专利名称：用于含易固化物料的真空蒸馏装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及液体蒸馏的设备，具体涉及一种用于含易固化物料的液体真空 蒸馏装置。
背景技术：
液体的蒸馏，常见的真空蒸馏装置是由蒸发器8、低沸点液体储液罐9、 出料泵7、易固化物料储液罐IO、冷凝器11和真空机组12组成，当含易固化 物料的液体将其中的低沸点液体分离除去后，由于其高沸点液体是一种易固化 物料，如该物料不能迅速而完全输送到高沸点液体储液罐10，高沸点的易固 化物料在管道或在出料泵7的泵腔中稍有积聚都会使生产停止进行，甚至造成 出料泵毁坏。例如用于生产涂料的聚氨脂固化剂，是由甲苯二异氰酸酯(简称 TDI,以下同)为主要原料在有醋酸丁酯溶剂中进行反应，为了保证反应收率， TDI的投料量是过量的，所以反应结束后的固化剂粗品中有过量的TDI。 TDI 是一种剧毒的化学物，对人体和环境的危害极大，必须将TDI从聚氨脂固化剂 产物中分离，使TDI含量降到安全范围内的聚氨脂固化剂才能用于涂料的配 制。由于聚氨酯固化剂是高沸点易固化的热敏物料，要去除TDI是采用真空 蒸馏分离技术，常采用分子蒸馏或刮膜蒸馏的方法，但由于固化剂随温度的变 化或者停留时间长了，其分子聚合度变大，流动性变差，是一种典型的热敏性 物料。在分子蒸馏或刮膜蒸发分离时，固化剂的出料泵必须保证该工艺连续生 产过程中稳定可靠运行，而且当停止运行时必需没有固化剂积聚在出料泵的泵 腔或死角区，否则会造成出料泵毁坏。
现常用的出料泵无论是齿轮泵或螺杆出料泵，无论是采用机械密封或填料 密封或磁力传动，在密封部位和轴承部位都存在物料"死角"，物料在这些部 位不能及时更新，随着时间的推移，固化剂很快聚合变稠，最后固死传动轴， 并烧毁电机，而影响蒸馏工艺的进行。为了保证出料泵的正常运转有必要对现 有的蒸馏装置进行改进。
发明内容
本发明的目的是提供一套能保证含易固化物料的液体蒸馏时稳定地正常 运转的真空蒸馏装置。为了实现上述目的，本发明所提供的含易固化物料的蒸馏装置是是由蒸发
器8、低沸点液体储液罐9、出料泵7、易固化物料储液罐IO、冷凝器ll和真 空机组12组成，并增加了一套液体加压装置A，所说的液体加压装置A是由 一个液体压力储罐4、质量流量计或称重模块6、三通压力自动调节控制阀5、 液位控制器3、正位移泵2和溶剂储罐l组成，其中正位移泵2的进口通过 管道插入溶剂储罐l中；正位移泵2的出口通过管路与液体压力储罐4连接， 该管路上装有单向阀VI;液位控制器3通过控制线路与正位移泵2的驱动装 置相连，控制正位移泵2的启停；液位控制器3又与装在液体压力储罐4的液 体内的液位探头相连；液体压力储罐4的液体出口通过管道和阀V3连接质量 流量计6的进口；当6采用称重模块时，液体压力储罐4装在称重模块6上； 质量流量计的出口通过管路与出料泵7的溶剂进口 Cl和C5连接；在液体压力 储罐4上的罐顶装有三通压力自动调节控制阀5,控制阀5的出口接液体压力 储罐4,控制阀5通过控制线路与质量流量计或称重模块6连接，控制阀5的 进口接压縮气体，排气口通大气。
所说的液体输送泵7为磁力泵，是由前滑动轴承座盖7-1、泵腔7-2、后 滑动轴承座盖7-4、减速机连接座7-5、磁力驱动轮7-6、隔离套7-7、磁力从 动轮7-8、从动工作轮7-9、从动轴7-10、主动轴7-11、主动工作轮7-12、轴 套7-3-1、 7-3-2、 7-13-1、 7-13-2和被输送物料的进出口 C7和C8组成，其轴 承为滑动轴承，泵的前端在前滑动轴承座盖7-1的内端面与从动轴7-10及主 动轴7-11的端面之间形成前轴承腔a，前滑动轴承座盖7-l的上下部位设有进 液口 Cl和排液口 C2，进液口 Cl和排液口 C2与轴承腔a相通，进液口 Cl 通过管道与质量流量计或称重模块6连接，排液口 C2通过管道和阀V4与易 固化物料储液罐10连接；泵的后端在后滑动轴承座盖7-5与隔离套7-7、从动 轴7-10及主动轴7-11的端面之间形成后轴承腔b，后滑动轴承座盖7-5的上 下部位设有进液口 C5和排液口 C6，进液口 C5和排液口 C6与轴承腔b相通， 进液口 C5通过管道与质量流量计6连接，排液口 C6通过管道和阀V5与易固 化物料储液罐10连接；泵腔7-2上设有被输送物料的进口 C7和出口 C8，进 口 C7通过管道与蒸发器8的高沸点物料出口连接，出口 C8通过管道和阀V6 与易固化物料储液罐10连接。
为了使物料在输送泵内的流动性更好，可在液体输送泵7的泵腔7-2外设置热媒加热保温夹套c，夹套上设有热媒进口 C3和出口 C4。
本发明的有益效果
本专利采用了液体隔离技术、计量反馈技术和磁力传动技术，将固化剂的 溶剂作为泵的滑动轴承、磁力传动的从动轮与聚合物的隔离液，并能通过控制 隔离液的压力精确控制隔离液通过滑动轴承进泵腔的量，达到既清洗滑动轴承
的作用，又不影响真空系统的真空目的，将所有的动密封变成静密封；本发明 具有在蒸馏过程中对输送泵的密封面、轴承座等泵腔"死区"进行在线清洗的 功能，防止易固化物在"死角"聚合固化，咬死泵轴或破坏密封，保证泵长期 稳定可靠的连续运行；输送泵体上设有热媒加热保温结构，保证物料的短时流 动性；泵的传动形式为磁力传动，保证有毒的、易燃易爆的隔离液不会泄漏。 该真空蒸馏装置能保证了含高沸点、热敏性物料的真空蒸馏分离的进行，特别 适合于分子蒸馏或刮膜真空蒸馏。
附图l是本发明的真空蒸馏装置示意图 图中标号A.液体加压装置l.溶剂储罐2.正位移泵3.液位控制器4. 液体压力储罐5.三通压力自动调节控制阀6.质量流量计7.出料泵8.蒸 发器9.低沸点液体储液罐IO.高沸点物料储11.冷凝器；12.真空机组 图中箭头方向为流体流动方向
附图2是本发明中出料泵7的结构示意图 下面结合实施例、试验例和附图进一步阐述本发明的技术方案和有益效果，但 本发明的蒸馏装置不限于仅用于下面的试验例。
具体实施方式
实施例l
如图1所示，真空蒸馏装置是按图1安装和用管道连接,由蒸发器8、低沸 点液体储液罐9、出料泵7，高沸点物料储液罐IO，和一套液体加压装置A组 成，液体加压装置A是由一个液体压力储罐4、质量流量计或能测质量流速的 称重模块6、三通压力自动调节控制阀5、液位控制器3、正位移泵2和溶剂 储罐1组成。正位移泵2的进口通过管道插入溶剂储罐1中，正位移泵2的 出口通过管路与液体压力储罐4连接，该管路上装有单向阀V1;液位控制器3 通过控制线路与正位移泵2的驱动装置相连，控制正位移泵2的启停；液位控制器3又与装在液体压力储罐4的液体内的液位探头相连；液体压力储罐4 的液体排放口通过管道和阀V3连接质量流量计6的进口；当6采用称重模块 时，液体压力储罐4装在称重模块6上，液体压力储罐4的液体排放口通过管 道和单向阀V3连接称重模块6的进口；质量流量计6的出口通过管路与出料 泵7的溶剂进口 Cl和C5连接；在液体压力储罐4上的罐顶装有三通压力自动 调节控制阀5，控制阀5的出口接液体压力储罐4，控制阀5通过控制线路与 质量流量计或称重模块6连接，控制阀5的进口接压縮气体，排气口通大气。 液体输送泵7的结构如图2所示，是采用某齿轮泵厂出品的KCB型齿轮 泵改装而成。
该泵为磁力泵，是由前滑动轴承座盖7-l、泵腔7-2、后滑动轴承座盖7-4、 减速机连接座7-5、磁力驱动轮7-6、隔离套7-7、磁力从动轮7-8、从动工作 轮7-9、从动轴7-10、主动轴7-11、主动工作轮7-12、轴套7-3-1、 7-3-2、 7-13-1、 7-13-2和被输送物料的进出口 C7和C8组成的磁力泵，其轴承为滑动轴承， 泵的前端在前滑动轴承座盖7-1的内端面与从动轴7-10及主动轴7-11的端面 之间形成前轴承腔a，前滑动轴承座盖7-1的上下部位设有进液口 Cl和排液 口 C2，进液口 Cl和排液口 C2与轴承腔a相通，Cl通过管道与质量流量计 或称重模块6连接，C2通过管道和阀V4与易固化物料储液罐10连接;泵的后 端在后滑动轴承座盖7-5与隔离套7-7、从动轴7-10及主动轴7-11的端面之间 形成后轴承腔b，后滑动轴承座盖7-5的上下部位设有进液口 C5和排液口 C6， 进液口 C5和排液口 C6与轴承腔b相通，进液口 C5通过管道与质量流量计连 接，排液口C6通过管道和阀V5与易固化物料储液罐10连接；泵腔7-2上设 有被输送物料的进口 C7和出口 C8，进口 C7通过管道与蒸发器8的高沸点物 料出口连接，出口 C8通过管道和阀V 6与易固化物料储液罐10连接。 试验例l聚氨脂固化剂粗品的分子蒸馏
试验目的将6吨量的聚氨脂固化剂粗品，其中含醋酸丁酯35% (W/W)， TDI 17% (W/W)，经分子蒸馏后得到固含量不低于70%的成品，固化剂中 TDI含量小于0.5%。
蒸馏装置按实施例1如附图1和附图2所示安装和连接，蒸发器8为分子
蒸馏器。
蒸馏方法蒸馏前，将蒸馏温度设定为170^C—200^，启动导热油加热循环装置；启动真空设备为蒸馏器抽真空；设定冷凝器的冷凝温度为5。C一8eC，启动冷水机组；启动醋酸丁酯加压装置，将醋酸丁酯从C1和C5 口充满两端的轴承腔和磁力传动的从动轮腔，打开阀V4和V5，让清洗液通过滑动轴承的配合间隙润湿轴杆和轴孔；打开C3和C4接口，通入压力蒸汽或导热油介质，使泵头保持120QC_170QC;等上述设定的参数达到工作要求，启动蒸发器，开始将聚氨脂固化剂粗品从蒸发器8的进料口进料。等开始有纯固化剂通过C7进入出料泵7泵腔时，启动出料泵，同时打开阀V6，通过出料泵的齿轮推动，从接口 C8排出泵腔进入周化剂收集罐。
工作开始后，关闭阀V4和V5，设定质量流量计6的流速，由质量流量计6发出的信号，控制装有醋酸丁酯压力储罐4上端的压力自动调节控制阀5的动作，控制压縮气体的进入量，从而控制醋酸丁酯压力储罐内的压力，使出料泵7两端的轴承腔内的醋酸丁酯压力大于泵腔中的物料压力一定值，醋酸丁酯维持一个几乎恒定的流量不断通过滑动轴承的配合间隙渗入泵腔，与物料混合。醋酸丁酯压力储罐4内的压力随泵腔内的物料压力变化而变，泵腔内压力升高，储罐4内压力升高，泵腔内压力降低，储罐4通过压力控制阀5排气减压，始终保持储罐压力大于出料泵7泵腔压力，使醋酸丁酯按照设定的量渗过滑动轴承的配合间隙，不让物料在此位置停留固化。蒸馏进行中，醋酸丁酯的添加根据醋酸丁酯压力储罐的液位控制由正位移泵2完成，保持储罐有一定的醋酸丁酯量，溶剂储罐1内装的是醋酸丁酯。
蒸馏完成后，马上停止加热系统的加热和真空系统、蒸发器的工作，从蒸发器8的进料口进醋酸丁酯溶剂清洗蒸发器、物料管和泵腔，打开阀V4和V5，冲洗出料泵7的前后轴承腔1分钟，然后关掉醋酸丁酯加压装置，等蒸发器温度降到80QC时，关阀V6，停止进醋酸丁酯溶剂，停蒸发器和出料泵，关热油循环泵和冷水机组，压力储罐4内的液体从阀V2排放。
蒸馏结果蒸馏连续进行了 102个小时，结果聚氨脂固化剂的重量为4024Kg，其固含量为71.3%，11)1含量为0.29%。回收TDI的重量998.6Kg;回收醋酸丁酯溶剂2108Kg，其中醋酸丁酯溶剂中还残留0.38%的TDI。
权利要求
1、一种用于含易固化物料的真空蒸馏装置，是由蒸发器(8)、低沸点体储液罐(9)、出料泵(7)、易固化物料储液罐(10)、冷凝器(11)和真空机组(12)组成，其特征在于增加了一套液体加压装置(A)，所说的液体加压装置(A)是由一个液体压力储罐(4)、质量流量计或称重模块(6)、三通压力自动调节控制阀(5)、液位控制器(3)、正位移泵(2)和溶剂储罐(1)组成，其中正位移泵(2)的进口通过管道插入溶剂储罐(1)中；正位移泵(2)的出口通过管路与液体压力储罐(4)连接，该管路上装有单向阀(V1)；液位控制器(3)通过控制线路与正位移泵(2)的驱动装置相连，控制正位移泵(2)的启停；液位控制器(3)又与装在液体压力储罐(4)的液体内的液位探头相连；液体压力储罐(4)的液体出口通过管道和阀(V3)连接质量流量计(6)的进口，当(6)采用称重模块时，液体压力储罐(4)装在称重模块(6)上；质量流量计的出口通过管路与出料泵(7)的溶剂进口(C1)和(C5)连接；在液体压力储罐(4)的罐顶装有三通压力自动调节控制阀(5)，控制阀(5)的出口接压力储罐(4)，控制阀(5)通过控制线路与质量流量计或称重模块(6)连接，控制阀(5)的进口接压缩气体，排气口通大气；所说的液体输送泵(7)为磁力泵，是由前滑动轴承座盖(7-1)、泵腔(7-2)、后滑动轴承座盖(7-4)、减速机连接座(7-5)、磁力驱动轮(7-6)、隔离套(7-7)、磁力从动轮(7-8)、从动工作轮(7-9)、从动轴(7-10)、主动轴(7-11)、主动工作轮(7-12)、轴套(7-3-1)(7-3-2)(7-13-1)(7-13-2)和被输送物料的进口(C7)和出口(C8)组成，其轴承为滑动轴承，泵的前端在前滑动轴承座盖(7-1)的内端面与从动轴(7-10)及主动轴(7-11)的端面之间形成前轴承腔(a)，前滑动轴承座盖(7-1)的上下部位设有进液口(C1)和排液口(C2)，进液口(C1)和排液口(C2)与轴承腔(a)相通，进液口(C1)通过管道与质量流量计或称重模块(6)连接排液口(C2)通过管道和阀(V4)与易固化物料储液罐(10)连接；泵的后端在后滑动轴承座盖(7-5)与隔离套(7-7)、从动轴(7-10)及主动轴(7-11)的端面之间形成后轴承腔(b)，后滑动轴承座盖(7-5)的上下部位设有进液口(C5)和排液口(C6)，进液口(C5)和排液口(C6)与轴承腔(b)相通，进液口(C5)通过管道与质量流量计(6)连接，排液口(C6)通过管道和阀(V5)与易固化物料储液罐(10)连接；泵腔(7-2)上设有被输送物料的进口(C7)和出口(C8)，进口(C7)通过管道与蒸发器(8)的高沸点物料出口连接，出口(C8)通过管道和阀(V6)与易固化物料储液罐(10)连接。
2、根据权利要求l所说的含易固化物料的真空蒸馏装置，其特征在于所 说的液体输送泵(7)的泵腔(7-2)设有热媒加热保温夹套(c)， ^^套上设有热 媒进口 (C3)和出口 (C4)。
全文摘要
用于含易固化物料的真空蒸馏装置，涉及液体蒸馏的设备。该蒸馏装置是是由蒸发器8、低沸点液体储液罐9、出料泵7、易固化物料储液罐10、冷凝器11和真空机组12组成，并增加了一套，由液体压力储罐4、质量流量计或称重模块6、三通压力自动调节控制阀5、液位控制器3、正位移泵2和溶剂储罐1组成的液体加压装置A。本发明采用了液体隔离技术、计量反馈技术和磁力传动技术，将固化剂的兑稀溶剂作为泵的滑动轴承、磁力传动的从动轮与聚合物的隔离液，达到既在线清洗滑动轴承等结构“死角”的作用，又不影响真空系统的真空目的，保证了含高沸点、热敏性物料的真空蒸馏分离的进行。
文档编号B01D3/10GK101670185SQ20091019266
公开日2010年3月17日 申请日期2009年9月24日 优先权日2009年9月24日
发明者华 刘, 禤耀明 申请人:佛山汉维机电科技有限公司