专利名称：悬垂水滴气体水合物形成研究系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种气体水合物的制备研究装置，特别涉及具有可视化显微 功能的悬垂水滴气体水合物形成研究系统。
背景技术：
气体水合物是一种在高压低温条件下由水和小分子气体(CH4、 c2h6、 c02 等)形成的笼状结构的晶体,不同种类的气体形成不同种类的气体水合物。现
已发现的水合物晶体结构类型有三种，即i型、ii型和h型。i型和n型水
合物是自然界和工业过程中常见的两种结构，包含大、小两种晶穴，h型水
合物包含大、中、小三种晶穴。气体水合物具有密度小，热传导率低，比热 容小，热物理性稳定，储气密度高，制备条件容易，再气化技术简单等优点。 利用水合物的生成与分解机制可以将水合物技术推广到工业新技术领域，其 在长距离运送天然气、天然气储存调峰、海水淡化、生物萃取及混合物分离、 放射性气体的处理和制备活性生物酶高分子材料等方面具有广阔应用前景。
水合物技术能否得到实际应用的关键是水合物的快速生成，而目前缺少 实现水合物快速生成的生产工艺，以及完善、系统的理论体系。制备气体水
合物主要有三种不同的反应器:连续搅拌式反应器、鼓泡式反应器和喷雾式反 应器。搅拌式通过搅拌可以增加气体与水的接触，促进水合物的溶解和形 成；鼓泡式使水合物形成的气体在水中运动、破碎，扩大气-水接触面积， 增加气体在水中的溶解度，加快成核，减少诱导时间；喷雾式通过喷嘴使 水雾化形成众多细小水滴，以增加气-水接触面积，提高生成速率。水滴表面 形成水合物的机理研究对于研究喷雾强化方式制备气体水合物技术具有重要作用。
天然气水合物的形成机理，及其开采与储运技术，以及多孔介质中水合 物的相平衡、形成和分解特性成为当前的研究热点。近年来，气体水合物测 量技术发展迅速，中子和X-射线衍射技术、拉曼光谱技术、质子和C核磁共 振光谱技术等先进仪器及设备均已开始应用于水合物研究，但这些研究方法 均需要采用昂贵的仪器装置，难以普遍应用。本发明提供了研究水滴水合物 生成特性的便利条件，可以通过显微放大，直观观测和研究水滴表面水合物 形成的特征和特性，在改革试验手段、改进测量方法方面具有重要作用。
发明内容
本发明是针对现有气体水合物制备研究仪器装置昂贵并难以普遍应用的 不足，提出了一种悬垂水滴气体水合物形成研究系统，该研究装置系统结构 简单、无运动部件、无噪音，具有压力保护、操作方便、使用安全、监控便 利等特点，具有功能多样性，对此领域的研究具有普遍适用性。
本发明的技术方案为 一种悬垂水滴气体水合物形成研究系统，包括反 应釜、供气系统、温度控制系统、水滴控制系统、数据采集系统，反应釜上 有气体进口，排气泄水口，悬挂管口、温度传感器、压力传感器，反应釜内
端面有提供可视化功能的耐压光学玻璃，耐压光学玻璃与法兰用o型圈密封，
反应釜被冷却水套包裹在其中，气体进口通供气系统，悬挂管口通水滴控制 系统，温度传感器、压力传感器外接数据采集系统，冷却水套通过温度控制 系统控制恒定温度。
所述供气系统包括高压气瓶、压力调节器和三个高压垂直二通阀、真空 泵，作为气源的高压气瓶通过管道依次连接压力调节器、两个高压垂直二通阀，最后连接反应釜的气体进口，在两个高压垂直二通阀之间通过阀门连接
一真空泵。
所述的水滴控制系统包括手动计量泵、高压垂直二通阀、水滴悬挂管， 水从手动计量泵流出，由管道依次与高压垂直二通阀、水滴悬挂管连接，最后 接反应釜上的悬挂管口进入反应釜中。
所述的温度控制系统包括低温恒温水浴、冷却水迸口、冷却水套、冷却 水出口，由低温恒温水浴出来的循环冷媒水依次通过冷却水进口、冷却水套、 冷却水出口 ，再回到低温恒温水浴。
所述数据采集系统包括CCD显微摄像头、温度传感器、压力传感器、计算 机采集系统，信号线与安装在反应釜上的温度传感器、压力传感器和置于耐 压光学玻璃外的CCD显微摄像头相连，信号线将数据送入计算机采集系统进行 记录保存。
本发明的有益效果在于该研究系统耐压，操作方便，便于监控，便于 观察实验现象，具有可视化显微功能，可以进行水滴形成水合物的形态学研 究，相平衡特性研究，定温或定压条件下水滴形成水合物的动力学特性研究 等。该研究装置不局限于单组分气体，而且可以进行混合气体的实验研究。 该装置还具有多样性功能，对系统连接管路稍作改动，可进行其他实验研究， 例如研究单个气泡的水合过程、C02液滴的水合过程等。
图1是本发明悬垂水滴气体水合物形成研究系统结构示意图。
具体实施例方式
如图1所示，本发明系统包括主装置反应釜7、供气系统、温度控制系统、水滴控制系统、数据采集系统。
反应釜7上有气体进口 9，排气泄水口 10，悬挂管口 17A、温度传感器 20、压力传感器21，反应釜7端面有提供可视化功能的耐压光学玻璃8，耐 压光学玻璃8与法兰23用0型圈密封，反应釜7被冷却水套14包在其中， 气体进口9通供气系统，悬挂管口 17A通水滴控制系统，温度传感器20、压 力传感器21外接数据采集系统，冷却水套14通过温度控制系统控制恒定温 度，卧式圆柱形反应釜水平放置，端面的耐压光学玻璃采用法兰固定，玻璃 与反应釜之间用0型圈密封，拆卸方便，便于对釜内进行清洗。反应釜内充 满高压反应气体，悬垂水滴与气体在高压、低温条件下发生反应，形成气体 水合物。耐压光学玻璃提供可视化功能，便于观察水滴水合过程的形成特性 及生长形态。反应釜被冷却水套包围，循环冷却水在冷却水套内与反应釜进 行换热，温度控制方便，大大縮短了釜内温度响应时间；
供气系统包括高压气瓶l、压力调节器2和高压垂直二通阀3、 4、 5、真 空泵6，作为气源的高压气瓶1通过管道依次连接压力调节器2、高压垂直二 通阀3，4，最后通过反应釜的气体进口 9将气体充入，在高压垂直二通阀3， 4之间通过阀门5连接一真空泵6，供气系统通过压力调节阀向间壁式冷却的 高压反应釜内充注反应气体，直到压力不发生波动后，建立水合物形成的压 力条件；
水滴控制系统包括手动计量泵15、高压垂直二通阀16、水滴悬挂管17， 水由管道依次与手动计量泵15、高压垂直二通阀16、水滴悬挂管17连接， 最后经过悬挂管口 17A进入反应釜7中，水滴悬挂管管口位于反应腔中心， 调节手动计量泵，将去离子蒸馏水输送到悬挂管管口，为水合实验提供不同尺寸的水滴，手动计量泵为高压计量泵，最大工作压力为70MPa，调节精度为 O.Olml。水滴悬挂管为不锈钢毛细管，耐压70MPa，有不同内径规格，以便控 制悬垂水滴的不同尺寸。
温度控制系统包括低温恒温水浴13、冷却水进口 11、冷却水套14、冷却 水出口 12，由低温恒温水浴13出来的循环冷媒水依次通过冷却水进口 11、 冷却水套14、冷却水出口 12，再回到低温恒温水浴13，气体水合反应是放热 反应，为了保持反应需要的低温条件，必须及时将反应过程释放的热量带走。 本装置的反应釜整体包裹在冷却水套中，形成良好的水浴环境，确保釜内温 度分布均匀、稳定，确保达到预定的目标；
数据采集系统包括CCD显微摄像头19、温度传感器20、压力传感器21、 计算机采集系统22，信号线与安装在反应釜上的温度传感器20、压力传感器 21和置于耐压光学玻璃8外的CCD显微摄像头19相连，信号线将数据送入计 算机采集系统22进行记录保存。CCD显微摄像头19最主要的特征是具有可视 化显微功能，由单筒显微镜、CCD图像传感器、数据连接线、图像测量软件及 冷光源构成，用于观测水合物的形成与生长过程，采集、处理气体水滴水合 物的图像。冷光源是卤钨灯，低功率、高照度。CCD图像传感器为镁光MT9M001 高灵敏度图像传感器，分辨率为130万像素，USB2.0高速输出，色彩还原性 好，图像稳定。图像测量软件可进行图像采集，直线、圆、矩形、不规则曲 线、不规则图形、点线距离、基准线测量，局部放大动态观察，标尺显示， 图像叠加等操作。温度传感器、压力传感器、智能模块、采集软件等，用于 对温度、压力等实验参数进行实时采集与记录，对实验过程进行监控。
在合成气体水滴水合物之前，关闭阀门5，开启阀门3， 4，调节压力调节器2向反应釜7内充入天然气，保持一定的压力(0.2MPa左右)，关闭供气 管路阀门3，打开阀门5，使用真空泵6对反应釜7抽真空，直到反应釜7内 真空度达到试验要求，关断真空连接管路阀门5，停真空泵6。根据水合物 形成条件，设定实验的温度与压力，开启供气管路的阀门3，通过压力调节阀 2再向反应釜7内充注反应气体，试验压力达到设定值后，保持3 5min， 压力不发生波动后，关闭阀门3，停止向反应釜7内供气。起动低温恒温水 槽13，循环冷媒水对反应釜7进行温度调节，使反应釜内气体达到试验设定 的温度值，保持试验温度5min。
启动CCD显微摄像头，打开水滴控制系统阀门16，手动计量泵15向反 应腔室挤压水滴18，在图像显示界面上进行监视，当水滴悬垂在悬挂管管口 达到预定的尺寸，锁定手动计量泵15。悬垂水滴18在设定的条件(低温、高 压)下与气体发生水合反应，通过CCD显微摄像头对反应过程进行显微观测， 数据采集系统进行连续记录观测图像。同时，计算机数据采集系统22对反应 釜中的温度与压力进行实时地采集与记录。直到整个水滴形成水合物，形态 不再发生变化，气体水滴水合物的合成过程才完成。
权利要求
1、一种悬垂水滴气体水合物形成研究系统，其特征在于所述系统包括反应釜、供气系统、温度控制系统、水滴控制系统、数据采集系统，反应釜上有气体进口，排气泄水口，悬挂管口、温度传感器、压力传感器，反应釜端面有提供可视化功能的耐压光学玻璃，耐压光学玻璃与法兰用O型圈密封，反应釜被冷却水套包裹在其中，气体进口通供气系统，悬挂管口通水滴控制系统，温度传感器、压力传感器外接数据采集系统，冷却水套通过温度控制系统控制恒定温度。
2、 根据权利要求l所述的悬垂水滴气体水合物研究系统，其特征在于所述供 气系统包括高压气瓶、压力调节器和三个高压垂直二通阀、真空泵，作为气 源的高压气瓶通过管道依次连接压力调节器、两个高压垂直二通阀，最后连 接反应釜的气体进口，在两个高压垂直二通阀之间通过阀门连接一真空泵。
3、 根据权利要求l所述的悬垂水滴气体水合物研究系统，其特征在于所述的 水滴控制系统包括手动计量泵、高压垂直二通阀、水滴悬挂管，水从手动计 量泵流出，由管道依次与高压垂直二通阀、水滴悬挂管连接，最后接反应釜上 的悬挂管口进入反应釜中。
4、 根据权利要求l所述的悬垂水滴气体水合物研究系统，其特征在于所述的 温度控制系统包括低温恒温水浴、冷却水进口、冷却水套、冷却水出口，由 低温恒温水浴出来的循环冷媒水依次通过冷却水进口、冷却水套、冷却水出 口，再回到低温恒温水浴。
5、 根据权利要求l所述的悬垂水滴气体水合物研究系统，其特征在于所述数 据采集系统包括CCD显微摄像头、温度传感器、压力传感器、计算机采集系统，信号线与安装在反应釜上的温度传感器、压力传感器和置于耐压光学玻璃外 的CCD显微摄像头相连，信号线将数据送入计算机采集系统进行记录保存。
全文摘要
本发明涉及一种悬垂水滴气体水合物形成研究系统，包括反应釜、供气系统、温度控制系统、水滴控制系统、数据采集系统，反应釜端面有提供可视化功能的耐压光学玻璃，反应釜被冷却水套包在其中，冷却水套通过温度控制系统控制恒定温度，反应釜上气体进口通供气系统，反应釜上悬挂管口通水滴控制系统，反应釜上温度传感器、压力传感器外接数据采集系统。该研究装置耐压，操作方便，便于监控，便于观察实验现象，具有可视化显微功能，可以进行水滴形成水合物的形态学研究，相平衡特性研究，定温或定压条件下水滴形成水合物的动力学特性研究等。
文档编号B01J10/00GK101298032SQ20081003282
公开日2008年11月5日 申请日期2008年1月18日 优先权日2008年1月18日
发明者刘道平, 亮 张, 钟栋梁 申请人:上海理工大学