专利名称：脉冲小孔喷射批量制备均一粒子的方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明属于高熔点粒子制备的工业生产技术领域，特别涉及一种脉冲小孔喷射批 量制备均一粒子的方法及装置。
背景技术：
随着材料向轻小化、集成化方向不断发展，均一球形微粒材料在电子封装、能源材 料、生物医学材料等方面都得到了广泛关注和应用。铜球粒子具有较好的电学性能、热学性 能、机械性能和经济优势，因此被广泛重视，有望成为下一代电子封装技术中的主要材料； 硅球粒子可应用于太阳能电池板，利用硅球粒子生产的太阳能电池不但能减少传统硅片制 作工序原料的损耗，降低制造成本，同时也可以提高太阳光的接触面积，大大提高太阳能电 池板的转换效率；铁基金属玻璃微粒具有良好的机械及软磁性，并且具有在过冷域内粘性 急剧下降而易于加工的特性，因此可以满足微小精密复杂器件的要求。生产以上微粒子材 料，对制备工艺有较严格的要求。如要求制备出的粒子尺寸均一可控、组织一致、圆球度好 等。目前国内外的生产球形粒子的方法有雾化法、切丝或打孔重熔法、均一液滴成型法等。 但雾化法制备的粒子分散度较宽，必须通过多次筛分及检测才能得到能够满足使用要求的 颗粒；切丝或打孔重熔方法对于小粒径的粒子或塑性加工不好的材料比较困难，此外还必 须将制得的焊球进行脱脂处理；均一液滴成型法存在精度不稳定的问题，尤其是当粒子粒 径较小时问题更加明显；而且，以上几种方法都只局限于制备低熔点微粒子材料，对高熔点 微粒子的制备研究没有明显进展，同时现有的利用喷射小孔制备粒子的方法生产效率低， 效能大，成本高，不适宜工业化生产。
发明内容
鉴于现有技术所存在的上述问题，本发明旨在公开一种脉冲小孔喷射批量制备均 一粒子的方法及装置，通过巧妙设计不仅能制备出大小均一、组织一致、圆球度好、尺寸可 控，满足要求的均一粒子，同时可以大批量生产，效率高、成本低。本发明的技术解决方案是这样实现的使用加热器将带多个孔的坩埚中的高熔点 材料熔化，然后给压电陶瓷输入一定波形的脉冲信号，压电陶瓷带动活塞杆向下移动挤压 熔体，熔体从带多个喷射小孔的螺栓中的多个小孔喷射出来液滴，液滴在环形降落管中冷 凝形成均一粒子。一种脉冲小孔喷射批量制备均一粒子的装置，其特征在于它包括真空炉和其下的收集仓，两者之间通过支架固定连接在一起，其中间通过环形降 落管相连通；所述真空炉包括炉体、炉门、真空泵、通气阀和放气阀；炉体内上部固定安装有一 个底部带有多孔的坩埚，所述坩埚底部的孔径为0. 1-lcm，真空炉的一个通气阀开设于坩埚 腔的上部，用于连通坩埚腔与外界，称之为上通气阀；所述坩埚的外围安装有一个环形加热 器，所述加热器挂装于炉体内上部；所述坩埚外在其的底部螺钉连接有一个与其底部相匹
3配的圆盘，所述圆盘上设有均勻分布的喷射小孔，其孔径为50-800 μ m，与所要制备的粒子 尺寸相匹配；真空炉的另一个通气阀开设于炉体下部环形降落管的外围，用于连通炉腔和 外界，称之为下通气阀；所述收集仓包括仓体和仓门，所述仓体的内腔底部上设有收集槽；所述真空炉的上部与坩埚腔口滑动配合有一个活塞杆，并于两者配合位置安装动 态密封圈；所述活塞杆的顶端连接压电陶瓷；自上而下所述活塞杆、坩埚腔、炉体、环形加热器、圆盘、收集仓仓体及收集槽位于 同一轴线上。进一步的，所述坩埚底部的多个孔均勻分布于所述坩埚底部的同一圆周上；所述 圆盘的直径大于上述坩埚底上的多个孔构成的圆的直径。更进一步的，所述圆盘采用的材质与坩埚内所化熔体的润湿角大于90°。采用上述装置批量制备均一粒子的方法，包括如下步骤(1)装料将粒径或等效粒径为l_2cm的原料颗粒放入底部带多孔的坩埚中，原料 放入量为坩埚容量的1/4-3/4 ；手动调整活塞杆的位置至距离坩埚底2-5cm的高处，关上炉 门和仓门；(2)真空气氛下原料熔化为熔体禾U用真空泵将炉体内和仓体内抽至10_3Pa ；根据 待加热原料设定环形加热器的加热功率，将原料颗粒熔化为熔体；(3)利用惰性气体形成坩埚腔与炉体之间的气压差打开所述装置的上下通气 阀，分别向坩埚腔和炉腔内坩埚腔外的空间通入高纯度的惰性气体，使得坩埚腔与炉腔内 压差为 50-100kPa ；(4)利用逆压电效应挤压熔体并自圆盘中喷射下来给压电陶瓷输入一定波形的 脉冲信号，压电陶瓷带动活塞杆向下运动挤压熔体，熔体受挤压从其上均勻分布喷射小孔 的圆盘中向下喷射出来；(5)冷凝形成均一粒子喷射出来的液滴在环形降落管中下落，冷凝形成均一粒 子，最后降落至收集槽中；(6)收集结束后，停止加热并停止惰性气体的供应，继续抽真空25-35min，最后关 闭真空泵，找开收集仓门，取出收集槽。进一步的，步骤(4)中所述脉冲信号的波形为方形波、锯齿波、三角波、尖峰波或 阶梯波，频率为50-100HZ。与现有技术相比，本发明的突出特点在于采用本发明所述方法及装置，可以大批 量制备大小均一、组织一致、圆球度好、尺寸可控，满足需求的均一粒子；具有效率高、装置 简单、成本低等特点；适用于工业化生产。
图1为本发明所述装置的结构示意图；图2为坩埚底部小孔的位置示意图。图中，1.压电陶瓷2.活塞杆3.上机械泵4.上扩散泵5.右挂杆6.炉门7.炉体8.喷 射出来的液滴9.右支架10.仓门11.仓体12.收集槽13.收集仓14.均一粒子15.左支 架16.环形降落管17.下通气管18.侧放气阀19.侧机械泵20.侧扩散泵21.圆盘22.螺钉23.带多个孔的坩埚24.熔体25.环形加热器26.左挂杆27.真空炉28.坩埚腔29.上 通气管30.上放气阀31.动态密封圈。
具体实施例方式下面结合附图对本发明作进一步的具体说明。使用加热器将底部带多孔的坩埚中的高熔点材料熔化，然后给压电陶瓷输入一定 波形的脉冲信号，压电陶瓷带动活塞杆向下移动挤压熔体，熔体从带多个喷射小孔的圆盘 中的多个小孔喷射出来液滴，液滴在环形降落管中冷凝形成均一粒子。实施例1批量制备铜的均一凝固粒子所用装置如图1所示。首先将铜块破碎为粒径或等效粒径2cm大小的块状颗粒， 装入底部带多孔的坩埚23中，所述多孔均勻分布于所述坩埚底部的同一圆周上，如图2所 示；铜颗粒的装入量达到所述坩埚23容量的1/4，如图1所示；然后，将材质为石墨的圆盘 21通过均布的四个螺钉22安装到带多孔的坩埚23底部，所述圆盘21的直径大于所述坩 埚底上的多个孔构成的圆的直径，圆盘上设有均勻分布的喷射小孔；铜与石墨的润湿角为 160° ；手动调整活塞杆2的位置，直至活塞杆2与圆盘21的距离为5cm，关上炉门6 ；用上 机械泵3将坩埚腔28抽到低真空lPa，再用上扩散泵4将坩埚腔28抽到高真空0. OOlPa ； 用侧机械泵19将炉体7、仓体11抽到低真空lPa，再用侧扩散泵20将炉体7、仓体11抽到 高真空0. OOlPa;设定功率为环形加热器25通电，温度达到铜的熔点后，使带多个孔的坩埚 23中的铜料熔化成熔体24 ；打开上通气管29和下通气管17，分别向坩埚腔28和炉体7通 入高纯的惰性气体，要求坩埚腔28与炉体7之间的差压达到IOOkPa ；其次，给压电陶瓷1输 入方形波的脉冲信号，压电陶瓷1带动活塞杆2向下移动挤压熔体8，熔体8从材质为石墨 的圆盘21的均布小孔中喷射出液滴8 ；喷射出来的液滴8在环形降落管16中下落，冷凝形 成铜的均一粒子14，最后降落到收集槽12中；待收集结束后，停止给环形加热器25通电， 关掉上通气管29、下通气管17，继续抽真空35分钟；最后，依次关掉上扩散泵4、上机械泵 3、打开上放气阀28，侧扩散泵20、侧机械泵19、打开侧放气阀18，打开收集仓13的仓门10， 取出收集槽12。实施例2批量制备硅的均一凝固粒子所用装置如图1所示。首先将硅块破碎为粒径或等效粒径Icm大小的块状颗粒，破 碎的小块装入底部带多孔的坩埚23中，所述多孔均勻分布于所述坩埚底部的同一圆周上， 如图2所示；硅颗粒的装入量达到所述坩埚23容量的3/4，如图1所示；然后，将材质为石 墨的圆盘21通过均布的四个螺钉22安装到带多孔的坩埚23底部，所述圆盘21的直径大 于所述坩埚底上的多个孔构成的圆的直径，圆盘上设有均勻分布的喷射小孔；硅与石英的 润湿角为95° ；手动调整活塞杆2的位置，直至活塞杆2与带喷射小孔的螺栓21的距离为 2cm，关上炉门6 ；用上机械泵3将坩埚腔28抽到低真空lPa，再用上扩散泵4将坩埚腔28 抽到高真空0. OOlPa ；用侧机械泵19将炉体7、仓体11抽到低真空lPa，再用侧扩散泵20将 炉体7、仓体11抽到高真空0. OOlPa;设定功率为环形加热器6通电，温度达到硅的熔点后， 使带多个孔的坩埚23中的硅料熔化成熔体24 ；打开上通气管29和下通气管17，分别向坩 埚腔28和炉体7通入高纯的惰性气体，要求坩埚腔28与炉体7之间的差压达到50kPa ；其 次，给压电陶瓷1输入方形波的脉冲信号，压电陶瓷1带动活塞杆2向下移动挤压熔体8，熔体8从材质为石墨的设有均布的喷射小孔的圆盘21的多个小孔中喷射出液滴8 ；喷射出来 的液滴8在环形降落管16中下落，冷凝形成硅的均一粒子14，最后降落到收集槽12中；待 收集结束后，停止给环形加热器25通电，关掉上通气管29、下通气管17，继续抽真空35分 钟；最后，依次关掉上扩散泵4、上机械泵3、打开上放气阀28，侧扩散泵20、侧机械泵19、打 开侧放气阀18，打开收集仓13的仓门10，取出收集槽12。 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式
，但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
权利要求
一种脉冲小孔喷射批量制备均一粒子的装置，其特征在于它包括真空炉和其下的收集仓，两者之间通过支架固定连接在一起，其中间通过环形降落管相连通；所述真空炉包括炉体、炉门、真空泵、通气阀和放气阀；炉体内上部固定安装有一个底部带有多孔的坩埚，所述坩埚底部的孔径为0.1 1cm，真空炉的一个通气阀开设于坩埚腔的上部，用于连通坩埚腔与外界，称之为上通气阀；所述坩埚的外围安装有一个环形加热器，所述加热器挂装于炉体内上部；所述坩埚外在其的底部螺钉连接有一个与其底部相匹配的圆盘，所述圆盘上设有均匀分布的喷射小孔，其孔径为50 800μm，与所要制备的粒子尺寸相匹配；真空炉的另一个通气阀开设于炉体下部环形降落管的外围，用于连通炉腔和外界，称之为下通气阀；所述收集仓包括仓体和仓门，所述仓体的内腔底部上设有收集槽；所述真空炉的上部与坩埚腔口滑动配合有一个活塞杆，并于两者配合位置安装动态密封圈；所述活塞杆的顶端连接压电陶瓷；自上而下所述活塞杆、坩埚腔、炉体、环形加热器、圆盘、收集仓仓体及收集槽位于同一轴线上。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述坩埚底部的多个孔均勻分布于所述坩埚底部的同一圆周上；所述圆盘的直径大于 上述坩埚底上的多个孔构成的圆的直径。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于所述圆盘采用的材质与坩埚内所化熔体的润湿角大于90°。
4.一种采用如权利要求1所述装置批量制备均一粒子的方法，包括如下步骤(1)装料将粒径或等效粒径为l_2cm的原料颗粒放入底部带多孔的坩埚中，原料放入 量为坩埚容量的1/4-3/4 ；手动调整活塞杆的位置至距离坩埚底2-5cm的高处，关上炉门和 仓门；(2)真空气氛下原料熔化为熔体利用真空泵将炉体内和仓体内抽至ICT3Pa；根据待加 热原料设定环形加热器的加热功率，将原料颗粒熔化为熔体；(3)利用惰性气体形成坩埚腔与炉体之间的气压差打开所述装置的上下通气阀，分 别向坩埚腔和炉腔内坩埚腔外的空间通入高纯度的惰性气体，使得坩埚腔与炉腔内压差为 50-100kPa ；(4)利用逆压电效应挤压熔体并自圆盘中喷射下来给压电陶瓷输入一定波形的脉冲 信号，压电陶瓷带动活塞杆向下运动挤压熔体，熔体受挤压从其上均勻分布喷射小孔的圆 盘中向下喷射出来；(5)冷凝形成均一粒子喷射出来的液滴在环形降落管中下落，冷凝形成均一粒子，最 后降落至收集槽中；(6)收集结束后，停止加热并停止惰性气体的供应，继续抽真空25-35min，最后关闭真 空泵，找开收集仓门，取出收集槽。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤(4)中所述脉冲信号的波形为方形波、锯齿波、三角波、尖峰波或阶梯波，频率为 50-100Hz。
全文摘要
本发明涉及一种脉冲小孔喷射批量制备均一粒子的方法及装置，使用加热器将底部带多孔的坩埚中的高熔点材料熔化，然后给压电陶瓷输入一定波形的脉冲信号，压电陶瓷带动活塞杆向下移动挤压熔体，熔体从带多个喷射小孔的圆盘中的多个小孔喷射出来液滴，液滴在环形降落管中冷凝形成均一粒子。本发明的突出特点在于其可以大批量制备大小均一、组织一致、圆球度好、尺寸可控，满足需求的均一粒子；具有效率高、装置简单、成本低等特点；适用于工业化生产。
文档编号B01J13/02GK101982230SQ20101029706
公开日2011年3月2日 申请日期2010年9月28日 优先权日2010年9月28日
发明者战丽姝, 李国斌, 董伟, 谭毅 申请人:大连隆田科技有限公司