专利名称：一种脱除汞蒸气污染物的吸附剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种脱除汞蒸气污染物的吸附剂的制备方法，属于化工技术领域。
背景技术：
汞蒸气污染物对生态环境和人体健康都能造成致命的危害，散发于空气中是一种有害气体。工业上在制备合成气、高温煤气、各种工业焚烧气及煤燃烧发电过程中都需要解决脱除汞污染问题且我国煤炭消耗量大，汞污染对环境的危害尤为严重。目前，国内外在较高温度条件下的脱氯除汞使用的吸附剂基本上为活性碳吸附材料，但是活性炭吸附剂对低含量汞蒸气污染物选择性脱除效果不佳，热稳定性差，成本高，难以大规模工业应用。目前， 对于汞蒸气污染物均有良好脱除效果的非碳吸附剂尚未见诸报道。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种脱除汞蒸气污染物的吸附剂的制备方法，利用该方法制备的吸附剂不仅脱除汞蒸气效果好，而且对低含量汞蒸气污染物脱除热稳定性高、成本低，
为实现上述目的，本发明所采用的制备方法的具体步骤是
(1)准备摩尔比为1:20 50 20 5 10 :150 200的膨润土、十六烷基三甲基溴化铵、十二胺、聚已烯醇、正硅酸乙酯；
(2)将质量分数为1 m的膨润土悬浮液和浓度为0.2 0. 5mol/L十六烷基三甲基溴化铵在50 60°C温度下混合10 M小时；
(3)混合均勻后加入十二胺和聚已烯醇再混合10 M小时；
(4)加入正硅酸乙酯直到有沉淀生成；
(5)将沉淀物分离然后在80 90°C温度下干燥12小时；
(6)干燥后在400 500°C温度下加热6小时，得到沉淀物的粉体；
(7)按摩尔比为1 3:2 5配制四氯化钛和三氯化二铝的混合溶液，将步骤(6)中制得的粉体浸泡在混合溶液中静置M小时；混合溶液中膨润土与四氯化钛的摩尔比为5 8 1 ；
(8)滴加质量浓度为2 5%的稀氨水到混合溶液进行反应12小时；
(9)将所得产物进行干燥处理；
(10)经300 500°C的退火制得所述吸附剂。本发明充分利用了膨润土独特的层间可膨胀性、良好的吸附性和良好的离子交换性，以膨润土为无机物起始组份，以十二胺和聚已烯醇为表面活性剂，添加十六烷基三甲基溴化铵与无机前驱体正硅酸乙酯，分阶段的充分反应制成有较高比表面积的粉体材料，然后按比例反应负载TiA Al2O3/膨润土。本发明的有益效果是充分发挥了 TiO2 Al2O3/膨润土体系条件下的催化氧化反应，达到污染物定向转化或脱除作用。制备的吸附剂在提高热稳定性的同时，发挥了表面多
3元活性中心的协同作用，达到了高精度的联合脱除氯化氢气体和汞蒸气的目的。本发明所用的主要原料均为廉价而丰富的矿物和化合物，制备过程简单、可控，不涉及复杂的设备和工序，成本很低；本发明将多元氧化物与层状膨润土进行复合化和多孔化，不仅大幅度的提高了体系的热稳定性能，而且环境友好；吸附剂在固定了汞后，吸附作用强，废的吸附剂主要为膨润土夹杂脱汞反应后生成的盐类，即使直接抛弃，也绝不可能发生汞的二次污染。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明。本发明性能测试方法为脱汞性能的测试条件为内径IOmm固定床反应器，入口混合气体含汞浓度为6 10 mg/m3，以氮气为载气，空速为3000 h—1，测试温度为550°C，吸附剂颗粒为0. 3 0. 5 mm，样品装填时要在固定床反应器内设1 2层孔径小于剂种粒径的钢丝网，网上面铺设厚度为200 mm、粒度为约10 mm的瓷球，吸附剂床层应尽量装填平整均勻，常压操作。实施例一
(1)准备摩尔比为1:20 20 5 150的膨润土、十六烷基三甲基溴化铵、十二胺、聚已烯醇、正硅酸乙酯；
(2)将质量分数为1%的膨润土悬浮液和浓度为0.2mol/L十六烷基三甲基溴化铵在 50°C的温度下混合M小时；
(3)混合均勻后再加入十二胺和聚已烯醇混合10小时；
(4)加入正硅酸乙酯直到有沉淀生成；
(5)将沉淀物在80°C温度下干燥12小时；
(6)干燥后在400°C温度下加热6小时；
(7)按摩尔比为35配制四氯化钛和三氯化二铝混合溶液，将步骤(6)中所得到的粉体浸泡在混合溶液中静置M小时，混合溶液中膨润土与四氯化钛的摩尔比为5 1 ；
(8)滴加过量质量浓度为5%的稀氨水，进行充分反应；
(9)将所得产物进行干燥处理；
(10)经300°C的退火即制得所述吸附剂。性能测试
堆积密度为0. 85g/ml，侧压强度为ΙΟΙΝ/cm，BET测试的比表面积为150. 6 m2/g。吸附剂脱除汞蒸气污染物的测试表明脱除效率为88. 5%。实施例二
(1)准备摩尔比为1:30 20 10 180的膨润土、十六烷基三甲基溴化铵、十二胺、聚已烯醇、正硅酸乙酯；
(2)将质量分数为m的膨润土悬浮液和浓度为0.3mol/L十六烷基三甲基溴化铵在 50°C混合M小时；
(3)确认混合均勻后再加入十二胺和聚已烯醇混合M小时；
(4)加入正硅酸乙酯直到体系有沉淀生成；
(5)将混合物在90°C温度下干燥12小时；
(6)干燥后在400°C温度下加热6小时，得到粉体；(7)按摩尔比为1:2配制四氯化钛和三氯化二铝混合溶液，将步骤(6)中所得到的粉体浸泡在混合溶液中静置M小时，混合溶液中膨润土与四氯化钛的摩尔比为6 1 ；
(8)滴加过量质量浓度为21的稀氨水，充分反应；
(9)将所得产物进行干燥处理；
(10)经400°C的退火即制得所述吸附剂。性能测试
堆积密度为0. 80g/ml,侧压强度为95N/cm，BET测试的比表面积为135. 3 m2/g。吸附剂脱除汞蒸气污染物的测试表明脱除效率为89. 5%。实施例三
(1)准备摩尔比为1:50 20 10 200的膨润土、十六烷基三甲基溴化铵、十二胺、聚已烯醇、正硅酸乙酯；
(2)将质量分数为1%的膨润土悬浮液和浓度为0.5mol/L十六烷基三甲基溴化铵在 60°C混合M小时；
(3)确认混合均勻后再加入十二胺和聚已烯醇混合M小时；
(4)加入正硅酸乙酯直到体系有沉淀生成；
(5)将混合物在80°C温度下干燥12小时；
(6)干燥后在500°C加热6小时，得到粉体；
(7)按摩尔比为1:2配制四氯化钛和三氯化二铝混合溶液，将步骤(6)中得到的粉体浸泡在混合溶液中静置M小时，混合溶液中膨润土与四氯化钛的摩尔比为8 1 ；
(8)滴加过量质量浓度为21的稀氨水，充分反应，
(9)将所得产物进行干燥处理；
(10 )经500 0C的退火即制得所述吸附剂。性能测试
堆积密度为0. 86g/ml，侧压强度为ΙΟΟΝ/cm，BET测试的比表面积为150. 1 m2/g。吸附剂脱除汞蒸气污染物的测试表明脱除效率为87. 9%。
权利要求
1. 一种脱除汞蒸气污染物的吸附剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤是(1)准备摩尔比为1:20 50 20 5 10 :150 200的膨润土、十六烷基三甲基溴化铵、十二胺、聚已烯醇、正硅酸乙酯；(2)将质量分数为1 m的膨润土悬浮液和浓度为0.2 0. 5mol/L十六烷基三甲基溴化铵在50 60°C温度下混合10 M小时；(3)混合均勻后加入十二胺和聚已烯醇再混合10 M小时；(4)加入正硅酸乙酯直到有沉淀生成；(5)将沉淀物分离然后在80 90°C温度下干燥12小时；(6)干燥后在400 500°C温度下加热6小时，得到沉淀物的粉体；(7)按摩尔比为1 3:2 5配制四氯化钛和三氯化二铝的混合溶液，将步骤(6)中制得的粉体浸泡在混合溶液中静置M小时；混合溶液中膨润土与四氯化钛的摩尔比为5 8 1 ；(8)滴加质量浓度为2 5%的稀氨水到混合溶液进行反应12小时；(9)将所得产物进行干燥处理；(10)经300 500°C的退火制得所述吸附剂。
全文摘要
本发明公开了一种脱除汞蒸气污染物的吸附剂的制备方法，属于化工技术领域，包括准备膨润土、十六烷基三甲基溴化铵、十二胺、聚已烯醇、正硅酸乙酯；将膨润土悬浮液和十六烷基三甲基溴化铵混合；混合均匀后加入十二胺和聚已烯醇再混合；加入正硅酸乙酯直到有沉淀生成；将沉淀物分离后干燥；干燥后加热，得到沉淀物的粉体；配制四氯化钛和三氯化二铝的混合溶液，将制得的粉体浸泡在混合溶液中静置；滴加过量的稀氨水到混合溶液进行反应12小时；将所得产物进行干燥处理；经退火制得所述吸附剂。有益效果是不仅大幅度的提高了体系的热稳定性能，而且环境友好。
文档编号B01J20/30GK102513056SQ20111042966
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月20日 优先权日2011年12月20日
发明者常春梅, 李学林, 段绪强, 谢传玉, 豆斌林, 闫海洲, 高猛 申请人:江苏四方锅炉有限公司