专利名称：一种用于重油催化裂解制低碳烯烃试验研究的固定流化床反应器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及石油加工领域中用于催化剂性能评价以及原料油性质分析的一 种固定流化床反应器，特别是一种重油催化裂解制低碳烯烃试验研究的固定流化床反应
背景技术：
以乙烯、丙烯为代表的低碳烯烃是化学工业的最基本原料，随着石油化学工业的 快速发展，世界范围内对低碳烯烃，特别是乙烯、丙烯的需求越来越旺盛。据预测，乙烯作为 石化行业的龙头，到2010年世界生产能力将由2005年的117Mt增长到152Mt。而在我国， 2010年乙烯需求量可增长到29. 60Mt，丙烯则是规模仅次于乙烯的最重要的基本有机原料 之一，世界丙烯需求量年增长率达到12%左右。预计2010年丙烯产量可以达到8. 6Mt，而 丙烯表观消费量将达到10.49Mt。所以说，乙烯、丙烯平衡存在很大缺口，大力发展以乙烯、 丙烯为主的低碳烯烃生产技术具有很重要的现实意义。目前，国内外多以天然气或轻质石油馏分为原料，采用乙烯联合装置中蒸汽裂解 工艺生产低碳烯烃。在过去10 15年里，世界50%以上的乙烯是以石脑油为原料的裂解 装置生产的，丙烯的生产则主要依靠蒸汽裂解和催化裂化的副产，全球丙烯产量中70%来 源于蒸汽裂解，28%来源于催化裂化和2%来源于丙烷脱氢等技术。在我国，催化裂化生产 的丙烯占总产量的比例为39%左右，而蒸汽裂解生产的丙烯占总产量的比例约为61%。由 于我国原油偏重，轻烃和石脑油资源贫乏，进一步发展蒸汽裂解将受到原料油供应的制约， 这将严重影响我国乙烯、丙烯工业的发展。因此有必要加大开发重质油裂解制取低碳烯烃 技术的力度和工业推广的进程，以满足国民经济的快速增长对低碳烯烃的需求。因此，必须进行重质油裂解制取低碳烯烃标准评价设备仪器的研究，获得与工业 装置规律相接近的运行数据，建立能够反应催化剂以及重质油活性规律的评价设备，提高 催化剂评价效率和评价准确度，为重质油裂解制取低碳烯烃催化剂以及工艺开发提供技术 支持。固定流化床是催化实验室一个很重要的评价试验装置，其良好的操作弹性被广泛 地应用于催化裂化试验中。USP6, 069，012公布了一种改进型的固定流化床反应器，其结构如图1所示。该反 应器的结构改进主要体现在以下两个方面(1)采用了可改变喷嘴高度的进料套管，该套 管的内管用于输送原料油，而套管用来输送流化气体；(2)在反应器底部位置增设流化气 体喷嘴。上述结构方面的改进，使得该固定流化床可以通过调节进料喷嘴高度实现对反应 时间的调整。此外，在反应器底部位置增设流化气体喷嘴可以改善催化剂的流化形态，但当 反应器床层线速较大时，催化剂床层会发生剧烈湍流和腾涌，催化剂被提升到反应器顶部， 偏离反应器的恒温段，使反应温度不能得到有效地控制。由于上述床层限速的限制，该反应 器只适用于常规条件评价催化剂以及原油性质，不适用于高温下重质油裂解制取低碳烯烃的反应性能评价。CN2512495公布了一种用于催化裂化试验研究的固定流化床反应器，如图2所示。 该反应器自上而下分为沉降段、反应段和油剂初始接触段。该固定流化床反应器内增设流 化介质分布板和筛孔板，这些改进措施进一步改善催化剂的流化状态，同时原料油自上而 下进料方式提高对原料预热温度控制能力，对重质油催化裂化及苛刻的反应条件适应性有 所提高。但是，由于该反应上部仍采用空间较大的圆柱状的沉降段，试验过程中存在反应油 气在该段停留时间过长易发生过裂化现象，生成大量的干气，造成其结果与工业数据匹配 性较差，影响评价试验的准确性。CN200720169455. 1公布了一种用于试验研究的固定流化床反应器，如图3所示。 该反应器自上而下分为沉降段、反应段和油剂初始接触段三部分。该固定流化床呈圆台状 设计，在多产小分子烯烃体系中，反应产物在反应器上部高温部位线速度加快，缩短反应中 间产物在催化剂稀相段的共存时间，在抑制小分子烯烃之间的缩聚反应方面有所提高。但 是，该反应器沉降段易发生过裂化现象，干气及焦炭产率偏大，而且该反应器原料油从底部 进入，在直接向上喷射过程中与催化剂接触易发生射流和沟流现象，尤其是高温情况影响 更大，直接影响评价数据的重复性和准确性。CN200720090308. 5公布了一种固定流化床反应器，设有壳体，在壳体内，上部为圆 柱形的沉降段，下部为倒圆锥形的反应段，原料油与蒸汽进入管由进油管和环绕进油管的 外壁设置的外套管组成，进油管与外套管之间构成环形的蒸汽进汽通道，进油管和外套管 的底部设有雾化喷嘴，外套管的上部设有进汽管，在反应段内沿轴向至少设置2层隔栅板， 反应原料油与流化气体从顶部进入，经过高温预热后与催化剂接触，反应后的油气通过顶 部的过滤器进入油气分离系统。该反应器的顶部沉降区域容易形成死区，影响其分析评价 的准确性。
实用新型内容本实用新型要解决的主要技术问题是针对目前重油高温催化裂解制低碳烯烃试 验研究的固定流化床反应器所存在的缺陷，提供一种用于试验研究的固定流化床反应器。一种用于重油高温催化裂解制低碳烯烃试验研究的固定流化床反应器，其特征在 于反应器自上至下由沉降段M、反应段N和分散段H组成；反应器的顶部设有法兰2，法兰2 上设有加剂管1、热电偶套管3、原料油与流化气体管4以及反应油气导出管8，均通入至反 应器内；沉降段M呈上小下大的正圆台状，高度与其上端直径的比值最好为1 10 1;反 应段N和分散段H均呈上大下小的倒圆台状，两段形成一个倒圆锥形，即反应段的上端最大 直径与沉降段下端直径相等，而其最小直径与分散段上端最大直径相等，反应段N高度与 其上端直径的比值最好为1 10 1 ；反应段N中央设有强化分布板5，与器壁之间留有 空隙，空隙的距离最好为强化分布板5直径的5 10%，强化分布板5的开孔率为60% 90% ；反应油与流化气体管4垂直地穿过法兰2和强化分布板5的中心，出口处设有喷嘴， 位于反应段N与分散段H之间；伸入至反应器内的反应油气导出管入口处套有过滤器7，过 滤器7固定在法兰上。强化分布板5上沿与反应器底部的垂直距离最好在分散段H底部上方10 20cm 处，强化分布板5与反应器壁的距离为强化分布板5直径的5 10%，大于原料油与流化气体管4的下端离反应器底部的垂直距离，并且小于热电偶套管的下端离反应器底部的垂直距 离，强化分布板5的厚度为2 12mm，并且强化分布板5固定在原料油与流化气体管4上。反应器的顶部设置法兰2，法兰可以包括上、下法兰盘，以及位于上、下法兰盘之间 的石墨密封垫片，其中，上法兰盘加工成一定直径的凹槽，凹槽内放置石墨密封垫片，通过 石墨密封垫片使它与下法兰盘通过螺栓紧密地固定连接在一起。加剂管1，热电偶套管3、反应油与流化气体管4以及反应油气导出管8均穿过并 且固定于上法兰盘。热电偶套管3与反应器中心轴线平行，垂直插入反应器内部，其底端最 好位于强化分 布板5的上端，与强化分布板保持一定的距离，优选为2 10cm。反应油气导出管8设置为2 4组，均勻分布在法兰上，每个过滤器7连接一个反 应油气导出管8。过滤器7可以采用陶瓷或粉末冶金材料。图4中所示反应器的具体操作过程如下1、评价反应前先通过加剂管1加载一定量的催化剂，催化剂主要聚集在反应器的 底部分散段。流化气体可以采用空气或水蒸汽，通过原料油与流化气体管4送入分散段H， 用来流化反应器内的催化剂；2、重质原料油经预热与过热水蒸汽混合后，进入原料油与流化气体管4并向下流 动，由原料油与流化气体管4底部喷嘴喷出并且迅速汽化，与分散段内的催化剂充分接触， 并且向上流动；3、重质原料油与催化剂在由分散段H向反应段N流动的过程中，被强化分布板5 均勻地分散，在反应段内形成均勻的催化剂密相床层；并在指定的试验条件下进行催化裂 解反应，热电偶套管3内插入热电偶，用来准确测量催化裂解的反应温度；4、反应产生的油气迅速进入沉降段M，由于沉降段呈圆台状，油气分子的线速度加 快，缩短反应中间产物在催化剂稀相段的共存时间，抑制小分子烯烃之间的缩聚反应等其 它二次反应；5、在反应油气自下而上的运动过程中，部分催化剂被夹带至沉降段，随着流化气 体线速度的下降，其中大部分催化剂颗粒返回到反应段中，而反应油气经过滤器7过滤后， 由反应油气导出管8排出反应器；6、催化裂解反应结束后，停止进重质原料油，继续通入水蒸汽，对反应段的催化剂 进行汽提，置换出催化剂中的油气。汽提结束后，停止进水蒸汽，通过原料油与流化气体管 4通入再生氧气，进入反应段N，将催化剂表面的积炭烧掉；7、用来流化催化剂的流化气体如空气或水蒸汽、汽提介质如水蒸汽、汽提出的油 气、催化剂再生过程中产生的水蒸汽以及再生烟气等，均经过过滤器7过滤后，由反应油气 导出管8排出反应器。8、反应后的催化剂采用真空泵从原料油与流化气体管4中负压抽出。本实用新型的固定流化床反应器，试验数据的重复性好，原料油温度控制准确，调 节操作范围宽，能够适应高温条件下催化裂解反应性能的评价试验，可为重质油高温催化 裂解制低碳烯烃的催化剂研发提供强大的技术支撑。
图1为USP6069012提供的固定流化床反应器的结构示意图。[0027]图2为CN2512495提供的固定流化床反应器的结构示意图。图3为CN200720169455. 1提供的固定流化床反应器的结构示意图。图4为本实用新型的固定流化床反应器沿轴向的剖视图。在图4中，1-加剂管，2-法兰，3-热电偶套管，4-原料油与流化气体管，5_强化分 布板，6-反应器壳体，7-过滤器，8-反应油气导出管，M-沉降段，N-反应段，H-分散段。下面结合图和具体实施方式
对本实用新型进一步进行详细说明。附图和具体实施 方式并不限制本实用新型要求保护的范围。
具体实施方式
实施例1采用图4所示的结构的固定流化床反应器，试验条件原料油采用大庆炼化催化 原料，催化剂为LB-5，剂油比为4，空速为l^T1，反应温度分别为590°C、620°C、65(rC，反应 器升温过程流化气体为空气，反应器达到设定温度后流化气体为水蒸汽。得到的产品分布列于表1。从表1可以看出，在温度由590°C上升为650°C时，汽油 产率由37. 68降低为26. 23，降低了 11. 45个百分点，焦炭产率由8. 12上升为10. 49，仅增 加了 2. 37个百分点。乙烯+丙烯由11. 72增加到19. 37。这说明该反应器对在不同的温度 下能够进行催化裂解反应性能的评价试验。表1实施例1液相与气相产品分布[0036]原料油大庆炼化催化原料大庆炼化催化原料大庆炼化催化原料催化剂LB-5LB-5LB-5反应温度./0C590620650[0039]剂油比444[0040]空速/V1151515[0041]物料平衡./w%[0042]干气6.2512. 0817.72液化气27 6029. 5927.71C5汽油376831. 3226.23柴油12.8111. 8711.45重油6.976. 055.91焦炭8.128. 5910.49总计99丨· 4399. 5099.50气体产率./w%[0050]氢气0.270. 400.57甲烷3.415. 838.88乙烷1.922. 943.92乙烯2.654. 907.35丙烷2.562. 472.21丙烯9.0711. 4012.02正丁烷1.451. 150.73[0057]异丁烧4. 212. 991. 69丁烯-11. 621. 771. 39异丁烯3. 073. 983. 78顺-丁烯1. 531. 631. 23反-丁烯2.092. 201. 65正戊烧0. 520. 500. 32异戊烧2. 631. 830. 78六碳以上4.025. 245. 38实施例2采用图4所示的结构的固定流化床反应器，试验条件原料油为大庆炼化催化原 料，催化剂为LB-5，温度为590°C，空速为l^T1，剂油比为4 15. 7，流化气体为水蒸汽。得到的产品分布列于表2。从表2可以看出，剂油比由4.0上升为15. 7时，汽油产 率由37.68降低为47，降低了 13. 21个百分点，焦炭产率由8. 12上升为16.85。乙烯+ 丙烯由11. 72增加到19. 07。这说明该反应器在不同的剂油比下能够进行催化裂解反应性 能的评价试验。表2实施例2液相与气相产品分布[0069]
权利要求1.一种重油催化裂解制低碳烯烃试验研究的固定流化床反应器，其特征在于反应器自 上至下由沉降段、反应段和分散段组成；反应器的顶部设有法兰(2)，法兰(2)上设有加剂 管(1)、热电偶套管(3)、原料油与流化气体管(4)以及反应油气导出管(8)，均通入至反应 器内；沉降段呈上小下大的正圆台状；反应段和分散段均呈上大下小的倒圆台状，两段形 成一个倒圆锥形，即反应段的上端最大直径与沉降段下端直径相等，而其最小直径与分散 段上端最大直径相等；反应段中央设有强化分布板(5)，与器壁之间留有空隙，强化分布板 (5)的开孔率为60% 90%;反应油与流化气体管(4)垂直地穿过法兰(2)和强化分布板 (5)的中心，出口处设有喷嘴，位于反应段与分散段之间；伸入至反应器内的反应油气导出 管入口处套有过滤器(7)，过滤器(7)固定在法兰上。
2.根据权利要求1所述的固定流化床反应器，其特征在于热电偶套管(3)与反应器 中心轴线平行，垂直插入反应器内部，其底端位于强化分布板(5)的上端。
3.根据权利要求1所述的固定流化床反应器，其特征在于沉降段呈上小下大的正圆 台状，高度与其上端直径的比值为1 10 1。
4.根据权利要求1所述的固定流化床反应器，其特征在于反应段高度与其上端直径 的比值为1 10 1。
5.根据权利要求1所述的固定流化床反应器，其特征在于法兰(2)包括上、下法兰 盘，位于上、下法兰盘之间有石墨密封垫片。
6.根据权利要求1所述的固定流化床反应器，其特征在于强化分布板(5)上沿与反 应器底部的垂直距离在分散段底部上方10 20cm处。
7.根据权利要求1所述的固定流化床反应器，其特征在于强化分布板(5)与器壁之 间留有空隙，空隙的距离为强化分布板(5)直径的5 10%。
8.根据权利要求1所述的固定流化床反应器，其特征在于反应油气导出管(8)设置 为2 4组，均勻分布在法兰上。
9.根据权利要求1所述的固定流化床反应器，其特征在于上法兰盘加工成一定直径 的凹槽，凹槽内放置石墨密封垫片，通过石墨密封垫片使它与下法兰盘通过螺栓紧密地固 定连接在一起。
10.根据权利要求1所述的固定流化床反应器，其特征在于过滤器(7)采用陶瓷材料 或粉末冶金材料。
专利摘要本实用新型涉及一种重油高温催化裂解试验研究的固定流化床反应器，主要解决现有的固定流化床不适用于重油高温裂解的问题。其特征在于，反应器壳体从上至下依次为沉降段(M)、反应段(N)和分散段(H)。沉降段(M)呈圆台状，高度与其上端直径的比值为1～10∶1，反应段N的内部设有分布板(5)。与现有技术相比，本实用新型能够显著降低气固接触时间，使高温裂解后的低碳烯烃加速离开高温反应区，降低焦炭和干气产率，提高与工业数据相接近的评价数据。
文档编号B01J8/24GK201912925SQ201020616220
公开日2011年8月3日 申请日期2010年11月18日 优先权日2010年11月18日
发明者侯凯军, 刘兰华, 娄来银, 张忠东, 张爱群, 樊江涛, 王宝杰, 王智峰, 王林, 田爱珍, 顾国强, 马燕青, 高雄厚 申请人:中国石油天然气股份有限公司