制备固体颗粒的方法及使用该方法制备的固体颗粒的制作方法

专利名称：：制备固体颗粒的方法及使用该方法制备的固体颗粒的制作方法
技术领域：
：本发明涉及制备固体颗粒的方法以及使用该方法制备的固体颗粒。更具体地，本发明涉及可使用广泛的有机化合物或无机化合物大批量制备的固体颗粒的制备方法以及^吏用该方法制备的固体颗粒。
背景技术：
：纳米尺寸颗粒或微米颗粒由于量子尺寸效应而显示出特别的物理性能。因此，对纳米尺寸颗粒或微米颗粒的制备方法已经进^i午多研究。例如，日本专利公开No.2723200和No.34239227>开了作为制名^有机颗粒的再沉淀法。再沉淀法是通过使用注射器将有机化合物溶解在良溶剂中的溶液注入不良溶剂(通常为蒸馏水)中从而产生有机化合物颗粒的方法。然而，在该方法中，所述良溶剂仅仅包括在不良溶剂中能够被无限稀释的极性溶剂。由此，有机化合物限于在某种极性溶剂中溶解的一类。日本专利特开昭62-106833爿〉开了以下方法通it^真空容器中加热蒸发包含于加热容器中的有机化合物，并控制真空容器中惰性气体的压力，从而浓缩有机化合物颗粒。然而，由于难以回收通过所述方法制备的颗粒并且需要真空容器来生产所述固体颗粒，所以该方法不适合于大批量生产。有机化合物也限于具有一定蒸气压的化合物。从来没有提出过一种能够应用于广泛化合物如有机化合物或无机化合物且大批量生产高度浓缩的颗粒的可实行的方法。
发明内容本发明的一个示例性实施方案涉及制备固体颗粒的方法，所述方法能够适用于各种有机或无机化合物。本发明还提供一种由多种化合物大批量生产固体颗粒的方法，所述化合物包括有机和无机化合物。本发明的另一个实施方案提供一种制备固体颗粒的方法，所述方法通过在分散体中以高浓度制备有机或无机化合物颗粒从而可适用于大批量生产。本发明也提供通过所述方法制备的固体颗粒。本发明的实施方案不局限于上述技术目的，本领域技术人员可理解其它的技术目的。根据本发明的一个实施方案，提供一种制备固体颗粒的方法，包括在第一溶剂中溶解有机或无机化合物以提供包含有机或无机化合物的溶液；在第二溶剂中^t所述包含有机或无机化合物的溶液以提供乳液；并沉淀出来，从而提供包含固体颗粒的^t体。所述第一溶剂是有机溶剂或水性溶剂，而第二溶剂是与所述第一溶剂不相容的有机溶剂或7jc性溶剂。根据另一个实施方案，有机化合物选自芳环化合物、杂环化合物、富勒烯及其混合物。在另一个实施方案中，无机化合物是离子晶体化合物。在再一个实施方案中，有机溶剂对有机化合物具有1质量％至饱和浓度的溶解度。在又一个实施方案中，水性溶剂对无机化合物具有1质量％至饱和浓度的溶解度。在还另一个实施方案中，第二溶剂对固体颗粒具有在20'C下1.0xlO"g/L或更小的绍根据另一个实施方案，包含有机或无机化合物的溶液与第二溶剂以0.01:1~0.7:1的体积比进行混合。通过选自以下方法中的一种方法来实施制备乳液的方法高速搅拌包含有机或无机化合物的溶液、超声波辐射及其组合。浓缩步骤通过以0.01~10.0hPa/min的速率降低乳液压力来实施，但是在一个实施方案中，通过以0.1-5.0hPa/min的速率降低所述压力来实施。根据另一个实施方案，分散体包含浓度为1.0~1000ng/ml的固体颗粒。在本发明的一个实施方案中，通过所述方法制备固体颗粒。在另一个实施方案中，固体颗粒的平均直径为10~1000nm。根据本发明的方法，由于需要的晶体在乳液中生长，所以溶剂可包括任意一种溶剂，只要其可形成乳液即可。因此，可以用比制备固体颗粒的常规再沉淀法更宽范围的有机或无机化合物制备固体颗粒。可以使用油包水乳液或水包油乳液，使得可以根据需要提供无机化合物的固体颗粒。根据本发明的方法，可以由期望的^t溶剂以高浓度来获得尺寸受控制的固体颗粒。图l是根据实施例1的芘颗粒的扫描电子显賴:镜(SEM)照片。图2是根据实施例2的芘颗粒的扫描电子显微镜照片。图3是根据实施例3的菲颗粒的扫描电子显^t镜照片。图4是根据实施例4的芘颗粒的扫描电子显微镜照片。具体实施例方式以下将详细地描述本发明的示例性实施方案。然而，这些实施方案仅仅是示例性的，并且本发明不限于此。在本说明书中，当没有提供具体的定义时，"M^"指的是d-C2。烷基，"烷lL&"指的是CVC2。烷氧基，"芳基"指的是C6-C18芳基。根据本发明的一个实施方案的制备固体颗粒的方法包括在第一溶剂中溶解有机或无机化合物以提供包含有机或无机化合物的溶液(si);在第二溶剂中^L所述包含有机或无机化合物的溶液以提供乳液(S2);和在分散溶剂中浓缩所述乳液以将所述有机或无机化合物作为固体颗粒沉淀出来，从而提供包含固体颗粒的^t体(S3)。以下，对于本发明的每一个步骤进行详细描述。首先，在第一溶剂中无机化合物的溶液(Sl)。有机或无机化合物没有限制，只要其能溶解于第一溶剂并且根据其溶解度降低而沉淀为固体即可。有机化合物可包括芳环化合物、杂环化合物、富勒烯等。它们可单独或两种以上组^^吏用。本文中所用的术语"芳环"化合物可以指包括一个或多个芳环的取代或未取代C6-Cso环状芳香体系，其中所述环可以以侧基方式连接在一起或者可以是稠合的。可用于本发明的芳环化合物不受限制，例如可以包括并四苯、蒽、茈、红荧烯等，或其组合。本文中所用的术语"杂环"化合物可以指由选自N、O、P和S原子的1~3个杂原子以及剩余的环碳原子组成的C3-C3。芳族或脂环族体系，其中所述环可以以侧基方式连接在一起或者可以是稠合的。可用于本发明的杂环化合物不受限制，例如可以包括香豆素等，以及其组合。无机化合物可包括离子晶体化合物。特别地，其可包括选自碱^金属和碱土金属的金属卣化物，并且在一个实施方案中，其可选自氯化钠、氯化钾、氯化锂及其混合物。第一溶剂不受限制，只要其能溶解所述有机或无机化合物、与第二溶剂混合时其与第二溶剂不相容，并且能够通过使用第二溶剂作为溶剂相形成乳液从而形成微液滴即可。这样的溶剂可包括有机溶剂或水性溶剂。当用于形成固体颗粒的化合物是有机化合物时，第一溶剂优选对有机化合物具有高溶解度的有机溶剂。用作用于有机化合物的第一溶剂的有机溶剂不受限制，例如可以包括芳烃溶剂如甲苯、二甲苯、单卣代苯、二面代苯、三卣代苯等，以及有机卣代溶剂如四氯化碳。其可以单独使用，或者可将两种以上混合。根据一个实施方案，这样的有机溶剂对有机化合物具有1质量％至饱和浓度的溶解度。当溶解度小于1质量％时，颗粒产率可能降低。在本说明书中，"溶解度"表示在溶剂和溶质的总量中包含的溶质的量的百分比，并且"饱和浓度"表示在饱和溶液中溶质的浓度。当用于固体颗粒的化合物是无机化合物时，在一个实施方案中，第一溶剂是对无机化合物具有高溶解度的水性溶剂。特别地，其可包括水如超纯水、高度净化水、净化水、去离子水或自来水。水性溶剂对无机化合物具有1质量％至饱和浓度的溶解度。当溶解度小于1质量％时，颗粒产率可能降低。根据一个实施方案，包含有机或无机化合物的溶液包括0.1~1000mM的有机或无机化合物，并且在另一个实施方案中，包括1.0~100mM的有机或无机化合物。当在包含有机或无机化合物的溶液中的有机或无机化合物的浓度小于O.lmM的下限时，可能形成不充分的纳米尺寸固体颗粒，而另一方面，当浓度大于1000mM时，所得固体颗粒可能彼此团聚。溶液中还可包括用于期望目的任何添加剂，例如提高无机或有机化合物在第一溶剂中的溶解度。添加剂没有限制，只要其不抑制颗粒的物理性能并且保留在^t溶剂中即可。添加剂还可包括例如阳离子、阴离子或非离子型表面活性剂。所W面活性剂没有限制，只要其通常用作阳离子、阴离子或非离子表面活性剂即可，但是在一个实施方案中，根据使用的有机或无机化合物的种类对其进行合适地选择。将获得的包含有机或无机化合物的溶液^t在第二溶剂中以提供乳液(S2)。第二溶剂没有限制，只要其与第一溶剂不相容并且可形成乳液即可。当用于形成固体颗粒的化合物是有机化合物时，第二溶剂可以是单独的一种水性溶剂，或包含两种以上水性溶剂的混合物，例如水。当固体颗粒的化合物是无机化合物时，第二溶剂可以是单独的上述一种有机溶剂，或者是两种以上上述有机溶剂的混合物。根据一个实施方案，第二溶剂不溶解固体颗粒，而在另一个实施方案中，其对固体颗粒在20'C下具有lxl0-9~lxlO-s质量。/。的溶解度。第二溶剂还可根据需要包括添加剂。添加剂可包括增加微滴^t性能的聚集抑制剂以防止聚集。聚集抑制剂可包括阳离子添加剂、阴离子添加剂、两性离子添加剂、非离子添加剂、聚合物添加剂等。阳离子添加剂可包括季铵盐、脂肪胺、烷氧基多胺、脂肪胺聚乙二醇醚、二胺、多胺，该多胺衍生自脂肪胺以及脂肪醇，等等。阴离子添加剂可包括脂肪酸盐、烷基聚磷酸盐酯(alkylpolyphosphateester)、烷基硫酸盐酯(alkylsulfateester)、烷基芳i磺酸盐(alkylarylsulfonate)、芳基硫酸酯、酰基曱基牛磺酸酯、烷基磷酸盐酯(alkylphosphateester)、芳^^轔酸盐酯(arylphosphateester)、芳基磺酸甲醛缩合物、聚氧乙烯烷基硫酸盐酯(polyoxyethylenealkylsulfateester)等。两性离子添加剂是在一个分子中同时具有阳离子^t剂的阳离子结构和阴离子^t剂的阴离子结构的化合物。非离子添加剂可包括聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基酸、聚氧乙烯烷基芳基醚、聚氧乙烯烷1^、聚氧烷基芳基胺(polyoxyalkylarylamine)、聚氧乙烯脂肪酸酯、脂肪酸甘油酯、脂肪酸脱水山梨糖醇酯、脂肪酸聚氧乙烯脱水山梨糖醇酯等。聚合物添加剂可包括烷羟基纤维素、纤维素衍生物、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸酯和其衍生物、醋酸乙烯共聚物(aceticacidvinylcopolymer),聚乙二醇、聚丙二醇、聚氧化乙烯、聚碳酸酯、聚乙烯基曱基醚、聚丙烯跣胺、聚酰亚胺、聚芳胺盐、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷共聚物、聚丙烯酸盐、缩合亚芳基磺酸酯、聚乙烯硫酸酯、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物等。根据一个实施方案，考虑到固体颗粒的聚集，该添加剂的加入量为基于乳液的总重量0.001~50wt%。将获得的包含有机或无机化合物的溶液加入并与第二溶剂混合，然后使包含有机或无机化合物的溶液在第二溶剂中形成微滴(^bNl)以提供乳液。当制备乳液时，包含有机或无机化合物的溶液与第二溶剂的混合比率没有限制。根据一个实施方案，包含有机或无机化合物的溶液与第二溶剂的混合比率为体积比0.01:1~0.7:1，而在另一个实施方案中，为0.05:1~0.6:1。当包含有机或无机化合物的溶液与第二溶剂的混合比率在所述范围之外时，一方面，当包含有机或无机化合物的溶液以相对于第二溶剂过小的量加入时，固体颗粒的产率可能降低；另一方面，当包含有机或无机化合物的溶液以相对于第二溶剂过高的量加入时，则难以形成乳液。乳液制备工艺没有限制，只要包含有机或无机化合物的溶液与第二溶剂期望地混合即可。根据一个实施方案，包含有机或无机化合物的溶液与第二溶剂混合以提供微化的^bf目。具体地，优选通过选自高速搅拌、超声波辐射及其组合中的一种方法实施该工艺。通过使用高速机械搅拌和大功率微波辐射器可以提供更细的乳液，从而可以提供更小的有机颗粒。当通过高速搅拌制备乳液时，优选以100~30,000rpm的转速进行机械搅拌。在另一个实施方案中，以500~20,000rpm的转速进行机械搅拌。根据另一个实施方案，搅拌持续时间为10~60分钟。根据一个实施方案，当通过超声波辐射制备乳液时，用频率为20~45kHz的超声波进行辐射，而在另一个实施方案中，用频率为25~45kHz的超声波进行辐射。在另一个实施方案中，辐射持续时间为1~180分钟，而在另外的实施方案中，辐射持续时间为30~60分钟。根据一个实施方案，在最高至^t溶剂的沸点的温度下制备乳液。例如，当用水作为^L溶剂时，优选在0~100'C下实施。在通过所述方法制备的乳液中形成的微滴的平均直径没有限制。根据一个实施方案，平均直径为100nm~5fim,而在另一个实施方案中，平均直径为100nm~lnm。当在乳液中形成的微滴的直径在上述尺寸范围内时，由于乳^A寸没有变化所以其是优选的。在本说明书中，除非另有说明，"微滴直径"表示通过使用动态光学散射法测量的值，并且"平均微滴直径"表示数均直径。通过在作为^t溶剂的第二溶剂中浓缩包含微滴的所述乳液使得有机或无机化合物沉淀为固体颗粒，以提供包含固体颗粒的分散体(S3)。可在减压下实施对乳液的浓缩工艺。浓缩速度没有限制，只要有机或无机化合物颗粒沉淀即可，但是在另一个实施方案中，在以0.01~10.0hPa/min的速率降低压力的同时实施浓缩，而在又一个实施方案中，在以0.1~5.0hPa/min的速率降低压力的同时实施浓缩。如果通过以上述速率降低压力实施浓缩，那么能够提供均匀的固体颗粒，并且通过驱动真空装置提供降低的压力来促进浓缩。降低压力的方法没有限制，但是可才艮据降低压力的压力范围和反应器,进行确定。此外，除了浓缩速度之外，可还考虑相关的有机溶剂和浓缩期间的温度棘关于温度条件，当第一溶剂具有低溶解度时，溶质可在相对较高的温度下溶解于溶剂中。因此，在相同温度下在^L溶剂中将其进行混合以提供乳液，然后将其浓缩。当温度较高时，获得较细的乳液，从而导致颗粒具有较小的直径。用于降低压力的装置没有限制，而是可包括使用装配有真空泵的压力变换器的旋转蒸发器。由于压力降低导致浓缩，结果，以小滴包含在乳液中的有机或无机化合物以固体颗粒的形式沉淀，从而乳液变为分^L体。除浓缩工艺之外，可另外施加物理或化学的外界刺激以促进固体颗粒的沉淀。物理的外界刺激可包括改变温度。当在室温下制备乳液时，通过在高温下浓缩所述乳液除去溶剂更有益于沉淀固体颗粒。高温表示在预定的减压条件下^:溶剂的沸点或更低的温度。化学的外界刺激可以是添加剂如消泡剂。消泡剂可包括常规用作消泡剂的任意一种，并且其可包括在市场上可商业得到的任意普通消泡剂。通过所述方法制备的固体颗粒的量没有限制，但是在一个实施方案中，当在^t体中以高浓度制备固体颗粒时，乳液浓缩完成之后、颗粒刚刚沉淀之后的颗粒浓度为1.0~1000ng/ml。根据另一个实施方案，浓度为5.0~500ng/ml。在本说明书中，"固体颗粒的浓度"表示在有机或无机化合物作为颗粒沉淀的分散体中所包含的固体颗粒的质量除以分散体总体积所得的值。尽管制备固体颗粒的所述方法的^t体系不需要复杂的浓缩工艺，但是其能够提供具有高浓度的颗粒分散体，并且其不包括不必要溶剂。之后，根据常规方法如干歉^所获得的^t体中除去^t溶剂以提供^:体中的固体颗粒。根据一个实施方案，通过所述方法制备的固体颗粒具有纳米尺寸的平均直径；在另一个实施方案中，平均直径为10~1000nm;而在另外的另一个实施方案中，平均直径为30~500nm。在本说明书中，除非另有说明，"固体颗粒的直径"表示根据动态光学散射法测量的值，并且"平均直径"表示数均直径。通过所述方法制备的固体颗粒作为几乎完美的晶体而被制备出，其比通过常规沉淀制备的微颗粒具有更小的晶格建。这是由于常规的再沉淀实现的是非平行晶体生长，其中晶体生长在数亳秒内完成，而另一方面，根据本发明的方法实现的是平行晶体生长，其中晶体在数分钟至数小时内生长，因而可4C供高品质微晶体。保留在通过常规再沉淀获得的颗粒分散体中的良溶剂原则上不能除去，但是可考虑蒸发除去^t溶剂和通过干燥除去保留的良溶剂。然而，这种情况下，颗粒可能会聚集。此外，由于在常规方法中，保留的良溶剂不能通过使用氮气的Babring方法除去，所以在医药领域中不能使用获得的颗粒*体。另一个方面，如使用质子核磁共振设备对本发明方法制备的颗粒^t体的观察结果所示，与颗粒和^t溶剂不同，有机溶剂没有残留。由于再沉淀使用对有机化合物具有相对低的溶解度的极性溶剂，所以有枳i颗粒具有窄的尺寸控制范围，而另一方面，由于本发明方法4吏用对有机化合物具有高溶解度的非极性有机溶剂，所以本发明可在宽的范围内控制尺寸。通过根据本发明的一个实施方案的方法制备的固体颗粒可用于显示器滤色器，特别是在纳米有机固体颗粒的情况下。提出以下实施例以便于理解本发明，但是本发明不限于以下实施例。实施例l将20mL超纯水(电阻率:18.2MQ.cm)引入100mL烧瓶中，并且将2mL其中将菲加入甲苯/环己烷混合溶剂(=3:7体积比)的溶液(1.06mM)加入所述烧瓶。然后用机械搅拌器(TokyoRikakikaiCo.,LTD.,NE-lOOO型)以800rpm进行搅拌，并且同时用超声波(45kHz)处理约5分钟以提供乳液。包含于乳液中的小滴具有400nm的直径。随后，将所得乳液置于装配有压力变换器的旋转蒸发器中，调节至系统中压力为130hPa，然后以1.5hPa/min的减压速率浓缩。当降低的压力达到约80hPa时，提供100mL的菲固体颗粒7JC^L体。用动态光学散射光度计(OtsukaElectronicsCo"Ltd"FPAR-1000)测量获得的菲固体颗粒的直径。由结果所示，获得的芘固体颗粒的平均直径为180nm。此外，用扫描电子显微镜观察获得的芘固体颗粒(放大倍数50,000)。结果如图1所示。证实茈固体颗粒的尺寸控制到了纳米尺寸。实施例2根据与实施例1中相同的工序制备其中^t有菲固体颗粒的水分散体，除了使用菲以2.12mM的浓度溶解在甲苯/环己烷(=3:7体积比)溶剂中的溶液。实施例3根据与实施例1中相同的工序制备其中^L有芘固体颗粒的水分散体，除了使用菲以3.33mM的浓度溶解在甲^/环己烷(=3:7体积比)溶剂中的溶液。实施例4根据和实施例i中相同的工序制备其中^t芘固体颗粒的水^t体，除了其使用菲以4.69mM的浓度溶解在曱苯/环己烷(=3:7体积比)溶剂中的溶液。对比例l将5ml超纯水加入5ml的芘的四氢呋喃饱和溶液中以提供包含水的芘溶液。使得氮气以0.2L/min的流率流过芘溶液1小时以除去四氬呋喃，从而提供5mL的菲7jC^i:体。通常，随着；电位值降低，分散稳定性变得更高。由此，测量根据实施例1和对比例1的颗粒水^t体的；电位以确定分^t稳定性。测量结a明根据实施例1的颗粒水^L体具有-40mV的；电位，而根据对比例1的颗粒水^t体具有30mV的高；电位。保留在水^lt体中的有机溶剂提高了根据对比例l的水^t体的；电位。可理解，根据本发明方法获得的颗粒具有极好的分散稳定性。此外，将根据实施例1和对比例1的颗粒水^t体在室温下在具有遮蔽的情况下放置70小时，并且观察颗粒水^L体中颗粒的变化。测量结果显示随着时间流逝，根据实施例1的颗粒水分^t体中的芘纳米晶体没有发生改变，而观察到对比例中的颗粒水^t体中的菲颗粒的粒径增大。用扫描电子显微镜(放大倍数50,000)观察由实施例2~4获得的固体颗粒。结果如图2~4所示。图2显示由本发明的实施例2获得的菲颗粒的扫描电子显微镜(SEM)照片，图3显示由本发明的实施例3获得的芘颗粒的扫描电子显微镜(SEM)照片，并且图4显示由本发明的实施例4获得的芘颗粒的扫描电子显賴t镜(SEM)照片。如图2~4所示，扫描电子显^t镜照片的结果显示由实施例2获得的芘固体颗粒的平均直径为100nm，而由实施例3和4获得的菲固体颗粒的平均直径分别为60nm和卯nm。由所述结果得知，在^t体中制得了根据本发明的具有纳米尺寸的固体颗粒。此夕卜，将由实施例1~4获得的固体颗粒水^L体在室温下在具有遮蔽的情况下放置6个月，并且观察其是否产生沉淀。结果显示，在根据实施例1~4的固体颗粒^t体中均未观察到沉淀。使用紫夕卜可见吸收光镨仪(JASCOCorporation,V-550),评价第一溶剂是否残留在由实施例1~4获得的固体颗粒水^t体中。测量结果证实，在根据实施例i~4的固体颗粒^a体中的任何一个中均没有第一溶剂环己烷和曱苯。因此，表明具有简单地控制尺寸的所需固体颗粒分散在分散溶剂中，并且可以提供具有高分散稳定性的固体颗粒。测量根据实施例1~4的固体颗粒分^t体中包含的固体颗粒的量。结果如下表l所示。(表l)<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>如表1所示，根据本发明的制备方法可以提供具有高浓度的固体颗粒。虽然本发明已经对目前认为是实际示例性的实施方案进行了描述，但是应该理解，发明不限于所公开的实施方案，而是恰恰相反，意图是覆盖包含在所附权利要求的精神和范围内的各种变化和等效方案。权利要求1.一种制备固体颗粒的方法，包括:在第一溶剂中溶解有机或无机化合物以提供包含有机或无机化合物的溶液；在第二溶剂中分散所述包含有机或无机化合物的溶液以提供乳液；和在分散溶剂中浓缩所述乳液以将所述有机或无机化合物作为固体颗粒沉淀出来，从而提供包含固体颗粒的分散体，其中所述第一溶剂是有机溶剂或水性溶剂，而所述第二溶剂是与所述第一溶剂不相容的有机溶剂或水性溶剂。2.权利要求l所述的方法，其中所述浓缩步骤通过降低压力来实施。3.权利要求l所述的方法，其中所述有机化合物选自芳环化合物、杂环化合物、富勒烯及其混合物。4.权利要求l所述的方法，其中所述无机化合物是离子晶体化合物。5.权利要求l所述的方法，其中所述有机溶剂对所述有机化合物具有从1质量％至饱和浓度的溶解度。6.权利要求1所述的方法，其中所述水性溶剂对所述无机化合物具有从1质量％至饱和浓度的溶解度。7.权利要求l所述的方法，其中所述第二溶剂对所述固体颗粒在20'C下具有l.Oxl(T1g/L以下的溶解度'8.权利要求1所述的方法，其中所述包含有机或无机化合物的溶液与所述第二溶剂以0.01:1~0.7:1的体积比混合。9.权利要求l所述的方法，其中所述制备乳液的步骤通过选自高速搅拌所述包含有机或无机化合物的溶液、超声波辐射及其组合中的一种实施。10.权利要求1所述的方法，其中所述浓缩步骤通过以0.01~10.0hPa/min的速率降低所述乳液的压力来实施。11.权利要求1所述的方法，其中所述浓缩步骤通过以0.1~5.0hPa/min的速率降低所述乳液的压力来实施。12.权利要求1所述的方法，其中所述^lt体包含浓度为1.0~1000ng/ml的固体颗粒。13.使用权利要求1所述的方法制备的固体颗粒。14.权利要求13所述的固体颗粒，其中所述固体颗粒的平均直径为10~1000nm。全文摘要本发明涉及一种制备固体颗粒的方法以及通过使用该方法制备的固体颗粒。制备固体颗粒的方法包括在第一溶剂中溶解有机或无机化合物以提供包含有机或无机化合物的溶液，在第二溶剂中分散所述包含有机或无机化合物的溶液以提供乳液，并且在分散溶剂中浓缩所述乳液以将所述有机或无机化合物作为固体颗粒沉淀出来，从而提供包含固体颗粒的分散体。所述第一溶剂是有机溶剂或水性溶剂，而第二溶剂是与所述第一溶剂不相容的有机溶剂或水性溶剂。根据本发明可以制备相当广泛的有机或无机化合物的固体颗粒，此外，可以制备包含高浓度的有机或无机化合物颗粒的分散体。因此，根据本发明的方法，可大批量生产固体颗粒。文档编号B01J13/00GK101380558SQ20081021211公开日2009年3月11日申请日期2008年9月5日优先权日2007年9月5日发明者中西八郎,及川英俊,权垠相,笠井均,郑海龙申请人:第一毛织株式会社;东北大学