专利名称：生产芳族胺的方法及其所用设备的制作方法
生产芳族胺的方法及其所用设备本发明涉及一种通过在萃取塔中用至少一种硝基芳烃萃取包含水和至少一种芳族胺的液体混合物以形成基本包含水的萃余液料流和包含该至少一种硝基芳烃和芳族苯胺的萃取料流而制备至少一种芳族胺的方法。本发明进一步涉及一种通过催化氢化对应的硝基芳烃而制备芳族胺的方法以及一种通过用至少一种硝基芳烃萃取而分离包含水和至少一种芳族胺的液体混合物的设备，其包括萃取塔。包含水和芳族胺并且待通过萃取分离的液体混合物通常来源于通过在非均相催化剂存在下氢化对应的硝基芳烃而制备芳族胺的方法。制备芳族胺的该方法例如描述于 EP-B 0 507 118 中。优选将用于制备芳族胺的硝基芳烃在获得芳族胺的萃取中作为溶剂。萃取形成包含芳族胺和硝基芳烃的萃取相，其在随后的分离阶段，例如蒸馏中分离成作为有价值产物的芳族胺和基本包含硝基芳烃的料流。随后同样可以将如此取出的硝基芳烃作为反应物送入制备芳族胺的反应器中。通过用对应的硝基芳烃萃取芳族胺而由水相获得芳族胺的方法的一个实例由 DE-A 10 2006 008 000已知。用于萃取的溶剂优选为用于制备芳族胺的硝基芳烃。在萃取过程中，芳族胺溶于硝基芳烃中并且随后可通过蒸馏分离从中取出。对于萃取，使用本领域熟练技术人员已知的常规萃取设备，例如混合器/沉降器或萃取塔。然而，常规萃取塔的缺点是它们要求特定程度的液体荷载以在操作中产生规定的分离性能。然而，若进料发生大的变动，则这可能导致部分负荷涡流的变宽，这伴随着过低的液体荷载和萃取性能的劣化，直至并包括无法达到萃余液浓度。当将苯胺用作芳族胺时，这导致在下游工段中形成苯胺黑。本发明的目的是提供了一种通过萃取由包含水和至少一种芳族胺的液体混合物获得芳族胺的方法和设备，其也可以在包含水和芳族胺且待分离的液体混合物的体积流高度可变下操作，而不丧失分离效能。该目的由一种通过在萃取塔中用至少一种硝基芳烃萃取以形成基本包含水的萃余液料流和包含该至少一种硝基芳烃和芳族胺的萃取料流而由包含水和至少一种芳族胺的液体混合物获得至少一种芳族胺的方法实现，其中萃取塔由分割壁分割成两个区域并且在分离的液体量小于整个萃取塔的最小横截面荷载的情况下，仅将待分离的液体混合物供入萃取塔的由分割壁分割的区域之一中。就本发明而言，“基本包含水的萃余液料流”是指萃余液料流包含至少98重量％， 更优选至少99. 5重量％，尤其是至少99. 99重量％水。萃取塔的操作上限由液泛点决定且决定了最大塔负荷。最大塔负荷通常比液泛点负荷低75-80%，这反映了在萃取塔的最大横截面荷载下的操作点。通常不能设定更高的最大塔负荷，因为在进料流、温度或浓度变动的情况下达到不稳定操作点的危险也大。萃取塔的最低负荷极限通常为约50%部分负荷，其通常对应于负荷为液泛负荷的约40%。然而，在该低负荷下，众所周知的是在具有散堆填料的塔中反混显著增加。此外， 用来将液体加入萃取塔中的液体分配器仅具有窄的工作范围，在该范围中可以获得所要求的液滴尺寸。本发明的分割壁可减小萃取塔的横截面。分割壁通常位于塔中部，从而使将横截面平分。这使得可以在低得多的负荷下操作萃取塔。在仅操作由分割壁分割的区域之一的情况下，在一半负荷下已经实现与整个萃取塔的最大塔负荷相当的横截面荷载。这使得萃取塔的操作范围与没有分割壁的萃取塔相比显著拓宽。因此，萃取塔中的分割壁使得甚至在待分离的液体料流小的情况下也能够在没有任何大的分离效能损失下进行萃取。例如，在萃取塔中发生的涡流扩大也由该分割壁防止并且由塔壁和分割壁之间横截面的尺寸降低。在萃取塔的部分负荷下形成的涡流一其尺寸为该塔的直径一导致反混增加。反混通常使基于塔高度的分离效能变差，其结果是必须增加该塔的高度。分割壁允许对于非常宽的负荷范围以比没有分割壁时相同负荷范围的必要建造高度低的水平选择萃取塔的建造高度。本发明方法的另一优点是甚至在操作两个用于制备至少一种芳族胺的反应器的情况下，仅要求一个萃取塔以加工包含水和芳族胺且在反应中形成的液体混合物。甚至在仅操作与萃取塔相连的反应器之一的情况下，对于作为产物的足够纯芳族胺实现足够的分离作用。所用萃取塔可以是本领域熟练技术人员已知的任何萃取塔。合适的塔具有内件， 内件通常呈规整或不规整填料形式。尤其使用不规整填料，通常是散堆填料。合适的散堆填料是本领域熟练技术人员已知的任何散堆填料。尤其合适的散堆填料例如为鲍尔环。萃取塔中的规整填料位于该塔顶部的第一进料和该塔下端的第二进料之间。填料的使用在萃取塔中或在萃取塔的操作区域中实现均勻的液体分布。在第一实施方案中，分割壁终止于萃取塔中的液面下方以及萃取塔顶部的第一进料设备之上。借助终止于萃取塔中的液面下方的分割壁，在公共塔头中收集来自由分割壁分割的萃取塔的两个区域的液体。这样的优点是在该塔的顶部仅需存在一个填充液面测量装置。甚至在仅操作萃取塔的子区的情况下，与操作中的区域无关，可以仅用一个液面测量装置进行调节。额外有利的是该分割壁穿透形成的相边界。额外优选的是萃取塔的底部不被同样分割成由该分割壁分割的两个区域。结果同样足以提供在该塔底部将萃取仅调节一次所需的所有测量设备。无需单独考虑两个子区。该分割壁伸入待在萃取塔底部取出的液相中这一事实意味着该分割壁的下端在待取出液相和包含所有用于萃取中的液体的相之间的相边界下方。为了在该分割壁不从头到尾运转的情况下仅操作萃取塔的一个区域，有利的是使液体在第二区域静置。为了防止由于基于由该分割壁形成的萃取塔的两个区域中不同平均密度存在的水压差在活性区和非活性区之间的分割壁周围出现环流，必要的是该分割壁伸入待在萃取塔底部取出的液相中至使得待取出的液相和包含所有组分的萃取混合物之间的相边界的不同位置不会导致在该分割壁之下或之上流动的连续相的程度。相边界的高度差hsep可以经由各相的密度、预期的滞留量Φ和在双相条件下操作的该塔一半的液面Hart按如下估算
权利要求
1.一种通过在萃取塔(1)中用至少一种硝基芳烃萃取以形成基本包含水的萃余液料流和包含所述至少一种硝基芳烃和芳族胺的萃取料流而由包含水和至少一种芳族胺的液体混合物得到所述至少一种芳族胺的方法，其中萃取塔(1)由分割壁C3)分成两个区域(5， 7)，且在待分离的液体量小于整个萃取塔(1)的最小横截面荷载的情况下，仅将待分离的液体混合物供入萃取塔⑴的由分割壁⑶分割的区域(5，7)之一中。
2.根据权利要求1的方法，其中所述分割壁(3)终止于萃取塔(1)中的液面03)下方以及萃取塔(1)的顶部(17)的第一进料设备(9)之上。
3.根据权利要求1或2的方法，其中所述分割壁(3)伸入待在萃取塔(1)的底部(19) 取出的液相中。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中待在萃取塔(1)的底部(19)取出的液相为包含所述至少一种硝基芳烃和所述至少一种芳族胺的基本无水萃取相，并且在萃取塔(1) 的顶部(17)排出基本包含水的萃余液料流。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中第一进料(9)通向萃取塔(1)的上部区域且第二进料(11)在由分割壁⑶分割的各区域(5，7)中在底部(19)之上通向萃取塔⑴ 的下端。
6.根据权利要求5的方法，其中经由第一进料(9)在萃取塔(1)的上部区域加入所述至少一种硝基芳烃并且经由第二进料(11)加入包含水和所述至少一种芳族胺的待分离液体混合物。
7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中硝基芳烃为硝基苯且芳族胺为苯胺。
8.—种通过催化氢化对应的硝基芳烃而制备芳族胺的方法，包括下列步骤(a)在反应器(8 中在非均相催化剂存在下以平衡反应转化包含硝基芳烃和氢气的反应混合物，得到包含芳族胺、水和未转化氢气的产物混合物，(b)从产物混合物中除去氢气，(c)将产物混合物脱水，得到作为产物的基本无水芳族胺以及包含水和芳族胺残余物的液体混合物，(d)通过用硝基芳烃萃取而将包含水和芳族胺残余物且在步骤(c)中得到的液体混合物在根据权利要求1-7中任一项的方法中分离，得到基本包含水的萃余液料流以及包含硝基芳烃和所述芳族苯胺的萃取料流。
9.根据权利要求8的方法，其中在步骤(d)中用作溶剂的硝基芳烃是用于制备芳族胺的硝基芳烃。
10.根据权利要求9的方法，其中将在步骤(d)中得到的萃取料流再循环到反应器 (83)中。
11.根据权利要求8-10中任一项的方法，其中通过蒸馏从包含芳族胺且在步骤(c)中得到的产物除去残余物。
12.一种通过用至少一种硝基芳烃萃取而分离包含水和至少一种芳族胺的液体混合物的设备，包括萃取塔(1)，所述萃取塔(1)由分割壁(3)分割成两个区域(5，7)，并且额外提供控制装置，使用所述控制装置可以调节萃取以使得在待分离的液体量小于整个萃取塔 ⑴的最小横截面荷载的情况下，仅将待分离的液体混合物供入萃取塔⑴的由分割壁⑶ 分割的区域(5，7)之一中。
13.根据权利要求12的设备，其中所述分割壁(3)终止于萃取塔(1)中的液面03)下方以及萃取塔顶部的第一进料设备之上。
14.根据权利要求12或13的设备，其中所述分割壁(3)伸入待在萃取塔(1)的底部 (19)取出的液相中。
15.根据权利要求12-14中任一项的设备，其中第一进料(9)通向萃取塔(1)的上部区域且第二进料(11)在由分割壁⑶分割的各区域(5，7)中在底部(19)之上通向萃取塔 ⑴的下端。
全文摘要
本发明涉及一种通过在萃取塔(1)中用至少一种硝基芳族化合物萃取而由包含水和至少一种芳族胺的液体混合物而得到至少一种芳族胺的方法，其中形成基本包含水的萃余液料流和包含该至少一种硝基芳族化合物和芳族胺的萃取料流。萃取塔(1)由分割壁(3)分成两个区域(5，7)，其中在待分离的液体量小于整个萃取塔(1)的最小横截面荷载的情况下，仅将待分离的液体混合物供入萃取塔(1)的由分割壁(3)分割的区域(5，7)之一中。本发明进一步涉及一种制备芳族胺的方法以及一种通过用至少一种硝基芳族化合物萃取而分离包含水和至少一种芳族胺的液体混合物的设备，其包括萃取塔(1)。
文档编号B01D11/04GK102421745SQ201080019921
公开日2012年4月18日 申请日期2010年5月6日 优先权日2009年5月7日
发明者A·霍伊斯勒, L·柯尼希斯曼, M·尼勒斯, N·扎弗雷德, T·斯坦梅茨 申请人:巴斯夫欧洲公司