备简单，投资小，反应过程的转化率与收率均较高，产品分离容易，操作条件温和，为一种具有工业化前景的二甲醚的生产装置。
文档编号B01J8/02GK2723451SQ20042008194
公开日2005年9月7日 申请日期2004年8月18日 优先权日2004年8月18日
发明者丁百全, 房鼎业, 孙岩, 韩飞, 郭宝贵, 赵东志, 褚宏春, 张欣荣 申请人:水煤浆气化及煤化工国家工程研究中心, 华东理工大学