专利名称：一种同位素低温精馏装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化工领域的低温精馏装置，尤其是涉及一种同位素低温精馏装置。
背景技术：
低温精馏装置在工业领域有着广泛的应用，在现有技术中，低温精馏塔均采用珠 光砂绝热。珠光砂绝热性能优于早期的聚氨酯材料，已经在低温空气分离领域得到了广泛 应用。然而，在同位素分离领域，采用珠光砂绝 热的低温精馏塔存在很多缺陷。同位素体系 分离系数低，如CO低温精馏分离13C时12C0/13C0的分离系数为1. 008 1. 01，所以要想从 天然丰度1. 11% 13CO富集到99% 13CO, —般需要2000 3000块理论板，由此导致同位素 分离装置高达上百米、且精馏塔直径小、塔内液体流量小，所以要求塔体保温效果要好，否 则将需要更大的回流比来弥补外界传入的热量损失。因此，分离同位素的低温精馏装置对 绝热的要求远高于传统空气分离装置。现有的低温精馏装置均采用空分领域广泛应用的珠 光砂绝热，如图1所示，日本专利JP11-63808A采用珠光砂绝热的多管塔结构，用于低温精 馏分离同位素，其中蒸馏塔本体28包括再沸器29、蒸馏塔节30、冷凝器31、外塔32、支撑板 33、珠光砂34、抽真空口 35。但是这种技术存在以下缺点绝热效果仍然难以满足低温精馏 分离同位素的要求、绝热材料用量大、检修时需将珠光砂扒出、长时间或低温下绝热层容易 出现松动等缺点，而且采用很多根小直径精馏柱并列组成多管塔结构，造成了制造困难、生 产能力低下、同时设备可靠性变差。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高效、可靠、低 成本的同位素低温精馏装置。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现一种同位素低温精馏装置，该装置 包括冷凝器、精馏柱、再沸器，所述的冷凝器设置在精馏柱顶部，再沸器设置在精馏柱底部， 其特征在于，该装置还包括铝箔辐射层、低温气体冷屏和真空外壳，所述的铝箔辐射层包裹 在精馏柱的塔壁外，所述的低温气体冷屏缠绕在精馏柱塔壁外铝箔辐射层的外表面上，冷 凝器、精馏柱、再沸器、铝箔辐射层、低温气体冷屏设置在真空外壳内。所述的铝箔辐射层设有1 50层，各层间间隔纤维材料。所述的低温气体冷屏内的气体为冷凝器内气化的冷却剂。所述的低温气体冷屏内的气体为塔顶馏出物。所述的真空外壳连接真空机组，由真空机组维持真空外壳内的真空度在ΙΟ—1 l(T3Pa。所述的冷凝器供低温冷却剂与精馏介质蒸汽进行换热，精馏介质冷凝后返回精馏 柱，未冷凝部分作为塔顶馏出物取走，冷却剂吸收热量后蒸发。所述的冷凝器为管式、板式或板翅式，冷凝器的材料是铜、不锈钢或铝合金。
所述的精馏柱至少设有一根，该精馏柱内装填规整填料或散堆填料。所述的精馏柱设有一根，精馏柱柱内装填丝网波纹填料、迪克松环、三角形或矩形圈颗粒填料。所述的精馏柱设有2-5根，各精馏柱上下设置，其直径由上到下逐渐减小，精馏柱 柱内装填丝网波纹填料、迪克松环、三角形或矩形圈颗粒填料，每根精馏塔底部均设有一再沸器。本发明申请的低温精馏装置，采用独特的真空室、铝箔辐射屏及低温气体冷却屏 结构设计，在绝热效果上具备了传统技术无法比拟的优越性。本发明低温精馏柱内充填有规整填料或散堆填料，即丝网波纹填料、迪克松环、三 角形、矩形圈颗粒填料。精馏柱外壁包裹着1 50层的铝箔，中间间隔纤维材料，如此处理 之后，有效地降低了辐射传热。在铝箔辐射层外缠绕低温气体冷却屏，冷却气体为冷凝器 内汽化的冷却剂或塔顶的馏出物。整个精馏装置的外壳是一个真空室，真空度为KT1Pa IO-3Pa,由真空机组维持。这样，低温精馏装置最大限度地降低了热量传递，绝热性能明显优 于传统技术。传统同位素精馏装置由于散热大，必须加大回流比来弥补，降低了精馏塔的分 离能力；而采用本发明的技术，外界引起的冷损失将大部分被消除，同时分离设备的尺寸也 被降低。本发明中，含同位素的气液两相在物料在低温精馏塔内的规整填料表面进行传 质，含重同位素的组分富集在液相，向塔下流动；而含轻同位素的组分则富集在气相，向塔 顶上升。如此经过多次气液交换，在再沸器内重同位素的丰度得到富集，而塔顶冷凝器内的 轻同位素丰度得到富集。塔釜的液体在再沸器内被加热蒸发汽化，返回塔上部，同样在塔顶 的气态物质被冷凝冷凝而回流至塔下部。含重同位素的产品从塔底取出，而轻同位素产品 从塔顶取出。如此实现低温精馏分离同位素的目的。由于最大限度地降低了外界热量传递， 本发明可以忽略散热对塔内寄生加热的影响，保证了低温精馏塔内小流量液体衡摩尔流状 况，有效地应用了塔内空间。本发明的低温精馏技术具有通用性，它可以用于CO、CH4, NO、N2, BF3、02、H2, He、Ne 低温精馏体系，用来分离稳定性同位素13(、180、151、、2!1、％、22彻。本低温精馏装置也可以 应用于低温精馏氙、氪、氩及其它低温气体分离提纯的场合。本发明作为低温精馏分离同位素装置，当需要达到高丰度及高产量时可以由不同 塔径的精馏柱垂直组成级联，在级联顶端设一冷凝器，在每两级中间增加一套再沸器即可。 本发明通过放大塔径，由装填规整填料、不同直径的精馏柱组成垂直级联，结构简单、消除 了放大效应。与现有技术相比，本发明具有如下优点1.本发明的低温精馏装置绝热性能优于现有技术。本发明在结构上巧妙设计了铝 箔辐射层、低温气体冷却屏及真空绝热三种技术，极大地消除了传导、对流、辐射传热；而现 有技术采用珠光砂绝热存在热传导，辐射与对流热也大于本发明。2.本发明低温精馏装置绝热材料重量轻、材料费低、结构紧凑、检修方便，绝热结 构长期运行不易变形、便于安装维护。相反，现有技术由于采用珠光砂填充，造成设备重量 大、材料费用高、检修时需将珠光砂全部抛出、长期运行珠光砂容易松动造成局部绝热变 差，当精馏塔很高时珠光砂对管道压迫冷热下容易出现压迫变形。
3.本发明低温冷屏的气体为冷凝器内汽化的冷却剂或塔顶馏出物，其冷量为正常 回收利用，不用额外增加新的冷量。4.本发明的低温精馏装置可应用于低温精馏分离同位素领域，如CO、CH4, NO、N2, BF3、02、H2、He、Ne的低温精馏，分离13C、180、15N、1QB、2H、3He、22Ne等；本发明同样可以应用于其 它低温精馏气体分离净化的场合。
图1为现有技术(JP11-63808A)，采用珠光砂绝热的低温精馏分离同位素装置；图2为本发明采用铝箔辐射层及真空绝热结构的低温精馏装置；
图3为本发明采用铝箔辐射层、低温气体冷屏及真空绝热结构的低温精馏装置；图4为本发明采用铝箔辐射层、低温气体冷屏及真空绝热结构的低温精馏装置；图5为本发明采用铝箔辐射层及真空绝热结构、两根不同直径的精馏柱组成垂直 级联的低温精馏装置。图1中，28-蒸馏塔本体，29-再沸器，30-蒸馏塔节，31-冷凝器，32-外塔，33-支 撑板，34-珠光砂，35-抽真空口。图2-5中，1-塔顶馏出物，2-冷凝器，3-低温冷却剂，4_填料，5_铝箔，6_精馏柱， 7-真空外壳，8-再沸器，9-真空抽气口，10-汽化的冷却剂，11-低温冷却屏。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。实施例1 低温精馏装置用于CO低温精馏分离13C同位素。低温精馏装置由冷凝器2、精馏 柱6、再沸器8、铝箔辐射层5、低温气体冷屏11、真空外壳7组成，真空外壳7 —侧设有真空 抽气口 9，见图3。冷却剂3为液氮，精馏介质为CO。在低温精馏塔内CO汽液两相在精馏柱 6内的丝网波纹填料表面进行传质交换，含重同位素13C的组分富集在液相，向塔底流动；而 含轻同位素12C的组分则富集在气相，向塔顶上升。如此经过多次气液交换，在再沸器8内 13C得到富集，而塔顶冷凝器2内的轻同位素12C得到富集。塔釜的液体CO在再沸器8内被 加热蒸发汽化，返回塔上部，同样在塔顶的气态CO被冷凝器2冷凝而回流至塔下部。富含 重同位素13C的产品从塔底取出，而轻同位素12C(即塔顶馏出物1)从塔顶取出。液氮在冷 凝器2内冷凝CO后汽化，汽化的氮气(即汽化的冷却剂10)进入低温冷屏，作为低温冷屏 的冷源。实施例2 低温精馏装置用于CH4低温精馏分离13C同位素。低温精馏装置由冷凝器2、精馏 柱6、再沸器8、铝箔辐射层5、真空外壳7组成，真空外壳7 —侧设有真空抽气口 9，见图2。 低温冷却剂3为液氮，精馏介质为CH4。在低温精馏塔内CH4汽液两相在精馏柱6内的迪克 松环填料4表面进行传质交换，含重同位素13C的组分富集在液相，向塔底流动；而含轻同位 素12C的组分则富集在气相，向塔顶上升。如此经过多次气液交换，在再沸器8内13C得到富 集，而塔顶冷凝器2内的轻同位素12C得到富集。塔釜的CH4液体在再沸器8内被加热蒸发 汽化，返回塔上部，同样在塔顶的气态CH4在冷凝器2内液氮冷凝而回流至塔下部，液氮吸热后汽化。富含重同位素13C的产品从塔底取出，而轻同位素12C(即塔顶馏出物1)从塔顶 取出。实施例3 低温精馏装置用于O2低温精馏分离同位素180。低温精馏装置由冷凝器2、精馏柱 6、再沸器8、铝箔辐射层5、低温气体冷屏11、真空外壳7组成，真空外壳7 —侧设有真空抽 气口 9，见图4。低温冷却剂3为液氮，精馏介质为高纯02。在低温精馏塔内O2汽液两相三 角形或矩形圈颗粒填料表面进行传质，含重同位素18O的组分富集在液相，向塔底流动；而 含轻同位素16O的组分则富集在气相，向塔顶上升。如此经过多次气液交换，在再沸器8内 18O得到富集，而塔顶冷凝器2内的轻同位素16O得到富集。塔釜的O2液体在再沸器8内被 加热蒸发汽化，返回塔上部，同样在塔顶的气态O2在冷凝器2内被液氮冷凝而回流至塔下 部，液氮被汽化。富含重同位素18O的产品从塔底取出，而轻同位素16O从塔顶取出。塔顶馏 出物I16O2进入低温冷屏，作为低温冷屏的冷源。实施例4 低温精馏装置用于BF3低温精馏分离同位素wB15低温精馏装置由冷凝器2、两根 精馏柱6垂直连接、两根精馏柱6内设有丝网波纹填料4、两只再沸器8分别设置在两根精 馏柱6底部、铝箔辐射层5分别缠绕在精馏柱6外表面、真空外壳7组成，冷凝器2、精馏柱 6、再沸器8、铝箔辐射层5均安装在真空外壳7内，真空外壳7 —侧设有真空抽气口 9，见图 5。低温冷却剂3为液氮，精馏介质为BF3。在低温精馏塔内BF3汽液两相在精馏柱6填料 4表面进行传质，富含kiB的组分富集在液相，向塔底流动；而富含11B的组分则富集在气相， 向塔顶上升。如此经过多次气液交换，在塔釜的再沸器8内kiB得到富集，而塔顶冷凝器2 内11B得到富集。塔釜的液体BF3在再沸器8内被加热蒸发汽化，返回塔上部，同样在塔顶 的气态BF3在冷凝器2内被冷凝而回流至塔下部，液氮在冷凝器内吸热后汽化。富含kiB的 产品从塔底取出，而11B从塔顶取出。实施例5 一种同位素低温精馏装置，该装置包括冷凝器、精馏柱、再沸器，所述的冷凝器为 铜制管式冷凝器，冷凝器设置在精馏柱顶部，其作用是供低温冷却剂与精馏介质蒸汽进行 换热，精馏介质冷凝后返回精馏柱，未冷凝部分作为塔顶馏出物取走，冷却剂吸收热量后蒸 发。再沸器设置在精馏柱底部，该装置还包括铝箔辐射层、低温气体冷屏和真空外壳，所述 的铝箔辐射层设有一层包裹在精馏柱的塔壁外，所述的低温气体冷屏缠绕在精馏柱塔壁外 铝箔辐射层的外表面上，冷凝器内汽化的冷却剂作为低温气体冷屏内的汽化的冷却剂，冷 凝器、精馏柱、再沸器、铝箔辐射层、低温气体冷屏组成的精馏装置安装在真空外壳内，真空 外壳连接真空机组，由真空机组维持真空外壳内的真空度在IO-1 10_3Pa。所述的精馏柱 设有一根，精馏柱柱内装填有规整填料或散堆填料，即丝网波纹填料、迪克松环、三角形、矩 形圈颗粒填料。实施例6 一种同位素低温精馏装置，该装置包括冷凝器、精馏柱、再沸器，所述的冷凝器为 不锈钢制板式冷凝器，冷凝器设置在精馏柱顶部，其作用是供低温冷却剂与精馏介质蒸汽 进行换热，精馏介质冷凝后返回精馏柱，未冷凝部分作为塔顶馏出物取走，冷却剂吸收热量 后蒸发。再沸器设置在精馏柱底部，该装置还包括铝箔辐射层、低温气体冷屏和真空外壳，所述的精馏柱设有5根，各精馏柱上下设置，其直径由上到下逐渐减小，精馏柱柱内装填丝 网波纹填料、迪克松环、三角形或矩形圈颗粒填料，每根精馏塔底部均设有一再沸器。每根 精馏柱的塔壁外均包裹有铝箔辐射层50层，各层铝箔辐射层中间间隔纤维材料，如此处理 之后，有效地降低了辐射传热。所述的低温气体冷屏缠绕在精馏柱塔壁外铝箔辐射层的外 表面上，塔顶的馏出物作为低温气体冷屏内的汽化的冷却剂，冷凝器、精馏柱、再沸器、铝箔 辐射层、低温气体冷屏组成的精馏装置安装在真空外壳内，真空外壳连接真空机组，由真空 机组维持真空外壳内的真空度在ΙΟ—1 10_3Pa，由真空机组维持。这样，低温精馏装置最大 限度地降低了热量传递，绝热性能明显优于传统技术。传统同位素精馏装置由于散热大，必 须加大回流比来弥补，降低了精馏塔的分离能力；而采用本发明的技术，外界引起的冷损失 将大部分被消除，同时分离设备的尺寸也被降低。本发明中，含同位素的气液两相在物料在低温精馏塔内的规整填料表面进行传 质，含重同位素的组分富集在液相，向塔下流动；而含轻同位素的组分则富集在气相，向塔 顶上升。如此经过多次气液交换，在再沸器内重同位素的丰度得到富集，而塔顶冷凝器内的 轻同位素丰度得到富集。塔釜的液体在再沸器内被加热蒸发汽化，返回塔上部，同样在塔顶 的气态物质被冷凝冷凝而回流至塔下部。含重同位素的产品从塔底取出，而轻同位素产品 从塔顶取出。如此实现低温精馏分离同位素的目的。由于最大限度地降低了外界热量传递， 本发明可以忽略散热对塔内寄生加热的影响，保证了低温精馏塔内小流量液体衡摩尔流状 况，有效地应用了塔内空间。本发明的低温精馏技术具有通用性，它可以用于CO、CH4, NO、N2, BF3> 02、H2, He、Ne 低温精馏体系，用来分离稳定性同位素13(、180、151、、2!1、％、22彻。本低温精馏装置也可以 应用于低温精馏氙、氪、氩及其它低温气体分离提纯的场合。本发明作为低温精馏分离同位素装置，当需要达到高丰度及高产量时可以由不同 塔径的精馏柱垂直组成级联，在级联顶端设一冷凝器，在每两级中间增加一套再沸器即可。 本发明通过放大塔径，由装填规整填料、不同直径的精馏柱组成垂直级联，结构简单、消除 了放大效应。本发明申请的低温精馏装置，采用独特的真空室、铝箔辐射屏及低温气体冷却屏 结构设计，在绝热效果上具备了传统技术无法比拟的优越性。
权利要求
一种同位素低温精馏装置，该装置包括冷凝器、精馏柱、再沸器，所述的冷凝器设置在精馏柱顶部，再沸器设置在精馏柱底部，其特征在于，该装置还包括铝箔辐射层、低温气体冷屏和真空外壳，所述的铝箔辐射层包裹在精馏柱的塔壁外，所述的低温气体冷屏缠绕在精馏柱塔壁外铝箔辐射层的外表面上，冷凝器、精馏柱、再沸器、铝箔辐射层、低温气体冷屏设置在真空外壳内。
2.根据权利要求1所述的一种同位素低温精馏装置，其特征在于，所述的铝箔辐射层 设有1 50层，各层间间隔纤维材料。
3.根据权利要求1所述的一种同位素低温精馏装置，其特征在于，所述的低温气体冷 屏内的气体为冷凝器内气化的冷却剂。
4.根据权利要求1所述的一种同位素低温精馏装置，其特征在于，所述的低温气体冷 屏内的气体为塔顶馏出物。
5.根据权利要求1所述的一种同位素低温精馏装置，其特征在于，所述的真空外壳连 接真空机组，由真空机组维持真空外壳内的真空度在10-1 10_3Pa。
6.根据权利要求1所述的一种同位素低温精馏装置，其特征在于，所述的冷凝器供低 温冷却剂与精馏介质蒸汽进行换热，精馏介质冷凝后返回精馏柱，未冷凝部分作为塔顶馏 出物取走，冷却剂吸收热量后蒸发。
7.根据权利要求1或6所述的一种同位素低温精馏装置，其特征在于，所述的冷凝器为 管式、板式或板翅式，冷凝器的材料是铜、不锈钢或铝合金。
8.根据权利要求1所述的一种同位素低温精馏装置，其特征在于，所述的精馏柱至少 设有一根，该精馏柱内装填规整填料或散堆填料。
9.根据权利要求8所述的一种同位素低温精馏装置，其特征在于，所述的精馏柱设有 一根，精馏柱柱内装填丝网波纹填料、迪克松环、三角形或矩形圈颗粒填料。
10.根据权利要求8所述的一种同位素低温精馏装置，其特征在于，所述的精馏柱设有 2-5根，各精馏柱上下设置，其直径由上到下逐渐减小，精馏柱柱内装填丝网波纹填料、迪克 松环、三角形或矩形圈颗粒填料，每根精馏塔底部均设有一再沸器。
全文摘要
本发明涉及一种同位素低温精馏装置，该装置包括冷凝器、精馏柱、再沸器，所述的冷凝器设置在精馏柱顶部，再沸器设置在精馏柱底部，该装置还包括铝箔辐射层、低温气体冷屏和真空外壳，所述的铝箔辐射层包裹在精馏柱的塔壁外，所述的低温气体冷屏缠绕在精馏柱塔壁外铝箔辐射层的外表面上，冷凝器、精馏柱、再沸器、铝箔辐射层、低温气体冷屏设置在真空外壳内。与现有技术相比，本发明通过放大塔径，由装填规整填料、不同直径的精馏柱组成垂直级联，结构简单、消除了放大效应，用于低温精馏领域，尤其是低温精馏分离同位素13C、18O、15N、10B、2H、3He、22Ne中。
文档编号B01D59/04GK101829500SQ20101019678
公开日2010年9月15日 申请日期2010年6月9日 优先权日2010年6月9日
发明者吉永喆, 李良君, 李虎林, 袁家均, 许保云, 龙磊 申请人:上海化工研究院