专利名称：制备己烯-1催化剂的多功能反应器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及化工技术领域，特别涉及一种制备己烯催化剂的反应器，是一种制备己烯-I催化剂的多功能反应器。
技术背景己烯-I是低压聚乙烯的重要共聚单体，以己烯-I为共聚单体制得的聚乙烯树脂具有极好的拉伸强度及抗撕裂强度，可以极大的提高聚乙烯树脂的品质，国外欧美等国主要使用己烯-I作为聚乙烯的共聚单体。目前，类似己烯-I催化剂合成需要经过合成、水洗、萃取、脱水、蒸馏等操作，一般的化学反应包括了以上一个或几个过程，如有专用的离心式的液液分离器，合成完成后，再转移到分离器中再分离，然后再转移到蒸馏塔蒸馏。现有的制备设备、工艺流程和操作过程比较复杂，制备成本高。
实用新型内容本实用新型的目的是提供一种制备己烯-I催化剂的多功能反应器，能制备己烯-I催化剂，使多个操作在同一反应器中完成，简化制备工艺流程和操作过程，提高产物收率，减少了原料和能量消耗，降低制备成本，解决己烯-I规模合成的关键问题，为己烯-I合成装置的工业化应用提供保障。本实用新型采用的技术方案是制备己烯-I催化剂的多功能反应器，包括反应罐、分液器、液位标尺、气体进料管、液体进料管、调速电机、温度传感器、蒸馏系统、压力传感器、视镜、电加热炉和搅拌桨。其特征是在反应罐的外部有电加热炉，便于采用电加热方式进行加热；在反应罐的罐体上部固定有气体进料管和液体进料管，并且在反应罐的罐体上部安装有插入式液位标尺、温度传感器和压力传感器；在反应罐的罐体顶部中心位置固定有带有搅拌桨的调速电机，搅拌桨插入到反应罐罐体内；在反应罐的罐体上部还固定有视镜；在反应罐罐体上部固定有蒸馏系统连接管，蒸馏系统连接管上连接蒸馏系统；在反应罐的罐体下部中间位置通过管线固定有分液器，分液器的下端有液体出料口 ；在分液器的上端管线上连接有取样口 ；在反应罐的罐体的下部一侧有人孔；所述的蒸馏系统包括内回流冷却器、冷凝器、分离系统和蒸馏储罐，分离系统的进口法兰连接在蒸馏系统连接管的上端，分离系统的上端连接有内回流冷却器，内回流冷却器的顶部连接弯管，弯管的另一端斜向下连接冷凝器的进口端，冷凝器的出口下部连接蒸馏储罐的入口。插入式液位标尺类似发动机的油位标尺，能观察物料的颜色和液位。所述的分液器采用两道阀之间加分液视管，第一道阀为反应罐底阀能减少水的残留，分液视管采用玻璃或透明塑料管。所述的搅拌桨采用桨式、柜式、锚式或涡轮式。所述的反应罐的罐体材质为不锈钢或内衬聚四氟乙烯衬里的碳钢。[0011]简述制备己烯-I催化剂的多功能反应器的工作原理。由于介质粘度大，同时物料需加热到200°c以上，常规导热油和低压蒸汽不能满足要求。本发明的反应器可进行加压、常压，用于己烯-I的合成，如己烯-I催化剂在合成过程中，合成反应时需要在常压下进行，而在脱结晶水时则需要加压操作。反应器上安装有氮气管，可以进行常压和加压操作，以满足反应和分离的不同要求；搅拌桨装于反应罐体内，由调速电机驱动，由于物料的粘度较大，搅拌桨可以采用锚式；分液操作可通过液体出料口下方透明的分液视管实现。通过由填料柱、内回流冷却器、冷凝器和产品罐组成的蒸馏系统将溶剂和过量的原料分离。本发明的反应器材质可为不锈钢或内衬聚四氟乙烯衬里的碳钢。本发明根据己烯-I催化剂的合成过程的特殊性，可以在一个反应器中完成多相或均相反应，以及后续产物的分离和提纯。主要用于己烯-I的合成、分离、脱水、蒸馏；本发明的反应器集成了多种操作模式，包括力口压、常压、加热、冷却、搅拌、分液、脱水、蒸馏分离操作，提高了产物的收率和设备的利用率，产物收率可达到90%以上，减少了物料的输送环节，避免了其它杂质的引入，降低了原料和能量消耗，节省了设备投资及操作费用，降低了成本，减少了环境污染，解决了己烯-I催化 剂规模制备的关键问题，也为己烯-I技术的工业化应用提供了保障。本发明液一液分离装置与现有反应器比较更易于操作，适用性更强，特别适合于生产己烯-I催化剂的需要。本实用新型的有益效果本实用新型制备己烯-I催化剂的多功能反应器，采用外壁电加热方式，能够进行均相或非均相化学反应，在一个反应器中实现反应、搅拌、分液、洗涤、脱水、蒸馏操作。反应器为釜式反应器，其釜体为无夹套罐体，有利于电加热。提高了反应产物的收率和设备的利用率，减少了物料的输送环节，避免了其他杂质的引入。
图I是本实用新型制备己烯-I催化剂的多功能反应器结构剖面示意图。图中，I-反应室，2-分液器，3-液体出料口，4-采样口，5-液位标尺，6-气体进料管，7-液体进料口，8-调速电机，9-温度传感器，10-内回流冷却器，11-冷凝器，12-分离系统，13-压力传感器，14-蒸馏储罐，15-视镜，16-电加热炉，17-搅拌桨，18-人孔。
具体实施方式
实施例I :以一个制备己烯-I催化剂的多功能反应器为例，对本实用新型作进一步详细说明。参阅图I。本实用新型制备己烯-I催化剂的多功能反应器，包括反应罐I、分液器2、液位标尺5、气体进料管6、液体进料管7、调速电机8、温度传感器9、蒸馏系统、压力传感器13、视镜15、电加热炉16和搅拌桨17。反应罐I的圆形罐体材质为不锈钢，在反应罐I的外部有电加热炉16，其罐体为无夹套式罐体，电加热炉16包裹住罐体壁；便于采用电加热方式进行加热；在反应罐I的罐体上部固定有氮气的气体进料管6和液体进料管7，并且在反应罐I的罐体上部安装有一个插入式液位标尺5、一个温度传感器9和一个压力传感器13 ;温度传感器9和一个压力传感器13连接数据采集系统。利用插入式液位标尺5能观察物料的颜色和液位。在反应罐
I的罐体顶部中心位置固定有带有搅拌桨17的调速电机8，搅拌桨17采用锚式搅拌桨；搅祥奖17插入到反应Sis I te体内；在反应te I的te体上部还固定有视镜15;在反应Sis I te体上部固定有蒸馏系统连接管，蒸馏系统连接管上连接蒸馏系统；在反应罐I的罐体下部中间位置通过管线固定有分液器2，分液器2的下端有液体出料口 3 ;在分液器2的上端管线上连接有取样口 4 ;在反应罐I的罐体的下部一侧有人孔18 ;分液器2采用的是两道阀之间加透明塑料的分液视管。所述的蒸馏系统包括内回流冷却器10、冷凝器11、分离系统12和蒸馏储罐14，分离系统12的进口法兰连接在蒸馏系统连接管的上端，分离系统12的上端连接有内回流冷却器10，内回流冷却器10的顶部连接弯管，弯管的另一端斜向下45度连接冷凝器11的进口端，冷凝器11的出口下部连接蒸馏储罐14的入口。利用本发明的反应器制备己烯-I催化剂。合成己烯-I催化剂的原料为M和N，将M和N按一定比例(摩尔比I : I I. 5)配料，从液体进料管7分别加入反应釜中，通过加热炉控温，保持反应釜的温度控制在75 80°C，开启调速电机8，通入少量氮气进行保护， 搅拌I 3小时。反应完成后，保温静置分层，通过分液视管将产品和下层水相物料分离，得到己烯-I催化剂的粗品。在粗己烯-I催化剂产品中加入一定量的水进行水洗萃取去除没反应的原料，然后进行通过分液视管将产品和下层水相物料分离，分层时尽量将底层残存的水排掉。加入一定量溶剂至粗己烯-I催化剂产品，加热至200°C，搅拌2 4小时，将产品中的结晶脱除后，降温。产品用ICP测定金属含量。表I使用本发明反应器前后对比表
权利要求1.一种制备己烯-I催化剂的多功能反应器，包括反应罐(I)、分液器(2)、液位标尺(5)、气体进料管￠)、液体进料管(7)、调速电机(8)、温度传感器(9)、蒸馏系统、压力传感器(13)、视镜(15)、电加热炉(16)和搅拌桨(17);其特征是在反应罐⑴的外部有电加热炉(16);在反应罐(I)的罐体上部固定有气体进料管(6)和液体进料管(7)，并且在反应罐(I)的罐体上部安装有插入式液位标尺(5)、温度传感器(9)和压力传感器(13);在反应罐(I)的罐体顶部中心位置固定有带有搅拌桨(17)的调速电机(8)，搅拌桨(17)插入到反应Sii (I) te体内；在反应te (I)的te体上部还固定有视镜(15);在反应Sii (I) te体上部固定有蒸馏系统连接管，蒸馏系统连接管上连接蒸馏系统；在反应罐(I)的罐体下部中间位置通过管线固定有分液器(2)，分液器(2)的下端有液体出料口(3);在分液器(2)的上端管线上连接有取样口(4);在反应罐(I)的罐体的下部一侧有人孔(18);所述的蒸馏系统包括内回流冷却器(10)、冷凝器(11)、分离系统(12)和蒸馏储罐(14)，分离系统(12)的进口法兰连接在蒸馏系统连接管的上端，分离系统(12)的上端连接有内回流冷却器(10)，内回流冷却器(10)的顶部连接弯管，弯管的另一端斜向下连接冷凝器(11)的进口端，冷凝器(11)的出口下部连接蒸馏储罐(14)的入口。
2.根据权利要求I所述的制备己烯-I催化剂的多功能反应器，其特征是所述的分液器(2)采用两道阀之间加分液视管，第一道阀为反应罐(I)底阀能减少水的残留，分液视管采用玻璃或透明塑料管。
3.根据权利要求I所述的制备己烯-I催化剂的多功能反应器，其特征是所述的搅拌桨(17)采用桨式、柜式、锚式或涡轮式。
4.根据权利要求I所述的制备己烯-I催化剂的多功能反应器，其特征是所述的反应罐(I)的罐体材质为不锈钢或内衬聚四氟乙烯衬里的碳钢。
专利摘要制备己烯-1催化剂的多功能反应器，应用于化工技术领域。在反应罐的外部有电加热炉；在反应罐的罐体上部固定有气体进料管和液体进料管，并且在罐体上部安装有插入式液位标尺、温度传感器和压力传感器、调速电机和搅拌桨；在反应罐罐体上部固定有蒸馏系统；在反应罐的罐体下部中间位置通过管线固定有分液器和液体出料口；在反应罐的罐体的下部一侧有人孔；冷凝器的出口下部连接蒸馏储罐的入口。效果是采用外壁电加热方式，能能够进行均相或非均相化学反应，实现反应、搅拌、分液、洗涤、脱水、蒸馏操作。
文档编号B01J19/18GK202376983SQ20112047834
公开日2012年8月15日 申请日期2011年11月25日 优先权日2011年11月25日
发明者于宏伟, 刘丽莹, 崔锡红, 张宝军, 张春燕, 曲家波, 李建忠, 李欣, 梁立伟, 王亚丽, 王斯晗, 王桂芝, 肖海成, 衣学飞, 陈谦 申请人:中国石油天然气股份有限公司