专利名称：D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法
技术领域：
本发明涉及离子交换树脂的制备工艺，具体地说，是一种D301大孔弱碱性苯乙烯 系阴离子交换树脂的制备方法。
背景技术：
交换树脂主要用于纯水、高纯水制备、废水处理、生化制品提取、稀有金属提取、湿 法冶金中钨、钼、钒等的提取，具有机械强度好、耐热性高等特点。
发明内容
本发明目的在于提供一种D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方 法。 本发明目的是通过如下技术手段实现的 1、聚合生成苯乙烯/ 二乙烯苯交联聚合微球(白球) 油相组分由如下成分混合而成苯乙烯535. 7kg，二乙烯苯64. 3kg，异丁醇330kg， 甲酰6kg ; 按如下步骤操作 (1)在反应釜中按一定比例将水相调好，充分搅拌20分钟； (2)将油相加入反应釜中，开动搅拌，视粒度调好转速； (3)以(0. 5 0. 6) °C /min的升温速率升温至78°C 82°C ，观察球体粒度及定型 情况，在82t:保温3小时； (4)在0. 5小时内将温度升高至88"，保温3小时； (5)在1小时内将温度升高至96。C，保温4小时； (6)用热水洗白球数遍至水清为止； (7)抽干水并且烘干后，将白球分筛备用； 2、氯甲基化 取下列物质备用步骤1得到的白球400kg，氯甲醚1500L，氯化锌180kg ; 按如下步骤操作 (1)洗净并烘干反应釜，向其中加入白球和氯甲醚，开动搅拌，于28t:左右动态膨
胀2小时； (2)控制温度在35t:以下，每次间隔0. 5小时、分3次加入氯化锌，每次加入氯化 锌总量的1/3 ; (3)待反应釜中温度稳定后，升高温度至45t:，进行氯甲基化反应16小时；
(4)取样测得氯含量^ 18. 5%时为合格，抽滤回收氯化母液，得氯球备用；
3、胺化 取下列物质备用步骤2得到的氯球，三甲胺1800L，水320L ;
按如下步骤操作
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(1)用甲醇清洗氯球2次，每次清洗1小时； (2)抽滤去除甲醇洗液，再用大量清水冲洗至中性； (3)加碱调和ra值至> 12，稳定o. 5小时保持ra值不变； (4)大量水洗至偏碱性，快速加入二甲胺； (5)加碱稳定0. 5小时； (6)升高温度至45°C ，进行胺化反应6小时； (7)测中控，交换》4. 8mmol/g时为合格，抽滤去除母液，大量水洗至中性； (8)抽滤至无游离水后包装即得D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明进一步描述，但并非用以限定本发明。 按照如下方法制备D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂 1、聚合生成苯乙烯/ 二乙烯苯交联聚合微球(白球) 油相组分由如下成分混合而成苯乙烯535. 7kg，二乙烯苯64. 3kg，异丁醇330kg， 甲酰6kg ; 按如下步骤操作 (1)在反应釜中按一定比例将水相调好，充分搅拌20分钟； (2)将油相加入反应釜中，开动搅拌，视粒度调好转速； (3)以(0. 5 0. 6) °C /min的升温速率升温至78°C 82°C ，观察球体粒度及定型 情况，在82t:保温3小时； (4)在0. 5小时内将温度升高至88"，保温3小时； (5)在1小时内将温度升高至96。C ，保温4小时； (6)用热水洗白球数遍至水清为止； (7)抽干水并且烘干后，将白球分筛备用； 2、氯甲基化 取下列物质备用步骤1得到的白球400kg，氯甲醚1500L，氯化锌180kg ; 按如下步骤操作 (1)洗净并烘干反应釜，向其中加入白球和氯甲醚，开动搅拌，于2『C左右动态膨 胀2小时； (2)控制温度在35°C以下，每次间隔0. 5小时、分3次加入氯化锌，每次加入氯化 锌总量的1/3 ; (3)待反应釜中温度稳定后，升高温度至45t:，进行氯甲基化反应16小时； (4)取样测得氯含量^ 18. 5%时为合格，抽滤回收氯化母液，得氯球备用； 3、胺化 取下列物质备用步骤2得到的氯球，三甲胺1800L，水320L ; 按如下步骤操作 (1)用甲醇清洗氯球2次，每次清洗1小时； (2)抽滤去除甲醇洗液，再用大量清水冲洗至中性； (3)加碱调和ra值至> 12，稳定o. 5小时保持ra值不变；
(4)大量水洗至偏碱性，快速加入二甲胺； (5)加碱稳定0. 5小时； (6)升高温度至45°C ，进行胺化反应6小时； (7)测中控，交换》4. 8mmol/g时为合格，抽滤去除母液，大量水洗至中性； (8)抽滤至无游离水后包装即得D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。
权利要求
一种D301大孔强碱性苯乙烯系II型阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤1)、聚合生成苯乙烯/二乙烯苯交联聚合微球(白球)油相组分由如下成分混合而成苯乙烯535.7kg，二乙烯苯64.3kg，异丁醇330kg，甲酰6kg；按如下步骤操作(1)在反应釜中按一定比例将水相调好，充分搅拌20分钟；(2)将油相加入反应釜中，开动搅拌，视粒度调好转速；(3)以(0.5～0.6)℃/min的升温速率升温至78℃～82℃，观察球体粒度及定型情况，在82℃保温3小时；(4)在0.5小时内将温度升高至88℃，保温3小时；(5)在1小时内将温度升高至96℃，保温4小时；(6)用热水洗白球数遍至水清为止；(7)抽干水并且烘干后，将白球分筛备用；2)、氯甲基化取下列物质备用步骤1得到的白球400kg，氯甲醚1500L，氯化锌180kg；按如下步骤操作(1)洗净并烘干反应釜，向其中加入白球和氯甲醚，开动搅拌，于28℃左右动态膨胀2小时；(2)控制温度在35℃以下，每次间隔0.5小时、分3次加入氯化锌，每次加入氯化锌总量的1/3；(3)待反应釜中温度稳定后，升高温度至45℃，进行氯甲基化反应16小时；(4)取样测得氯含量≥18.5％时为合格，抽滤回收氯化母液，得氯球备用；3)、胺化取下列物质备用步骤2得到的氯球，三甲胺1800L，水320L；按如下步骤操作(1)用甲醇清洗氯球2次，每次清洗1小时；(2)抽滤去除甲醇洗液，再用大量清水冲洗至中性；(3)加碱调和PH值至＞12，稳定0.5小时保持PH值不变；(4)大量水洗至偏碱性，快速加入二甲胺；(5)加碱稳定0.5小时；(6)升高温度至45℃，进行胺化反应6小时；(7)测中控，交换≥4.8mmol/g时为合格，抽滤去除母液，大量水洗至中性；(8)抽滤至无游离水后包装即得D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。
全文摘要
本发明公开了一种D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法，主要是以苯乙烯、二乙烯苯、异丁醇、甲酰、氯甲醚、氯化锌、三甲胺和水为主要原料，经过聚合、氯甲基化、胺化的步骤制备出D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。
文档编号B01J41/14GK101781379SQ20091026074
公开日2010年7月21日 申请日期2009年12月31日 优先权日2009年12月31日
发明者刘建荣, 姚能平, 徐长伟 申请人:安徽皖东化工有限公司