专利名称：一种制备v,s共掺的二氧化钛光催化剂的方法
技术领域：
本发明涉及二氧化钛光催化剂的制备方法，尤其是利用溶胶-凝胶法来制备V，S 共掺的二氧化钛光催化剂的方法。
背景技术：
Ti02是重要的宽禁带半导体材料，由于它拥有独特的电学、光学以及光化学等方 面的性能而引起人们广泛的关注。锐钛矿相块体Ti02的带隙约为3. 2eV，它只能响应波长 小于387nm的光，但是由于在太阳光中小于这个波长的光的能量很小，约为3 4%，40%的 能量集中在可见光区，如何利用可见光成为Ti02走向实用化一个重要障碍。掺杂是改变半导体性质的重要方法，Asahi R，Morikawa T等人在N掺杂Ti02方 面取得重要突破，引发一轮Ti02掺杂改性的热潮。鉴于单一元素掺杂可以有效的利用可见 光，共掺的研究在近期获得研究人员的广泛关注。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备V，S共掺的二氧化钛光催化剂的方法，以实现拓展 Ti02光响应范围，改善二氧化钛纳米晶的光催化活性。本发明的制备V，S共掺的二氧化钛光催化剂的方法，采用的是溶胶_凝胶法，包括 以下步骤1)以钛酸丁酯和硫酸氧钒为先驱体，其中硫酸氧钒占总先驱体的摩尔分数为7 20%，将先驱体在乙醇中溶解混合，得到溶液A ；2)将水和乙醇按照摩尔比10 400 3混合，调节pH值为1 7，得到乙醇水溶 液；3)将溶液A逐滴加入到乙醇水溶液中，进行水解反应。其中钛酸丁酯和硫酸氧钒 与水的摩尔比为1 20 800，反应完毕，陈化48 72小时，得到二氧化钛溶胶；4)将二氧化钛溶胶在红外灯下干燥，得到V，S共掺的二氧化钛光催化剂。本发明的有益效果在于1.本发明通过V，S共掺，改变了 Ti02的能带结构，有效地拓展了光响应范围，具有 优异的光催化性能。2.本发明无需特殊装置和高温条件，合成过程工艺简单、操作方便、成本低，易于 实现工业化生产。
图1是V，S共掺二氧化钛光催化剂的X射线衍射图谱；其中曲线a是V，S共掺量 为0，曲线b是V，S共掺量为10% ；图2是V，S共掺二氧化钛光催化剂在可见光照射下对甲基橙的光降解，其中曲线 a是V，S共掺量为0，曲线b是V，S共掺量为10%。
具体实施例方式以下结合具体实例进一步说明本发明。实施例11)以钛酸丁酯和硫酸氧钒为先驱体，其中硫酸氧钒占总先驱体的摩尔分数为 10%，将先驱体在乙醇中溶解混合，得到溶液A ；2)将水和乙醇按照摩尔比200 3混合，用硝酸调节pH值为1，得到乙醇水溶液；3)将溶液A逐滴加入到乙醇水溶液中，进行水解反应，其中钛酸丁酯和硫酸氧钒 与水的摩尔比为1 400，反应完毕，陈化72小时，得到二氧化钛溶胶；4)将二氧化钛溶胶在红外灯下干燥，得到晶粒尺寸为4nm左右的V，S共掺二氧化 钛光催化剂粉末。比较例方法同实施例1，区别在于硫酸氧钒共掺量为0，即不含硫酸氧钒。实施例1与比较例二氧化钛光催化剂的X射线衍射图谱见图1，由图可见，10% V， S共掺的二氧化钛仍然保持和纯Ti02相同的晶型。在可见光照射下对甲基橙的光降解如图2所示。它表明10% V，S共掺的二氧化 钛光催化活性增大。实施例21)以钛酸丁酯和硫酸氧钒为先驱体，其中硫酸氧钒占总先驱体的摩尔分数为 15%，将先驱体在乙醇中溶解混合，得到溶液A ；2)将水和乙醇按照摩尔比400 3混合，用硝酸调节pH值为5，得到乙醇水溶液；3)将溶液A逐滴加入到乙醇水溶液中，进行水解反应，其中钛酸丁酯和硫酸氧钒 与水的摩尔比为1 40，反应完毕，陈化48小时，得到二氧化钛溶胶。4)将二氧化钛溶胶在红外灯下干燥，得到晶粒尺寸为4nm左右的V，S共掺二氧化 钛光催化剂粉末。15% V, S共掺的二氧化钛光催化剂在可见光照射4h下对甲基橙的光降解率约为 70%。实施例31)以钛酸丁酯和硫酸氧钒为先驱体，其中硫酸氧钒占总先驱体的摩尔分数为 20 %，将先驱体在乙醇中溶解混合，得到溶液A。2)将水和乙醇按照摩尔比20 3混合，用硝酸调节pH值为7，得到乙醇水溶液；3)将溶液A逐滴加入到乙醇水溶液中，进行水解反应，其中钛酸丁酯和硫酸氧钒 与水的摩尔比为1 800，反应完毕，陈化60小时，得到二氧化钛溶胶。4)将二氧化钛溶胶在红外灯下干燥，得到晶粒尺寸为4nm左右的V，S共掺二氧化 钛光催化剂粉末。20% V, S共掺的二氧化钛光催化剂在可见光照射4h下对甲基橙的光降解率约为 50%。
权利要求
一种制备V，S共掺的二氧化钛光催化剂的方法，其特征在于包括以下步骤1)以钛酸丁酯和硫酸氧钒为先驱体，其中硫酸氧钒占总先驱体的摩尔分数为7～20％，将先驱体在乙醇中溶解混合，得到溶液A；2)将水和乙醇按照摩尔比10～400∶3混合，调节pH值为1～7，得到乙醇水溶液；3)将溶液A逐滴加入到乙醇水溶液中，进行水解反应。其中钛酸丁酯和硫酸氧钒与水的摩尔比为1∶20～800，反应完毕，陈化48～72小时，得到二氧化钛溶胶；4)将二氧化钛溶胶在红外灯下干燥，得到V，S共掺的二氧化钛光催化剂。
全文摘要
本发明公开的制备V，S共掺的二氧化钛光催化剂的方法，采用的是溶胶-凝胶法，步骤如下1)以钛酸丁酯和硫酸氧钒为先驱体，将先驱体在乙醇中溶解混合，得到溶液A；2)将水和乙醇混合，得到乙醇水溶液；3)将溶液A加入到乙醇水溶液中，进行水解反应，陈化，得到二氧化钛溶胶；4)将二氧化钛溶胶在红外灯下干燥，即可。本发明无需特殊装置和高温条件，制备方法简单，成本低，易于实现工业化生产，制备的V，S共掺的二氧化钛光催化剂具有优异的光催化性能。
文档编号B01J23/22GK101862661SQ20101019362
公开日2010年10月20日 申请日期2010年6月4日 优先权日2010年6月4日
发明者何凯, 张俊娟, 赵高凌, 陈志君, 韩高荣 申请人:浙江大学