专利名称：除硫测定装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种化学仪器装置，具体涉及一种除硫测定装置。
背景技术：
在目前测定钻井液中硫化氢的方法中，有GB/T16832-2003，其测定装置采用国外 专用的测定装置，其测定成本异常高，但精度却不是很高，因此国内实际很少有检测单位采 取这种装置对钻井液用除硫效率进行测定。在国内有很多厂家生产硫化氢检测仪，其目的 是用于检测气体中硫化氢的含量。对于使用的测量方法而言，国内除硫测定的基本原理是 参考碘量法进行，然而由于测定工作中的吸收方法不尽相同，分析仪器没有统一的规定，并 且存在采取不同情况下配制的标准溶液浓度的差异，因此存在非常高的差别，导致除硫效 率测定值准确性极低。因此本使用新型提供一种除硫测定装置，可以极大地降低测定的误 差，有效地保证除硫效率数值的准确性，是非常有必要的。
实用新型内容本实用新型所要解决的技术问题是如何提供一种除硫测定装置，克服现有技术精 度差的缺点，提高测定数据的准确性，满足工作人员的需要。本实用新型所提出的技术问题是这样解决的构造一种除硫测定装置，包括反应 瓶、连接管、吸收管，其特征在于反应瓶的瓶嘴上设置有橡胶塞，反应瓶是放置在调速搅拌 器上，在反应瓶中还设置有分液漏斗；所述反应瓶通过连接管连接流量计，流量计通过压力 管接通氮气瓶，所述反应瓶再通过一根连接管连接上吸收装置。按照本实用新型提供的除硫测定装置，其特征在于，所述吸收装置采用两个或两 个以上的导管串联，串联结构为反应瓶通过一根连接管连接上一个带有橡胶塞的导管，与 反应瓶连接的导管再通过连接管接上一个带橡胶塞的导管，未与反应瓶连接的导管再通过 连接管接上一个不带橡胶塞的导管。按照本实用新型提供的除硫测定装置，其特征在于，所述反应瓶为锥形结构。按照本实用新型提供的除硫测定装置，其特征在于，所述的导管是设置在吸收管 架上的。按照本实用新型提供的除硫测定装置，其特征在于，所述橡胶塞中设置有孔，所述 的连接管是穿过橡胶塞中设置的孔。本实用新型的有益效果为1、采用统一恒定的流量提供惰性气体进行充分吹扫， 避免因流量变化导致反应生成的硫化氢气体不能完全被吸收液吸收；2、采用统一恒定的流 量提供惰性气体进行充分吹扫，保证每次试验的重复性一致；3、在反应瓶发生反应时，用磁 力搅拌器以恒定速度进行搅拌，保证反应充分进行，将溶液中剩余的硫离子全部转化成硫 化氢；4、吸收管采用两个或两个以上，保证完全吸收反应生成的硫化氢，避免因为硫化氢未 吸收而重复试验。
图1是本实用新型所提供的结构示意图。其中，1、反应瓶，2、连接管，3、导管，4、调速搅拌器，5、橡胶塞，6、分液漏斗，7、吸收 管架，8、流量计，9、氮气瓶，10、压力管。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型做进一步的说明如图1所示，一种除硫测定装置，包括反应瓶1、连接管2、吸收装置，反应瓶1的瓶嘴上设置有 橡胶塞5，反应瓶1是放置在调速搅拌器4上，在反应瓶1中还设置有分液漏斗6 ；所述反应 瓶1通过连接管2连接流量计8，流量计8通过压力管10接通氮气瓶9，所述反应瓶1再通 过一根连接管2连接上吸收装置。所述吸收装置采用两个或两个以上的导管3串联，其中 串联结构为反应瓶1通过一根连接管2连接上一个带有橡胶塞5的导管3，与反应瓶1连 接的导管再通过连接管2接上一个带橡胶塞5的导管3，未与反应瓶1连接的导管3再通过 连接管2接上一个不带橡胶塞5的导管3。所述反应瓶1为锥形结构。所述的导管3是设 置在吸收管架7上的。所述橡胶塞5中设置有孔，所述的连接管2是穿过橡胶塞5中设置 的孔。本实用新型是一种化学分析仪器，其中氮气瓶9里氮气通过压力管10、流量计8以 一定流量进入反应瓶1内，将反应瓶里发生化学反应生成的硫化氢气体携带出，依次通过 固定在吸收管架7上的吸收装置，在吸收瓶内，硫化氢气体被氯化镉溶液吸收。最后通过碘 量法进行化学滴定分析。氮气瓶9、压力管10、流量计8，保证每次除除硫效率均以稳定的流速冲扫反应瓶 中生成的硫化氢气体。反应瓶1可采用锥形结构或其他结构，并用橡胶塞5进行密封，采用分液漏斗6向 被测溶液滴加硫酸，反应瓶1放置在调速搅拌器4上，当发生滴定反应时，将搅拌器开启至 恒定速度进行磁力搅拌，保证反应迅速完全进行。吸收装置可采用两个或两个以上的导管串联而成，保证充分吸收反应产生的硫化
So实验具体步骤1、实验准备工作量取1000mL蒸馏水，加热至70°C _80°C在搅拌条件下均勻加入钻井液用钠膨润土 30. 0g，用电动搅拌机搅拌60min 士 lmin，室温下静置老化24h。取上述钻井液800mL于1000mL的广口瓶中加入10. OmL硫化钠溶液(用蒸馏 水将6.0g Na2S 9H20溶解至100mL)，用玻璃棒搅勻，置于70°C 士5°C的恒温水浴中反应 60min士 lmin。此液即为钻井液A。取钻井液A 400mL于500mL的广口瓶中，加入一定量的除硫剂，再加入lmol/L盐 酸溶液10mL，盖上瓶盖，再用手缓慢摇动广口瓶lmin后，置于70°C 士5°C的恒温水浴中反应 60min士 lmin。此液即为钻井液B。用API滤失仪分别制备钻井液A、B的滤液，并弃去最初10mL滤液，各收集滤液量30mL以上备用。2、除硫测定装置的操作步骤用3支吸收管中各加入25mL、5g/L的氯化镉溶液，在反应瓶中加入25mL钻井液A 或B的滤液，密封后，联接氨气瓶，用分液漏斗滴入10mL、lmol/L的盐酸溶液。立即用流量 计控制氨气缓慢通入。用醋酸铅试纸检查各连接出有无硫化氢逸出，否则应重做，开启电磁 搅拌器，搅拌反应60min士 lmin。3、滴定步骤分别取下3支吸收管，将吸收液全部转入500mL的碘量瓶中，用移液管加入 0. 01mol/L的碘液25mL，再加入lmol/L盐酸溶液10mL，摇勻。置于暗处反应5min后，用硫 代硫酸钠标准溶液滴定至接近终点时加入2mL淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失，按同样步 骤做空白试验。4、计算残硫含量(S (A或B))按公式计算<formula>formula see original document page 5</formula>[0031]式中SA-钻井液A中硫含量，mg/L ；SB-钻井液B中硫含量，mg/L ；C-硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；V0-空白试验耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；Vr滴定试液耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；V-吸取滤液的体积，mL;16-与1. 00mL硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S203) = 0. 01mol/L]相当的以克表示的 硫的质量；除硫效率按下式计算<formula>formula see original document page 5</formula>[0041]式中n-除硫效率，SA-钻井液A中硫含量，mg/L ；SB-钻井液B中硫含量，mg/L。
权利要求一种除硫测定装置，包括反应瓶(1)、连接管(2)、吸收装置，其特征在于反应瓶(1)的瓶嘴上设置有橡胶塞(5)，反应瓶(1)是放置在调速搅拌器(4)上，在反应瓶(1)中还设置有分液漏斗(6)；所述反应瓶(1)通过连接管(2)连接流量计(8)，流量计(8)通过压力管(10)接通氮气瓶(9)，所述反应瓶(1)再通过一根连接管(2)连接上吸收装置。
2.根据权利要求1所述的除硫测定装置，其特征在于，所述吸收装置采用两个或两个 以上的导管(3)串联，串联结构为反应瓶(1)通过一根连接管(2)连接上一个带有橡胶塞 (5)的导管(3)，与反应瓶(1)连接的导管再通过连接管(2)接上一个带橡胶塞(5)的导管(3)，未与反应瓶(1)连接的导管(3)再通过连接管(2)接上一个不带橡胶塞(5)的导管 ⑶。
3.根据权利要求1或2所述的除硫测定装置，其特征在于，所述反应瓶(1)为锥形结构。
4.根据权利要求1或2所述的除硫测定装置，其特征在于，所述的导管(3)是设置在吸 收管架(7)上的。
5.根据权利要求1或2所述的除硫测定装置，其特征在于，所述橡胶塞(5)中设置有 孔，所述的连接管(2)是穿过橡胶塞(5)中设置的孔。
专利摘要本实用新型公开了一种除硫测定装置，包括反应瓶、连接管、吸收管，其特征在于反应瓶的瓶嘴上设置有橡胶塞，反应瓶是放置在调速搅拌器上，在反应瓶中还设置有分液漏斗；所述反应瓶通过连接管连接流量计，流量计通过压力管接通氮气瓶，所述反应瓶再通过一根连接管连接上吸收装置。该克服了现有技术中克服现有技术精度差的缺点，在应用该时不仅能保证完全吸收反应生成的硫化氢，避免因为硫化氢未吸收而重复试验，对于操作来讲也是非常的方便。
文档编号B01D53/78GK201578981SQ20092024315
公开日2010年9月15日 申请日期2009年11月12日 优先权日2009年11月12日
发明者何纶, 王刚毅 申请人:四川正蓉实业有限公司;何纶