专利名称：新型套管反应器的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种主要用于实验室常压下多相催化反应评价的微型固定床反应器，尤其涉及一种新型套管反应器。
背景技术：
在化工生产中，90％以上的产品开发均在催化剂作用下进行，而大部分的催化反应为可逆放热反应。基于此，国内公开报道了许多对反应器内部换热器结构的设计，提高催化反应的转化率，如CN1104126A、CN1030027A、CN2290400Y等。这些设计在理论上均能提高可逆放热催化反应的转化率，但应用于实验室基础理论研究时，由于反应评价过程催化剂用量少(几百毫克～几克)，而且需要经常更换催化剂，导致固定床床层温度梯度大、反应管拆卸和固定床床层更换不便，耗费大量的时间；另外在现有的实验室催化反应器中，大都采用单管结构的反应器，采用通常的法兰密封，借助工具来拆卸反应管两端的法兰，同时要求反应管比反应管外部加热炉高度还长，而拆卸反应管时必须松开反应管两端的接头抽出反应管，这样不仅费时，而且反应管太长对空间要求高，需要反应器周围留出一定的拉伸空间，导致催化反应器大多数采用单段电热丝加热，这种单段加热又导致加热炉恒温段狭窄，整个床层温度不均匀，实验数据不可靠；基于以上催化反应器在实验室应用上存在的问题，同时以方便拆卸反应管和更换固定床层、提高工作效率为目的而设计出该微型固定床催化反应器评价系统。
发明内容
针对上述催化反应器存在的缺陷，本发明提出一种加热炉恒温段长、反应管易拆卸、固定床床层易更换、制造成本和低维修费用为特征的新型套管反应器。
本发明是通过以下技术方案实现的一种新型套管反应器，包括一个中心开孔结构的圆筒形反应器壳体16，与壳体16同轴设置的加热炉炉膛13及位于壳体16和炉膛13之间石棉保温层14，反应器壳体16以其上下端面固定炉膛13和石棉保温层14，在反应器壳体16的下端有一尾气出口17，其特征在于，在加热炉炉膛13中间，由内而外与反应器壳体16同轴设置了反应管19和反应套管18，反应套管18由焊接在其上的固定法兰11连接在反应器壳体16上，下端伸出反应器壳体下部的尾气出口17，反应管19套装在反应套管18中，反应管19底部位于整个加热炉中部，其长度为反应套管18的1/2，反应套管18中部收缩担载反应管19的下端，反应管19和反应套管18的上端与密封接头10相连，由密封接头10对反应管19和反应套管18进行密封；其中，密封接头10上端为Φ3卡套接头(24)，连接末端密封的Φ3不锈钢管作为测定固定床层温度的热电偶套管，侧面气体进口处为Φ3/Φ6卡套接头(23)，内部由垫圈22、压环21构成，压环21挤压垫圈22使连接处密封，接头23下部凸型槽26的顶端和垫圈22的底槽27分别与反应管19和反应套管18的顶端紧密配合；上述反应管(19)内径为5～10mm，下端收缩至2～4mm，反应套管(18)内径与反应管(19)外径之差为0.2～0.5mm；反应管(19)上端露出反应器的长度相对于反应套管(18)露出反应器的长度至少大4mm，反应套管18下端露出反应器底面2～5cm。
进一步改进的技术方案为在上述反应器的反应套管19外套装一石墨导热管12，石墨导热管12由反应器壳体16的上下端面固定；上述反应器的加热炉炉膛13为三段竖直叠放的环形炉膛，其上、中、下三段炉膛分别安装三根与反应器上下端面平行的热电偶安装管15，热电偶套管15的另一端伸出反应器壳体侧面；上述反应器的加热炉每段加热功率为1KW，设计温度800℃，恒温段高度达300mm；上述反应器的加热炉炉膛13内部为螺旋状凹槽，凹槽内缠绕电热丝加热反应管19。
有益效果本发明采用结构简单的套管作为反应器，结合单垫圈的密封接头(10)，形成了下面几个特有的优点1、反应套管18担载反应管19结构，方便手动拆卸、装填反应催化剂，大大减少了装填催化剂的时间，提高了工作效率。
2、密封接头10的垫圈位置设计恰当，起到“单垫圈双密封”的效果，简化了整个密封接头10的结构。
3、反应器采用三段电阻丝加热，有效地保证反应管19内床层温度恒定，提高了实验数据的可信度。
图1是本发明的微型固定床催化反应器评价系统流程图。
图2是本发明的新型套管反应器结构图。
图3为套管反应器的反应管结构图。
图4为密封接头结构图。
图5为加热炉内温度分布曲线。
其中1.减压器；2.过滤器；3.截止阀；4.质量流量计；5.混合器；6.预热器；7.保温层；8.反应器；9.三通转向阀；10.密封接头；11.固定法兰；12.石墨导热管；13.炉膛；14.石棉保温层；15.热电偶安装管；16.不锈钢壳体；17.尾气出口；18.反应套管；19.反应管；20.螺帽；21.压环；22.垫圈；23.进料管卡套接头；24.热电偶卡套接头；25.密封接头内孔；26.凸型槽；27.垫圈底槽；下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步阐述，但并不限制本发明的保护范围。
首先参看图1，本系统现设计为四路进气，根据需要可实现更多路进气和液相物料的输入，其中第四路特针对含腐蚀性的气体而设计，当使用完第四路气体后，借助三通转向阀，用侧线的气体(一般为氮气)对系统进行吹扫，亦可提高质量流量计的使用寿命。根据使用需要任意选择其中几路，钢瓶气体进减压器1后压力降至几个大气压，通过不锈钢过滤器2除去气体中少许杂质后，然后进截止阀3，截止阀3的主要作用是截止气路，方便检测装置气密性。气体流量由质量流量计4测定，经过流量测定后的气体汇聚到混合器5内混合，混合气体经过预热器6预热到反应温度后进入反应器8，预热器6为中心开圆筒形凹槽的筒状加热炉，采用单段电阻丝加热，筒体背面中部开孔安装热电偶控制预热炉温度，圆柱形盘管置于中心凹槽中；预热器设计温度为800℃，还可实现对液相物料的完全气化。为降低预热反应气的热损失，预热器出口管包裹保温层7。接着，预热气体进入反应器8，该反应器8为套管结构的管式积分反应器，催化剂装填在反应器8的反应管内，混合气体在催化剂床层上发生催化反应后从反应器底部输出，最后通过切换反应器出口的三通转向阀9来选择分析或排空，对于有毒有污染的气体则需接净化装置再排空。
再参看图2、图3、图4，整个反应器主要由密封接头10、反应管19、反应套管18、固定法兰11、石墨导热管12、炉膛13、石棉保温层14、不锈钢壳体16及三个热电偶安装管15所构成，内部结构简单。密封接头10上端为Φ3卡套接头24，连接热电偶测定反应床层实际温度，侧面则为新鲜反应物料进口Φ3/Φ6标准接头23，经过预热系统预热到一定温度的新鲜物料经该接头后，通过密封接头内孔25进入反应管19内，密封接头10内部由垫圈22、压环21构成，压环21挤压垫圈22使连接处密封，接头下部采用“螺纹-螺帽”形式与反应管19及反应套管18连接；反应管19上端接触凸型槽26顶端与密封接头10紧密配合，下端由反应套管18担载，内径为5～10mm，下端收缩至2～4mm，在使用时先在底部填塞一层石英棉，防止催化剂颗粒从反应管19内滑落；反应套管18顶部与垫圈底槽27紧密配合，并由挤压的垫圈22密封与反应管19的间隙，由焊接在反应套管18的固定法兰11通过松紧法兰上的三个均布螺栓将之固定在反应器壳体16上，亦可拆卸更换反应套管18，该套管中部收缩担载反应管19，以固定反应器轴向和径向位置，反应套管18与反应管19之间存在间隙，反应管(19)上端露出反应器的长度相对于反应套管(18)露出反应器的长度至少大4mm，以便于密封，反应套管18下端露出反应器底面2～5cm，方便安装Φ12-Φ3/Φ12-Φ6变径接头；石墨导热管12位于反应套管18外部，该环形管上下端被反应器壳体16固定在反应器内，不可拆卸；石墨导热管12外部为三段竖直叠放的环形炉膛13，其螺旋状凹槽内缠绕电热丝加热反应管19；炉膛13外部裹有导热性能较差的石棉，减少热损失；不锈钢反应器壳体16为中心开孔结构的圆筒，位于石棉保温层14外部，其上下端面固定反应器内的保温层14、炉膛13及石墨导热管12；反应器侧面上、中、下位置分别平行安装三根末端密封的Φ3不锈钢热电偶套管15，该管一端深入炉膛13内，安装热电偶后可监控上、中、下三段电阻丝的温度。
密封接头10结构简单，制造成本低廉，但却有效地实现单个垫圈解决套管间隙和反应管19上端双截面密封问题，同时可以松紧密封接头10上的螺帽20拆卸反应管19；套管反应管结构简单，反应管的长度相对单管反应器减少近一半，对安装空间要求大幅降低。
具体实施例方式
本发明的工作工程经过预热器预热的新鲜反应物料，由密封接头10的侧面Φ3/Φ6标准接头23后进入密封接头10内，密封接头上端的热电偶卡套接头24及反应套管18与反应管19之间均密封，因此新鲜气体将全部沿密封接头10内部开孔25进入反应管19，反应管19上端则通过凸型槽26连接密封接头，此后反应物料在管内继续加热，达到反应温度后与装填在反应管19底部的固体催化剂接触发生反应。固体催化剂装填高度为3～6cm，粒度大小一般为20～120目。为防止催化剂颗粒从反应管19底部滑落，反应管19底部作收缩处理，收缩到Φ2～Φ4mm，同时在装填催化剂之前，在反应管19底部填一层石英棉。从反应管19出来的反应气体一部分沿收缩口向上流动，位于反应套管18上端和反应管19之间的垫圈在压环22的挤压下，密封了反应套管18和反应管19之间的间隙，阻止反应气体继续向上流动，因而，反应气体不会从间隙泄漏，亦不会返混进入。全部沿反应套管18下半段内孔向下流动的反应气体从反应套管18下端出口17流出反应器。
实施例1、反应器内温度分布曲线参看图5，可以看到在＜800℃的范围内，随着设定温度的不断增大，反应器轴向温度分布呈现两段低中间高的趋势，但即使到了800℃恒温段的长度仍达到300mm，这充分说明了三段电阻丝加热能有效保证反应器内轴向温度分布一致，温度梯度相对单段电阻丝加热大幅减小，使得装填的催化剂床层的温度一致，提高了实验测定数据的可靠性；同时加热炉使用寿命大幅延长。
2、催化反应器评价系统应用实例以Co-Mo/γ-Al2O3耐硫脱氧催化剂评价为例，评价反应的原料气为普通氢气(H299.5％，O20.3％，N20.2％)，反应压力为1atm。首先借助玻璃棒将少许石英棉塞到反应管19底部，装填自制的500mg60～80目的Co-Mo/γ-Al2O3催化剂与适量石英砂稀释剂的混合物于反应管19内；然后将反应管19置于反应套管18内孔，由反应套管18担载，旋紧螺帽20；根据催化剂装填量调节质量流量计4，使得反应气空速为2.4×104ml/g-cat.h；设定预热器6及反应器8三段加热电阻丝的加热温度为80℃；根据实验需要适时调节流量来改变反应空速。实验发现，反应器顶部热电偶测得的催化剂床层实际温度为80.2℃，与设定温度一致；在80℃条件下，Co-Mo/γ-Al2O3将普通氢气中的氧气含量脱至0.5ppm以下，氧气转化率高达99.98％；为研究催化剂内扩散影响，分别将二组不同目数的催化剂预装在相同的反应管内，当一组实验结束后，立即将下一组预装好催化剂的反应管置于反应套管内，无需等待加热炉自然冷却，实验发现，与前期单管反应器相比较，实验所耗时间由原来的5天减少到1天，极大地提高了工作效率。
在本发明的催化反应器中，反应套管18中部收缩担载反应管19，反应管19的长度比反应器的高度短一半，从而使拆卸反应管19的空间要求降低，十分方便拆卸，节省了大量的装填催化剂时间；其次反应器采用上、中、下三段电阻丝加热，保证加热炉恒温段长和反应器中部床层温度恒定，使实验数据更具科学性；套管密封接头10的巧妙设计，用单个垫圈解决套管间隙和反应管19上端双截面密封问题，简化了套管内部结构的同时，也方便拆卸套管接头18。
本发明的新型套管反应器，主要用于实验室常压下多相催化反应评价系统，经过定量的新鲜物料与催化剂床层内的固体催化剂接触，发生催化反应，生成的产物从反应器底部排出，可连接色谱、质谱等仪器进行在线分析。同时，不仅仅限于相催化反应评价，还适用于多种程序升温过程(如程序升温还原、程序升温氧化、程序升温脱附、程序升温表面反应等)、高温矿物还原、不同气氛下(氧化、还原、惰性)固体物料干燥/焙烧等。
权利要求
1.一种新型套管反应器，包括一个中心开孔结构的圆筒形反应器壳体(16)、与壳体(16)同轴设置的环形加热炉炉膛(13)及位于壳体(16)和炉膛(13)之间石棉保温层(14)，反应器壳体(16)以其上下端面固定炉膛(13)和石棉保温层(14)，在反应器壳体(16)的下端设有一尾气出口(17)，其特征在于，在加热炉炉膛(13)中间，由内而外与反应器壳体(16)同轴设置了反应管(19)和反应套管(18)，反应套管(18)由焊接在其上的固定法兰(11)连接在反应器壳体(16)上，下端伸出反应器壳体下部的尾气出口(17)，反应管(19)套装在反应套管(18)中，反应管(19)底部位于整个加热炉中部，其长度为反应套管(18)的1/2，反应套管(18)中部收缩担载反应管(19)的下端，反应管(19)和反应套管(18)的上端与密封接头(10)相连，由密封接头(10)对反应管(19)和反应套管(18)进行密封。
2.如权利要求1所述的新型套管反应器，其特征在于，所述的密封接头(10)上端为Φ3卡套接头(24)，连接末端密封的Φ3不锈钢管作为测定固定床层温度的热电偶套管，侧面气体进口处为Φ3/Φ6卡套接头(23)，内部由垫圈(22)、压环(21)构成，压环(21)挤压垫圈(22)使连接处密封，接头(23)下部凸型槽(26)的顶端和垫圈(22)的底槽(27)分别与反应管(19)和反应套管(18)的顶端紧密配合。
3.如权利要求1所述的新型套管反应器，其特征在于，所述的反应管(19)内径为5～10mm，下端收缩至2～4mm，反应套管(18)内径与反应管(19)外径之差为0.2～0.5mm。
4.如权利要求1所述的新型套管反应器，其特征在于，反应管(19)上端露出反应器的长度相对于反应套管(18)露出反应器的长度至少大4mm，反应套管(18)下端露出反应器底面2～5cm。
5.如权利要求1所述的新型套管反应器，其特征在于，在所述反应器的反应套管(19)外套装一石墨导热管(12)，石墨导热管(12)由反应器壳体(16)的上下端面固定在反应器壳体(16)内。
6.如权利要求1所述的新型套管反应器，其特征在于，所述的反应器的加热炉炉膛(13)为三段竖直叠放的环形炉膛，其上、中、下三段炉膛分别安装三根与反应器上下端面平行的热电偶安装管(15)，热电偶套管(15)的另一端伸出反应器壳体侧面。
7.如权利要求6所述的新型套管反应器，其特征在于，所述反应器的加热炉每段加热功率为1KW，设计温度800℃，恒温段高度达300mm。
8.如权利要求7所述的新型套管反应器，其特征在于，所述反应器的加热炉炉膛(13)内部为螺旋状凹槽，凹槽内缠绕电热丝加热反应管(19)。
全文摘要
本发明涉及一种主要用于实验室常压下多相催化反应评价的微型固定床反应器，尤其涉及一种新型套管反应器。本发明的反应器采用简单的套管结构，方便手动拆卸，且大大减少装填催化剂的时间，提高了工作效率；结合垫圈位置设计恰当的密封接头，起到“单垫圈双密封”的效果，简化了整个密封接头的结构；反应器采用三段电阻丝加热，有效地保证反应管内床层温度恒定，提高了实验数据的可信度。
文档编号B01L3/00GK1817436SQ20061002334
公开日2006年8月16日 申请日期2006年1月16日 优先权日2006年1月16日
发明者张钦辉, 徐学林, 于建国 申请人:华东理工大学