专利名称：中空纤维血液过滤膜的成形方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种中空纤维血液过滤膜的成形方法及其装置，属于纤维膜制作技术领域。
背景技术：
聚醚砜或聚砜是特种工程塑料，因其玻璃化温度高，物理化学性能稳定，并经多年的改进和完善，目前是血液净化用膜的主要材料之一。用聚醚砜或聚砜制成的中空纤维膜具有无毒、耐多种方法消毒，生物相容性优异，清除性优于一般中空纤维膜等特点。但用于血液透析的中空纤维膜制作要求比普通的中空纤维膜要求高，不仅要求中空纤维膜具有合适的内、外径比，而且还要求有均匀的壁厚及光滑圆整的膜壁表面，以保证良好的耐压性能和超滤性能。这就必然要求中空纤维膜在制丝成形过程中，尽量使纺丝液流量达到连续和均匀。但目前国内外在制作中空纤维膜时，是通过计量泵来控制纺丝液的流量，这种纺丝方法存在以下问题1、制成的中空纤维膜壁厚不均匀。由于中空纤维膜的直径较小，采用的计量泵无论是齿轮泵还是柱塞泵，在运转过程中，输出的液体都会产生脉动，而这种脉动又引起压力脉动，致使送到喷丝头处的纺丝液的流量和压力经常发生变化，因此导致纺丝液从喷丝头挤压制成的过滤膜壁厚不能保持一致，且过滤膜表面光洁度不高，造成过滤膜微孔大小不均匀，致使过滤膜的清除率不高，故所制成的中空纤维膜用于血液透析效果不理想。另一方面，由于纺丝液供液的脉动性，使得制丝的连续性下降，故过滤膜成品率低，增加了制造成本。2、制成的中空纤维膜的清除率低。由于成形工艺均采用计量泵对纺丝液进行计量、输送，液体经计量泵后，计量泵的压力基本控制在0.1～0.4Mpa左右，由于压力相对较大，不仅易造成纺丝液的泄露，噪声大，而且因纺丝液通过喷丝头孔挤压速度较快，使纤维分子之间挤压后排列紧密，故超滤系数一般在10～20ml/hmmHg。3、不易实现产业化生产。目前的中空纤维血液过滤膜成形是一个容器用一个计量泵，并向一个双孔喷丝头供料，由于生产效率降低，难以实现工业化生产。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种中空纤维血液过滤膜的成形方法，直接用容器内的稳定压力来控制纺丝液从双孔喷丝头成形，不仅工艺简单，而且成形出的纤维膜壁厚更均匀、膜壁更光滑，连续性好，便于工业化大生产。
而本发明所提供的中空纤维血液过滤膜的成形装置，结构简单，能保证制膜的质量，且能连续化工业生产。
本发明为达到上述目的的技术方案是一种中空纤维血液过滤膜的成形方法，其特征在于将旋转粘度600cp～9000cp(40℃)含有聚醚砜或聚砜的纺丝液送至密闭的容器中；向容器内通入0.01MPa～0.10MPa的洁净气体；在洁净气体的压力下，纺丝液经水平设置在容器外部的分配管，以0.1～10ml/min的流量从分配管上的六个以上同心双孔喷丝头的外孔喷出，同时填充液在0.01MPa～0.10MPa的压力下，以0.05～5ml/min的流量从双孔喷丝头的内孔喷出，初生纤维经空气凝固后再进入水浴凝固成形、卷绕，形成中空纤维血液过滤膜，压力传感器将分配管处的流体压力信号反馈至控制器，控制器将检测到的压力值与设定压力值比较后，控制器输出信号控制容器进气压力，保持双孔喷丝头稳定的出液流量。
本发明制作上述中空纤维血液过滤膜的成形装置，包括密闭的容器、进液管和填充管以及同心的双孔喷丝头，其特征在于所述容器外部具有水平设置的分配管，且容器底部分配管相通，分配管上装有六个以上双孔喷丝头，分配管上装有压力传感器，容器上部的进气管路与洁净压缩气源相通，且进气管路上装有调节液面压力的调节阀，填充管与双孔喷丝头的内孔相通，压力传感器的输出端与控制器的输入端连接，控制器的输出端接调节阀。
本发明采用上述技术方案后具有以下优点1、中空纤维血液过滤膜性能提高。本发明向密闭容器内通入压力稳定的洁净气体，纺丝液在洁净气体压力的作用下，挤压纺丝液至外部水平设置的分配管处，再从双孔喷丝头的外孔喷出，而分配管处的压力传感器能及时反馈纺丝液的压力信号，通过控制器及时调节容器的进气压力，而保持纺丝液出液流量的稳定性。因此本发明能使纺丝液能均匀地、连续地通过双孔喷丝头，使成形的中空纤维血液过滤膜膜壁光滑、均匀、可纺性好。由于本发明所制作的过滤膜微孔大小均匀，过滤膜的强度较高，因此具有较好的抗破坏性，较好的化学稳定性以及优良的耐压耐热性能，血液相容性得到进一步的提高，使中空纤维膜的性能有了较大的改善。2、清除率好。本发明由于纺丝液通过双孔喷丝头处的流量稳定均匀，故制得地中空纤维血液过滤膜壁厚均匀，聚醚砜或聚砜分子结构排列疏松，清除率好，超滤率高，其超滤系数是原计量泵制得过滤膜的5倍以上。3、易实现工业化生产。本发明由于取消了计量泵，不仅可解决泄露和噪声的问题，而且一个容器能实现多个双孔喷丝头喷料，生产效率明显提高，能降低生产成本，实现工业化大生产。4、成形装置结构合理、简单，能提高纺丝质量。本发明在分配管处设置了压力传感器，使压力传感器及时检测纺丝液通过双孔喷丝头的流量，控制器将检测到的压力值与设定压力值比较后，控制调节阀的开度，保持容器内液面压力在0.01MPa～0.10MPa，使纺丝液出口流量保持稳定均匀，能连续制成均匀的纤维膜，不仅成品率高，而且纺丝质量优异。
下面结合附图对本发明的实施例作进一步的详细描述。
图1是本发明中空纤维血液过滤膜的成形装置的结构示意图。
其中1-进气管路，2-压力表，3-调节阀，4-填充管，5-进液管，6-容器，7-分配管，8-双孔喷丝头，9-压力传感器，10-数显压力表，11-控制器。
具体实施例方式 见如图1所示，本发明中空纤维血液过滤膜的成形装置包括密闭的容器6、进液管5和填充管4、分配管7、同心的双孔喷丝头8以及压力传感器9，填充管4与双孔喷丝头8的内孔相通，填充管4内装有填充液，使制作的过滤膜保持中空。本发明的容器6外部具有水平设置的分配管7，以保持相同的流体压力，容器6底部与分配管7相通，分配管7上安装有六个以上的同心双孔喷丝头8，该双孔喷丝头8可8～20个安装在分配管7上，压力传感器9装在分配管7内，分配管7上还装有数显压力表10，可观察到分配管7处的流体压力值。容器6上部的进气管路1与洁净压缩气源相通，进气管路1上装有调节液面压力的调节阀3和显示进气管路1内的气体压力值的压力表2，通过调节阀3控制容器内的液面压力，而达到分配管7处流体压力的稳定性，本发明压力传感器8的输出端接控制器11的输入端，而控制器11的输出端接压力调节阀3，该控制器11可采用单片机或可编程控制器，而压力调节阀3可为电磁阀，当控制器11将检测到的流体压力值与设定压力值比较后，输出电信号控制调节阀3的开度，使容器6内压力值保持稳定，保持双孔喷丝头8稳定的出液流量。
实施例1 按重量百分比，将23％的聚醚砜，5％的聚乙烯吡咯烷酮，72％的二甲基乙酰胺，加入容器6内在80℃条件下，进行烘干1小时，将烘干的原料及其他组分放入容器6中，经溶胀、搅拌、保温后然后在恒温下进行脱泡，制得旋转粘度在600cp～9000cp(40℃)的纺丝液，将纺丝液送至本发明的成形装置内。向容器6内通入0.02MPa～0.06MPa的洁净气体，该洁净气体为洁净的空气或惰性气体，如氮气、氩气等，在洁净气体的压力下，纺丝液经水平设置在容器6外部的分配管7，以0.1～10ml/min流量从分配管7上的六个以上同心双孔喷丝头8的外孔喷出，同时填充液在0.01MPa～0.10MPa的压力下，以0.05～5ml/min的流量从双孔喷丝头8的内孔喷出，初生纤维经过空气段距离，在40℃左右的水溶液中凝固成形，以30～50m/min速度卷绕，形成中空纤维血液过滤膜。同时，压力传感器9则对分配管7处的流体压力进行实时检测，并将流体压力信号反馈至控制器11，控制器11将检测到的压力值与设定压力值比较后，控制器11输出信号，通过控制器11随时控制调节阀3动作，控制容器6进气压力，保持双孔喷丝头8稳定的出液流量，分配管7上的数显压力表10则对流体压力信号显示。用本发明方法成形制得的中空纤维血液过滤膜的膜面积为1.2m2，壁厚40～60um，纤维孔径210～215um，超滤系数50～100ml/mmHg.h，尿素清除率150～200ml/min，肌肝清除率150～200ml/min，中分子VB12清除率40～150ml/min，纺制的中空纤维经后续工序的处理后，制成成品，以聚碳酸脂作壳体，聚胺脂胶双端离心封灌，制成血液透析器。
实施例2 按重量百分比，将18％的聚醚砜，6％的聚乙烯吡咯烷酮，76％的二甲基乙酰胺，加入容器内在80℃条件下，进行烘干1小时，将烘干的原料及其他组分放入容器中，经溶胀、搅拌、保温后然后在恒温下进行脱泡，制得旋转粘度在1000cp～6000cp(40℃)的纺丝液，将纺丝液送至本发明的成形装置内。向容器6内通0.01MPa～0.1Mpa的压力下，纺丝液经水平设置在容器6外部的分配管7，以0.1～10ml/min流量从分配管7上的六个以上同心双孔喷丝头8的外孔喷出，同时填充液在0.01MPa～0.03MPa的压力下，以0.05～5ml/min的流量从双孔喷丝头8的内孔喷出，初生纤维经过空气段距离，在40℃左右的水溶液中凝固成形，以10～30m/min速度卷绕，形成中空纤维血液过滤膜。同时压力传感器9则对分配管7处的流体压力进行实时检测，并将流体压力信号反馈至控制器，控制器将检测到的压力值与设定的压力值比较后，控制器输出信号，通过控制器11随时控制调节阀3动作，控制容器6进气压力，保持双孔喷丝头8稳定的出液流量。用本发明方法所制得中空纤维过滤膜的膜面积为1.40m2，壁厚45～55um，纤维孔径220um，超滤系数200～300ml/mmHg.h，尿素清除率180～200ml/min，肌肝清除率160～200ml/min，中分子VB12清除率150～180ml/min，菊粉清除率100～150ml/min，成形制得的中空纤维经后续工序的处理后，制成成品，以聚碳酸脂作壳体，聚胺脂胶双端离心封灌，制成血液过滤器。
实施例3 按重量百分比，将13％的聚砜，5％的聚乙烯吡咯烷酮，82％的二甲基乙酰胺，加入容器内在80℃条件下，进行烘干1小时，将烘干的原料及其他组分放入容器中，经溶胀、搅拌、保温后然后在恒温下进行脱泡，制得旋转粘度在1000cp～2500cp(40℃)的纺丝液，将纺丝液送至本发明的成形装置内。向容器6内通0.01MPa～0.06Mpa的在洁净气体，在洁净气体的压力下，纺丝液经水平设置在容器6外部的分配管7，以0.2～8ml/min流量从分配管7上的六个以上同心双孔喷丝头8的外孔喷出，同时填充液在0.01MPa～0.04MPa的压力下，以0.01～4ml/min的流量从双孔喷丝头8的内孔喷出，初生纤维经过17cm的空气段距离，在40℃左右的水溶液中凝固成形，以10～20m/min速度卷绕，形成中空纤维血液过滤膜。同时压力传感器9则对分配管7处的流体压力进行实时检测，并将流体压力信号反馈至控制器11，控制器11将检测到的压力值与设定的压力值比较后，控制器11输出信号，通过控制器11随时控制调节阀3动作，控制容器6的进气压力，保持双孔喷丝头8稳定的出液流量。用本发明方法所制得的中空纤维血液过滤膜，膜面积为0.8m2，壁厚60～80um，纤维孔径250～280um，超滤系数200～300ml/mmHg.h，尿素清除率200ml/min，肌肝清除率200ml/min，中分子VB12清除率200ml/min，菊粉清除率200ml/min，白蛋白筛分系数80％～95％纺制的中空纤维经后续工序的处理后，制成成品，以聚碳酸脂作壳体，聚胺脂胶双端离心封灌，制成血浆分离器。
表1为计量泵纺丝膜面积为1.2m2血液透析器产品性能指标，表2是采用本发明的方法成形制得膜面积为1.2m2血液透析器产品的性能指标；表3是采用本发明的方法成形制得膜面积为1.4m2血液过滤器产品的性能指标； 表4是采用本发明的方法成形制得膜面积为0.8m2血浆分离器产品的性能指标。
表1
表2
表3
表4
从表1和表2中可以看出，本发明制得的纤维血液过滤膜与传统计量泵制成的纤维血液过滤膜相比，产品壁厚均匀，尿素清除率和肌肝清除率提高，尤其在超滤系数明显得到改善。从表3和表4的可以看出，根据本发明的方法可制得对血液中小分子量、中分子量和大分子量的物质清除的血液过滤膜。
权利要求
1、一种中空纤维血液过滤膜的成形方法，其特征在于将旋转粘度600cp～9000cp(40℃)含有聚醚砜或聚砜的纺丝液送至密闭的容器中；向容器内通入0.01MPa～0.10MPa的洁净气体；在洁净气体的压力下，纺丝液经水平设置在容器外部的分配管，以0.1～10ml/min的流量从分配管上的六个以上同心双孔喷丝头的外孔喷出，同时填充液在0.01MPa～0.10MPa的压力下，以0.05～5ml/min的流量从双孔喷丝头的内孔喷出，初生纤维经空气凝固后再进入水浴凝固成形、卷绕，形成中空纤维血液过滤膜；同时，压力传感器将分配管处的流体压力信号反馈至控制器，控制器将检测到的压力值与设定压力值比较后，控制器输出信号控制容器进气压力，保持双孔喷丝头稳定的出液流量。
2、根据权利要求1所述的中空纤维血液过滤膜的成形方法，其特征在于所述容器内的压力在0.02MPa～0.06Mpa，填充液的压力在0.01MPa～0.03MPa。
3、根据权利要求1所述的中空纤维血液过滤膜的成形方法，其特征在于所述纺丝料的旋转粘度1000cp～6000cp(40℃)。
4、根据权利要求1所述的中空纤维血液过滤膜的成形方法，其特征在于所述的洁净气体为洁净的空气或惰性气体。
5、一种中空纤维血液过滤膜的成形装置，包括密闭的容器(6)、进液管(5)和填充管(4)以及同心的双孔喷丝头(8)，填充管(4)与双孔喷丝头(8)的内孔相通，其特征在于所述容器(6)外部具有水平设置的分配管(7)，且容器(6)底部分配管(7)相通，分配管(7)上装六个以上双孔喷丝头(8)，分配管(7)上装有压力传感器(9)，容器(6)上部的进气管路(1)与洁净压缩气源相通，且进气管路(1)上装有调节液面压力的调节阀(3)，压力传感器(9)的输出端与控制器(11)的输入端连接，控制器(11)的输出端接调节阀(3)。
6、根据权利要求4所述的中空纤维血液过滤膜的成形装置，其特征在于所述8～20个双孔喷丝头(8)安装在分配管(7)上。
全文摘要
本发明涉及一种中空纤维血液过滤膜的成形方法，将设定旋转粘度的纺丝液送至密闭的容器中；容器内通入0.01MPa～0.10MPa洁净气体，在该气体压力下纺丝液经水平设置的分配管以0.1～10ml/min流量从双孔喷丝头的外孔喷出，填充液在0.01MPa～0.10MPa压力下以0.05～5ml/min流量从内孔喷出，初生纤维经空气凝固后再进入水浴凝固成形、卷绕制得过滤膜；同时压力传感器将分配管处的流体压力信号反馈至控制器，控制器控制容器进气压力，保持双孔喷丝头稳定的出液流量。本发明通过控制容器内的压力，保持双孔喷丝头出液流量，工艺简单，产品膜壁厚均匀、光滑，连续性好，便于工业化大生产。
文档编号B01D71/00GK101288831SQ200810123909
公开日2008年10月22日 申请日期2008年6月12日 优先权日2008年6月12日
发明者张亚琴 申请人:张亚琴