专利名称：纳米材料的固液分离方法
技术领域：
本发明涉及ー种纳米材料的固液分离方法。
背景技术：
—般颗粒尺寸介于I 100纳米的材料称为纳米材料，由于其具有大的比表面积，通常出现“纳米效应”，具有广泛的应用领域。纳米分子筛的表面原子数与体相总原子数之比随颗粒尺寸的減少而急剧増大，从而使纳米分子筛成为具有独特催化性能的新材料。纳米分子筛相比大颗粒分子筛具有较大的外比表面积和较高的晶内扩散速率，在提高催化剂的利用率、增强大分子转化能力、减小深度反应、提高选择性以及降低结焦失活等方面均表现出优越的性能，因此受到广泛研究。但纳米分子筛颗粒太小，难于与母液分离，在制备时过滤和回收困难，从而阻碍了纳米分子筛的エ业应用。^Microporous and Mesoporous Materials, 25 (1998):59_74”中指出，纳米 @ 分子筛浆液是稳定的悬浮液，沉降速度极慢，即使将其放置I年也不会沉降分层。该文献提出先将分子筛浆液用水稀释至低粘度和低PH值，然后采用高速离心分离法回收分子筛固体的方法，在转速16000转/分钟下操作90分钟。该方法离心转速高，分子筛处理量小，分离时间长，过程复杂，因而无法应用于大規模的エ业生产。专利ZL02100379.3中采用溶胶-凝胶法将纳米分子筛与SiO2或Al2O3或SiO2/Al2O3制备成纳米分子筛复合物。此方法使纳米分子筛浆液不经过滤而直接与载体的溶胶混合，避免了纳米分子筛制备中最难的过滤过程。但该方法加入了 SiO2或Al2O3或SiO2/Al2O3，使所得到的纳米分子筛固体的组成发生了改变，不仅不能得到纯的纳米分子筛，而且过程复杂。专利ZL97112269.5中公开的分子筛过滤方法是将平均颗粒为0.5微米以下的小晶粒NaY分子筛浆液 与水、铵盐及ー种酸性硅溶胶混合均匀后，将浆液pH值调节为2.8
3.5，然后过滤。同样，该方法使所得到的纳米分子筛固体的组成发生了改变，不仅不能得到纯的纳米分子筛，而且过程复杂。专利ZL03122854.2中公开的分子筛过滤方法是在分子筛浆液中加入碱性介质、非电介质和水，过程复杂。综上所述，以往技术中存在过程复杂的缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是以往技术过程复杂的问题，提供ー种新的纳米材料的固液分离方法。该方法具有简便、快速的特点。为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下:ー种纳米材料的固液分离方法，将含纳米材料的浆液通过喷雾干燥得到纳米固体材料；其中喷雾干燥条件为:雾化盘转速1000 20000转/分钟，热空气进入喷雾干燥塔塔体温度100 300°C，热空气引出喷雾干燥塔塔体温度50 200°C。
上述技术方案中，雾化盘转速为5000 15000转/分钟，热空气进入喷雾干燥塔塔体温度130 260°C，热空气引出喷雾干燥塔塔体温度80 160°C。本发明优选方案为调节所述含纳米材料的浆液的PH值为6 8。所述浆液中纳米材料的固体重量含量优选范围为5 50%，更优选范围为10 30%。所述纳米材料优选方案为纳米分子筛，更优选方案为纳米材料为纳米Y分子筛、纳米P分子筛、纳米丝光分子筛、纳米ZSM分子筛、纳米SAPO分子筛、纳米SBA分子筛或纳米MCM分子筛。 本发明方法中，可以通过向含纳米材料的浆液中加入pH值调节剂调节浆液的pH值。PH值调节剂可以根据浆液的pH值来选择，如果浆液pH值< 6，则选择碱性pH调节剂；如浆液PH值> 8，则选择酸性pH调节剂。所述碱性pH调节剂为氨水、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸钠水溶液或碳酸钾水溶液中至少ー种。所述酸性PH调节剂为盐酸水溶液、硝酸水溶液、硫酸水溶液、草酸水溶液、柠檬酸水溶液或苯甲酸水溶液中的至少ー种。采用本发明方法，不仅可以达到固液分离的目的，而且可以通过调节浆液固体重量含量、热空气进出塔体温度、雾化盘转速，来调节所得到固体的大小及形状，完成流化床催化剂的成型，取得了较好的技术效果。下面通过实施例对本发明作进ー步阐述。
具体实施例方式实施例1按照文献CN200810043303.实施例1制备ZSM-5的方法得到50克浆液，浆液PH值为13，加入1.5摩尔/升硝酸溶液，pH为8，再加入水，最后浆液中ZSM-5重量含量为21 %。在搅拌条件下，将浆液通 过进料管由泵输入到雾化盘，雾化盘转速5000转/分钟，热空气进入塔体温度200°C，热空气引出塔体温度100°C，既可获得纳米材料固体，其晶粒大小为460纳米。实施例2按照文献CN201110045540.8实施例11制备ZSM-1l的方法得到50克浆液，浆液PH值为13，加入I摩尔/升柠檬酸溶液，pH为8，再加入水，最后浆液中ZSM-1l重量含量为15%。在搅拌条件下，将浆液通过进料管由泵输入到雾化盘，雾化盘转速10000转/分钟，热空气进入塔体温度220°C，热空气引出塔体温度140°C，既可获得纳米材料固体，其晶粒大小为100纳米。实施例3按照文献ZL00107486.实施例1制备P分子筛的方法得到50克浆液，浆液PH值为13，加入I摩尔/升草酸溶液，pH为7，再加入水，最后浆液中P分子筛重量含量为24%。在搅拌条件下，将浆液通过进料管由泵输入到雾化盘，雾化盘转速12000转/分钟，热空气进入塔体温度220°C，热空气引出塔体温度120°C，既可获得纳米材料固体，其晶粒大小为50纳米。
权利要求
1.ー种纳米材料的固液分离方法，将含纳米材料的浆液通过喷雾干燥得到纳米固体材料；其中喷雾干燥条件为:雾化盘转速1000 20000转/分钟，热空气进入喷雾干燥塔塔体温度100 300°C，热空气引出喷雾干燥塔塔体温度50 200°C。
2.根据权利要求1所述纳米材料的固液分离方法，其特征在于雾化盘转速为5000 15000转/分钟，热空气进入喷雾干燥塔塔体温度130 260°C，热空气引出喷雾干燥塔塔体温度80 160°C。
3.根据权利要求1所述纳米材料的固液分离方法，其特征在于调节所述含纳米材料的浆液的PH值为6 8。
4.根据权利要求1所述纳米材料的固液分离方法，其特征在于所述浆液中纳米材料的固体重量含量为5 50%。
5.根据权利要求4所述纳米材料的固液分离方法，其特征在于所述浆液中纳米材料的固体重量含量为10 30%。
6.根据权利要求1所述纳米材料的固液分离方法，其特征在于所述纳米材料为纳米分子筛。
7.根据权利要求6所述纳米材料的固液分离方法，其特征在于所述纳米材料为纳米Y分子筛、纳米0分子筛、纳米丝光分子筛、纳米ZSM分子筛、纳米SAPO分子筛、纳米SBA分子筛或纳米MCM分子筛。
全文摘要
本发明涉及一种纳米材料的固液分离方法，主要解决现有技术中纳米材料过滤过程复杂的问题。本发明通过采用将含纳米材料的浆液通过喷雾干燥得到纳米固体材料；其中喷雾干燥条件为雾化盘转速1000～20000转/分钟，热空气进入喷雾干燥塔塔体温度100～300℃，热空气引出喷雾干燥塔塔体温度50～200℃的技术方案较好的解决了该问题，可用于纳米材料的工业固液分离生产中。
文档编号B01D1/18GK103120857SQ201110369159
公开日2013年5月29日 申请日期2011年11月18日 优先权日2011年11月18日
发明者金照生, 李亚男 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院