专利名称：一种新型的简易固相萃取装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于食品、医药和环境样品前处理技术领域，具体是一种方便固相萃取的新型简易装置，特别适用于实验室内无真空装置下，多根固相萃取小柱同时进行萃取操作。
背景技术：
固相萃取(Solid-Phase Extraction，简称SPE)是近年发展起来的一种样品前处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩， 与传统的液液萃取法相比可以提高分析物的收集率、减少试剂的使用量，更有效地将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单，省时，省力，广泛应用在医药、食品、环境、商检、农药残留等领域。基本原理固相萃取(SPE)技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。现有的固相萃取装置由固相萃取小柱和辅助装置构成，一般分为全自动控制装置和手动控制装置。全自动固相萃取装置具有自动化程度高、重复性好，无需看管，机械臂自行操作等优点。节约时间，提高工作效率。但也存在以下不足一、结构复杂，价格昂贵，操作程序相对繁复，需要专门的培训和一定的使用经验；二、萃取样品和萃取柱的之间的距离较长，容易造成管壁对萃取样品中分析物的吸附，特别是对挥发性的有机物分析时，其吸附性更为明显，从而影响分析结果的准确度；三、样品数量相对较多时，优势明显，但当样品数在5个以下时，则显得费时麻烦，且操作程序一旦设定，运行中无法更改，运行成本较大。现有的手动固相萃取装置一般的配置包含聚乙烯盖、玻璃舱体、试管架、真空表、 排空阀、真空泵、缓冲瓶等。具有结构简单，价格较低等优点，主要工作过程为接收试管及试管架置于玻璃舱体，用聚乙烯盖密封，聚乙烯盖上有多个固相萃取小柱接头，可耐酸、碱、 有机溶剂、氧化剂等的腐蚀。由真空泵抽气，使玻璃舱体减压，真空压力表和调节开关能监测和调节真空度。存在一些缺点是一、所有的样品接收管放置于同一真空舱体内，在进行固相萃取柱活化、上样、淋洗、洗脱等过程中，要不断进行抽真空、释放真空、取下或盖上聚乙烯密封盖，更换接收管等多步重复步骤，操作繁琐，尤其当处理其中的一个小柱发生的堵塞等故障时，整个装置的工作都必须中止。二、只能处理小体积试样。三、收接收试管体积的限制，固相萃取小柱的活化、淋洗、洗脱所用试剂的体积有限。现有的固相萃取装置均需要有创造真空环境。在无真空装置下，现有固相萃取装置显得十分不便，为此设计一种无真空装置下方便室内固相萃取的新型简易装置，具有成本低廉、操作方便、无外界压力压迫(重力作用下流出)和应用广泛等诸多优点。发明内容本实用新型的目的是提供一种无真空装置下，方便室内固相萃取的新型简易装置。为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是一种新型的简易固相萃取装置，包括固相萃取小柱、接收小管、简易试管支架和废液收集装置等四个部分。其中，简易试管支架由两侧支撑板、顶层隔板、中上层隔板、中下层隔板和底层隔板组成；废液收集装置由废液收集槽、密封板和顶盖组成。根据权利要求1所述的新型的简易固相萃取装置，其特征是简易试管支架为木制、铝制、铁制或塑料制(如聚氯乙烯等)等多种方式；废液收集装置为塑料制(如聚丙烯等)或玻璃制等多种方式。根据权利要求1所述的新型的简易固相萃取装置，其特征是顶层隔板、中上层隔板、中下层隔板、底层隔板和密封板等5块板上下平行，并均勻分布多个圆孔(具体根据隔板的长度而定)，且各块板的圆孔中心上下在一条垂直线上。根据权利要求1所述的新型的简易固相萃取装置，其特征是顶层隔板和中上层隔板两块隔板上的圆孔直径一致，且两块隔板上下间距与固相萃取小柱长度对应，用于放置固相萃取小柱。根据权利要求1所述的新型的简易固相萃取装置，其特征是底层隔板上圆孔比中下层隔板上的圆孔及接收小管直径小，且两块隔板上下间距与接收小管对应，用于放置接收小管。根据权利要求1所述的新型的简易固相萃取装置，其特征是中上层隔板和中下层隔板两块隔板上下间距与接收小管对应，便于取出和放入接收小管。根据权利要求1所述的新型的简易固相萃取装置，其特征是有可自由移动的废液收集装置。密封板上圆孔为“上粗下细型”凹槽，与顶盖大小相配套。废液收集槽可以自由放置在简易试管支架底部，便于取出将废液做进一步处理。
图1是本实用新型的平面构造示意图。图2是本实用新型的立体构造示意图。1、固相萃取小柱2、支撑板 3、接收小管4、顶盖 5、废液收集槽6、顶层隔板 7、中上层隔板8、中下层隔板9、底层隔板10、密封板具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步说明。下面实施例，仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域中普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进， 均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。一种新型的简易固相萃取装置，如图1和2所示，包括固相萃取小柱1、接收小管 3、简易试管支架和废液收集装置等四个部分。其中，简易试管支架由两侧支撑板2、顶层隔板6、中上层隔板7、中下层隔板8和底层隔板9组成；废液收集装置由废液收集槽5、密封板10和顶盖4组成。具体工作流程为(以磷脂脂肪酸固相萃取操作为例，做进一步的说明)(1)装置安装将简易试管支架横向水平放置，将废液收集槽5放置在简易试管支架下面，并盖上密封板10，暂时不加顶盖4，使密封板10上各孔口中心与简易试管支架上各隔板上相应隔板圆孔中心在一条垂直线上。(2)活化活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所有杂质。 通常需要两种溶剂来完成任务，第一个溶剂用来净化固定相，另一个溶剂用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一种活化溶剂用量约为l-2mL/100mg固定相。操作为简易试管支架上放置6个固相萃取小柱1(注意先不要放置接受小管。另外，当支架上放置固相萃取小柱1数目小于6时，对应的未使用的密封板10上孔口要用顶盖4盖上，以减少以后操作中废液的挥发)，然后依次加入活化剂进行活化处理。例如依次用6mL氯仿、6mL丙酮、6mL甲醇和3mL氯仿预处理500mg/6mL的C18 (十八烷基键合硅胶) 固相萃取小柱1。活化剂经过固相萃取小柱1后，依次穿过中下层隔板8的孔口、底层隔板 9的孔口、密封板10的孔口，最后进入废液收集槽5内。(3)上样将样品加入到固相萃取柱，并使样品溶液通过固定相，使分析物和液相样本干扰物保留在固定相上。例如将提取物以氯仿3mL转移到固相萃取小柱1中，冲洗离心管2-3次。使样品溶液勻速流过固相萃取小柱1，然后依次穿过中下层隔板8的孔口、底层隔板9的孔口、密封板10的孔口，最后同样进入废液收集槽5内。(4)淋洗分析物得到保留后，通常需要淋洗固相相已洗掉不需要的样品组分，淋洗溶剂的洗脱强度略强于或等于上样溶剂，淋洗溶剂必须尽量强，以洗掉尽量多的干扰组分，但不能强到可以洗脱任何一个分析物的程度。溶剂体积为0. 5-0. 8mL/100mg。淋洗时不宜使用太强溶剂，太强溶剂会将强保留杂质洗下来。使用太弱溶剂，会使淋洗溶剂体积加大。可改为强、弱溶剂混用。例如将6mL氯仿、6mL丙酮(分两次加入)依次加入到固相萃取小柱1内，使淋洗溶剂勻速流过固相萃取小柱1，然后依次穿过中下层隔板8的孔口、底层隔板9的孔口、密封板10的孔口，最后同样进入废液收集槽5内。(注意不要完全排干硅酸柱。)(5)洗脱淋洗过后，将分析物从固定相上洗脱，洗脱溶剂用量一般为 0. 5-0. 8mL/100mg。而溶剂必须认真选择，溶剂太强，一些更强保留的不必要的组分被洗出来；溶剂太弱，就需要更多的洗脱液来洗出分析物，这样固相萃取柱的浓缩功效就会削弱。 操作将洗脱液加入柱子中，然后收集洗脱液于收集瓶中，再做下一步处理。例如加入3mL 甲醇于固相萃取小柱1中，收集磷脂脂肪酸(PLFA)，前8滴不要，第9滴起，迅速放入接收小管3，收集洗脱液，N2下吹干，-200C，黑暗冷藏。(6)处理废液在上一步中，依次放入接收小管3后，即可将顶盖4相应依次盖上， 以减少废液的进一步挥发。顶盖4全部盖上后，即可将废液回收装置全部取走，然后将废液槽5中的废液处理掉，以方便新一轮的固相萃取操作。本实用新型中各部分的作用和尺寸大小如下1、固相萃取小柱以500mg/6mLC18(十八烷基键合硅胶)固相萃取小柱为例说明。 上口加长后宽度为2.如m，中间柱体直径为1. 5cm，小柱总长度为8cm。2、支撑板高度为35cm。宽度为6cm。聚丙烯制。3、接收小管长度为8cm，直径为1. 5cm。4、顶盖直径为2.2cm。聚丙烯制。5、废液收集槽长度28. 2cm,宽度为5. 6cm,高度为8cm。聚丙烯制。6、顶层隔板长^cm,宽6cm。圆孔直径1. 8cm，间距2. 6cm，总孔数为6。聚丙烯制。7、中上层隔板长^cm,宽6cm。圆孔直径1. 8cm,间距2. 6cm,总孔数为6。聚丙烯制。8、中下层隔板长^cm,宽6cm。圆孔直径1. 8cm，间距2. 6cm，总孔数为6。聚丙烯制。9、底层隔板长29cm,宽6cm。圆孔直径1. 3cm,间距3. Icm,总孔数为6。聚丙烯制。10、密封板长度为观.4cm，宽度为6cm。上圆孔直径2. km，下凹圆孔直径1. 8cm， 间距2. 6cm,总孔数为6。聚丙烯制。本实用新型结构简单、成本低廉、操作方便无外界压力压迫(重力作用下流出)和应用广泛等诸多优点。本实用新型是无真空装置下固相萃取装置的理想选择。
权利要求1.一种新型的简易固相萃取装置，包括固相萃取小柱(1)、接收小管(3)、简易试管支架和废液收集装置等四个部分，其中，简易试管支架由两侧支撑板O)、顶层隔板(6)、中上层隔板(7)、中下层隔板⑶和底层隔板(9)组成；废液收集装置由废液收集槽(5)、密封板 (10)和顶盖(4)组成。
2.根据权利要求1所述的新型的简易固相萃取装置，其特征是简易试管支架为木制、 铝制、铁制或塑料制；废液收集装置为塑料制或玻璃制。
3.根据权利要求1所述的新型的简易固相萃取装置，其特征是顶层隔板(6)、中上层隔板(7)、中下层隔板(8)、底层隔板(9)和密封板(10)等5块板上下平行，并均勻分布多个圆孔，且各块板的圆孔中心上下在一条垂直线上。
4.根据权利要求1所述的新型的简易固相萃取装置，其特征是顶层隔板(6)和中上层隔板(7)两块隔板上的圆孔直径一致，且两块隔板上下间距与固相萃取小柱(1)长度对应，用于放置固相萃取小柱(1)。
5.根据权利要求1所述的新型的简易固相萃取装置，其特征是底层隔板(9)上圆孔比中下层隔板(8)上的圆孔及接收小管C3)直径小，且两块隔板上下间距与接收小管(3) 对应，用于放置接收小管(3)。
6.根据权利要求1所述的新型的简易固相萃取装置，其特征是中上层隔板(7)和中下层隔板(8)两块隔板上下间距与接收小管C3)对应，便于取出和放入接收小管(3)。
7.根据权利要求1所述的新型的简易固相萃取装置，其特征是有可自由移动的废液收集装置。，密封板(10)上圆孔为“上粗下细型”凹槽，与顶盖(4)大小相配套，废液收集槽可以自由放置在简易试管支架底部，便于取出将废液做进一步处理。
专利摘要本实用新型涉及一种新型的简易固相萃取装置，主要包括固相萃取小柱、接收小管、简易试管支架和废液收集槽等四个部分，可以同时完成多根固相萃取小柱的简单分离。特别适用于实验室内无真空装置下固相萃取的简单操作，具有成本低廉、操作方便、无外界压力压迫(重力作用下流出)和应用广泛等诸多优点。
文档编号B01D15/10GK202237381SQ20112030564
公开日2012年5月30日 申请日期2011年8月22日 优先权日2011年8月22日
发明者吴篆芳, 曹坳程, 李园, 毛连纲, 王秋霞, 谢红薇, 赵云, 赵海滨, 郭美霞, 颜冬冬, 马涛涛 申请人:中国农业科学院植物保护研究所