纳米ZnO/γ-Al₂O₃复合光催化剂的制备方法

专利名称：纳米ZnO/γ-Al₂O₃复合光催化剂的制备方法
技术领域：
本发明属于一种催化剂的制备方法，具体涉及一种纳米ZnO/ y -Al2O3复合光催化 剂的制备方法。
背景技术：
在各种环境污染中，最普遍、最主要和影响最大的是化学污染。因而，有效地控制 和治理各种化学污染物对构成人类生存最基本的水资源、土壤和大气环境的破坏是环境综 合治理中的重点，开发能把各种化学污染物无害化的实用技术是环境保护的关键。传统的 污染物处理方法不同程度地存在着或效率低，不能彻底将污染物无害化，易产生二次污染； 或使用范围窄，仅适合特定的污染物；或能耗高，不适合大规模推广等方面的缺陷。光催化技术是指半导体催化剂在可见光或紫外光作用下产生电子_空穴，使吸附 在其表面的02、H2O及污染物分子接受光生电子或空穴，从而发生一系列的氧化还原反应， 使有毒污染物得以降解为无毒或毒性较小的物质的一种光化学方法，其具有能耗低、氧化 能力强、反应条件温和以及无二次污染等特点。在有毒污染物处理方面有着广泛的用途。早期研究者们主要是把光催化剂材料如Ti02、ZnO等直接投入到需要降解的溶液 中发生光催化反应，但是悬浮的催化剂颗粒细小、难以回收且易造成催化剂浪费，所以将光 催化剂负载到一些载体上成为人们研究的重点。寻找优良的载体和易于工业化的制备方法 是其中最为关键的部分。

发明内容
本发明目的在于提供一种工艺简单、ZnO利用率高，负载率易于改变且负载牢固的 纳米ZnO/ y -Al2O3复合光催化剂的制备方法。本发明纳米ZnO/ y -Al2O3复合光催化剂的制备方法包括以下步骤(1)将Y-Al2O3研磨后选取粒径为0.2-0. 3mm的颗粒，经去离子水洗涤后在 110°C 150°C下烘干3 6小时，得到Y-Al2O3载体；(2)室温下将ZnO、碳酸氢铵和氨水按摩尔比为1 (1 3) (1 6)的比例混 合，搅拌2 8小时，静置1 3小时后取上层清液，得到锌氨液；(3)按ZnO和Y-Al2O3载体质量比为3 (1 9)的比例，将Y-Al2O3载体加入 到锌氨液后，在85 95°C下蒸氨4 6小时，过滤、水洗、无水乙醇洗涤，得到前驱物；(4)将前驱物于110 150°C下烘干1 6小时，再于300 600°C下煅烧2 4 小时即得到纳米ZnO/ y -Al2O3复合光催化剂。本发明纳米ZnO/ y -Al2O3复合光催化剂的制备方法具有如下特点(1)解决了悬浮型催化剂难回收易造成催化剂浪费的缺点，且可循环使用，催化效 率仍很高。(2) γ -Al2O3载体对ZnO的吸附强，负载牢固不易脱落。(3)负载的ZnO粒径仍是纳米级，催化效率高。
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(4)该制备方法原料价格低廉，ZnO利用率(负载的量占生成量的比例)高、过程 简单，周期短易于工业化。


图1是γ -Al2O3载体的扫描电镜(SEM)图片。图2是实施例1的扫描电镜(SEM)图片。图3实施例2的扫描电镜(SEM)图片。图4实施例3的扫描电镜(SEM)图片。
具体实施例方式以下结合实例具体说明本发明实施例1将、-Al2O3研磨后选取直径为0. 2 0. 3mm的颗粒，经去离子水洗涤后置于烘箱 中在110°C下烘干6小时，得到Y-Al2O3载体，图1是其扫描电镜图。室温下按ZnO、碳酸氢 铵和氨水摩尔比为1 1 6的比例将IOg Zn0、9. 7g碳酸氢铵和56.4ml氨水加入到三口 烧瓶中，搅拌2小时，静置1小时后取上层清液，得到锌氨液；按ZnO和Y-Al2O3载体质量比 为3 1的比例取9.8ml锌氨液和0.5g γ-Al2O3载体，在95°C下蒸氨4小时，过滤、水洗、 无水乙醇洗涤，得到前驱物。将所得前驱物放入烘箱中于110°C下烘干6小时，再将烘干后 的产物放入马弗炉中于300°C下煅烧4小时，即得质量比为3 1(负载率为58%)的纳米 ZnO/ y -Al2O3复合光催化剂，根据scherrer公式计算所负载ZnO的粒径为7. 4nm。图2是 所得催化剂的扫描电镜图。实施例2将、-Al2O3研磨后选取直径为0. 2 0. 3mm的颗粒，经去离子水洗涤后置于烘箱 中在130°C下烘干3小时，得到Y-Al2O3载体，图1是其扫描电镜图。室温下按ZnO、碳酸氢 铵和氨水摩尔比为1 3 1的比例将IOg Zn0、29. Ig碳酸氢铵和9.4ml氨水加入到三口 烧瓶中，搅拌4小时，静置2小时后取上层清液，得到锌氨液；按ZnO和Y-Al2O3载体质量比 为2 1的比例取6. 3ml锌氨液和0. 5g Y-Al2O3载体，在90°C下蒸氨5小时，过滤、水洗、 无水乙醇洗涤，得到前驱物。将所得前驱物放入烘箱中于120°C下烘干4小时，再将烘干后 的产物放入马弗炉中于400°C下煅烧3小时，即得质量比为2 1(负载率为57%)的纳米 ZnO/ y -Al2O3复合光催化剂，根据scherrer公式计算所负载ZnO的粒径为6. Snm图3是所 得催化剂扫描电镜图。实施例3将、-Al2O3研磨后选取直径为0. 2 0. 3mm的颗粒，经去离子水洗涤后置于烘箱 中在150°C下烘干3小时，得到Y-Al2O3载体，图1是其扫描电镜图。室温下按ZnO、碳酸氢 铵和氨水摩尔比为1 2 3的比例将IOg ZnO、19. 4g碳酸氢铵和28. 2ml氨水加入到三 口烧瓶中，搅拌8小时，静置3小时后取上层清液，得到锌氨液；按ZnO和Y-Al2O3载体质量 比为1 3的比例取3ml锌氨液和0.5g γ-Al2O3载体，在85°C下蒸氨6小时，过滤、水洗、 无水乙醇洗涤，得到前驱物。将所得前驱物放入烘箱中于150°C下烘干1小时，再将烘干后 的产物放入马弗炉中于600°C下煅烧2小时，即得质量比为1 3(负载率为20%)的纳米
4ZnO/ y -Al2O3复合光催化剂，根据scherrer公式计算所负载ZnO的粒径为10. 2nm。图4是 所得催化剂扫描电镜图。
权利要求
一种纳米ZnO/γ Al2O3复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)将γ Al2O3研磨后选取粒径为0.2 0.3mm的颗粒，经去离子水洗涤后在110℃～150℃下烘干3～6小时，得到γ Al2O3载体；(2)室温下将ZnO、碳酸氢铵和氨水按摩尔比为1∶1～3∶1～6的比例混合，搅拌2～8小时，静置1～3小时后取上层清液，得到锌氨液；(3)按ZnO和γ Al2O3载体质量比为3∶1～9的比例，将γ Al2O3载体加入到锌氨液后，在85～95℃下蒸氨4～6小时，过滤、水洗、无水乙醇洗涤，得到前驱物；(4)将前驱物于110～150℃下烘干1～6小时，再于300～600℃下煅烧2～4小时即得到纳米ZnO/γ Al2O3复合光催化剂。
全文摘要
一种纳米ZnO/γ-Al2O3复合光催化剂的制备方法是将γ-Al2O3研磨后选取粒径为0.2-0.3mm的颗粒，经去离子水洗涤后在110℃～150℃下烘干3～6小时，得到γ-Al2O3载体；室温下将ZnO、碳酸氢铵和氨水按摩尔比为1∶1～3∶1～6的比例混合，搅拌2～8小时，静置1～3小时后取上层清液，得到锌氨液；按ZnO和γ-Al2O3载体质量比为3∶1～9的比例，将γ-Al2O3载体加入到锌氨液后，在85～95℃下蒸氨4～6小时，过滤、水洗、无水乙醇洗涤，得到前驱物；将前驱物于110～150℃下烘干1～6小时，再于300～600℃下煅烧2～4小时即得到纳米ZnO/γ-Al2O3复合光催化剂。本发明具有工艺简单、ZnO利用率高，负载率易于改变且负载牢固的的优点。
文档编号B01J21/04GK101927158SQ20101022777
公开日2010年12月29日 申请日期2010年7月12日 优先权日2010年7月12日
发明者康如金, 杜志平, 赵永红 申请人:中国日用化学工业研究院