专利名称：一种稳定的纳米材料水分散液及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种稳定的纳米材料水分散液的制备方法
背景技术：
当前，纳米材料的制备生产已经非常广泛，而纳米材料的分散和稳定决定了纳米声、光、电性能的发挥，以及纳米材料应用领域的拓展。如果我们能很好的控制纳米材料在水性体系中的分散和稳定，将推动各个领域对纳米材料的深入研究和应用。纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围(I-IOOnm)或由它们作为基本单元构成的材料，它具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。当人们将宏观物体细分成超微颗粒(纳米级)后，它将显示出许多奇异的特性，即它的光学、热学、电 学、磁学、力学以及化学方面的性质和大块固体时相比将会有显著的不同。因此保持纳米材料的尺度范围稳定分散，对基础研究和相关工业的尖端应用非常重要。近年陆续有人提出纳米浆料的概念，却无法突破纳米浆料长期储存不稳定的瓶颈。目前国内纳米粉体分散普遍采用超声波分散、高压射流分散和研磨设备分散，或者简单搅拌分散等方法。高能分散方法包括超声波分散和高压射流分散，通过能量聚焦使纳米颗粒产生高热能和动能，初始能将团聚体打散，但是由于纳米颗粒同时也获得了高能量，促使解聚的纳米颗粒在短时间内又迅速团聚。例如，在纳米二氧化硅浆料的分散过程中，超声波处理后粘度迅速下降，解聚后的颗粒大小达到初始纳米粒径，但在10 20分钟之后，纳米二氧化硅浆料的粘度迅速上升，整体呈现果冻或者膏状，此时粘度达到5000cp，颗粒已经重新团聚。低能分散方法主要包括研磨分散，该分散方法的缺点是分散时间长，一般需要2小时以上，同时由于砂磨珠粒径的限制(砂磨珠直径最小达到O. Imm)，容易产生分散死角，分散效率较低，粉体的极限粒径只能达到IOOnm左右。同时纳米浆料固体含量低，粘度大，储存后粒径增大明显。除了高能分散和低能分散方法之外，部分纳米材料粉体采取表面改性工艺，牺牲纳米材料原有的特性，来达到短期稳定的作用。另外一方面，国内企业对分散纳米材料进行研究的种类非常有限，主要集中在Ti02、SiO2, Al2O3等，对其它特种纳米材料的分散技术涉及较少，限制了这些特种纳米材料的广泛应用。本发明技术采用系统的纳米分散技术和工艺，适合绝大多数纳米材料，除了常见纳米材料，还包括纳米金属、纳米颜料、有机纳米颗粒和纳米碳管等，应用领域和适应性广。本发明技术并非表面改性技术，因此保持了纳米材料原有的物化性能，在纳米工业化应用上，纳米分散体具有高浓度、低粘度和长期稳定的特点，在工业化大规模应用上具有极大的优势。
发明内容
一种稳定的纳米材料水分散液的制备方法，该制备方法具有产品稳定、成本低廉、能耗低、无污染的特点。本发明所述的制备均匀稳定分散的纳米材料水分散液的制备方法的工艺步骤为
(I)将纳米粉体材料、纯净水、丙二醇、聚丙烯酸钠盐、塔罗油、氢氧化钠、增稠剂、消泡剂、杀菌剂加入到搅拌釜中，室温下搅拌5 10分钟，其中纳米粉体材料质量份数为20 50份，丙二醇质量份数为5 10份，聚丙烯酸钠盐质量份数为2 10份，塔罗油质量份数为I 2份，氢氧化钠、增稠剂，消泡剂和杀菌剂等总质量份数为2 5份，纯净水质量份数为40 60份。(2)将搅拌釜中液体导入球磨机中，用2mm氧化锆珠低能分散7 8小时，并用4摄氏度冷却水冷却，保持液体温度不超过50摄氏度。将研磨好的液体置于超声槽，用SOOw超声波高能分散，持续5 10分钟。(3)将超声后的液体冷却静置，并过滤，得到均匀稳定的纳米材料分散液。本发明的技术方案的进一步特征在于，步骤(I)中，分散稳定采用聚丙烯酸钠盐和塔罗油。
本发明的技术方案的进一步特征在于，步骤(I)中，丙二醇质量份数为5 10份，聚丙烯酸钠盐质量份数为2 10份，塔罗油质量份数为I 2份。本发明的技术方案的进一步特征在于，步骤(2)中，采用球磨和超声波分散。
图I :采用本发明方法制备的纳米材料水分散液的粒径分布2 :采用本发明方法制备的纳米材料水分散液的透射电子显微镜图
具体实施例方式实施例I称取20g氧化锡锑纳米粉体、55g纯净水、IOg丙二醇、IOg聚丙烯酸钠盐、2g塔罗油、Ig氢氧化钠、Ig增稠剂、O. 5g消泡剂、O. 5g杀菌剂加入到搅拌釜中，室温下搅拌10分钟，然后将搅拌釜中液体导入球磨机中，用2mm氧化锆珠低能分散8小时，并用4摄氏度冷却水冷却。将研磨好的液体置于超声槽，用800w超声波高能分散，持续10分钟，最将超声后的液体冷却静置，并过滤，得到均匀稳定的纳米材料分散液。制得的氧化锡锑纳米材料分散液稳定性好，室温下存放6个月，无肉眼可见的沉淀。实施例2称取40g纳米二氧化钛粉体、46g纯净水、5g丙二醇、5g聚丙烯酸钠盐、Ig塔罗油，Ig氢氧化钠、Ig增稠剂、O. 5g消泡剂、O. 5g杀菌剂加入到搅拌釜中，室温下搅拌5分钟，然后将搅拌釜中液体导入球磨机中，用2mm氧化锆珠低能分散7小时，并用4摄氏度冷却水冷却。将研磨好的液体置于超声槽，用800w超声波高能分散，持续5分钟，最后将超声后的液体冷却静置，并过滤，得到均匀稳定的纳米材料分散液。制得的二氧化钛纳米材料分散液稳定性好，室温下存放6个月，无肉眼可见的沉淀。实施例3称取50g纳米二氧化硅粉体、40g纯净水、5g丙二醇、2g聚丙烯酸钠盐、Ig塔罗油，
O.5g氢氧化钠、O. 5g增稠剂、O. 5g消泡剂、O. 5g杀菌剂加入到搅拌釜中，室温下搅拌8分钟，然后将搅拌釜中液体导入球磨机中，用2mm氧化锆珠低能分散8小时，并用4摄氏度冷却水冷却。将研磨好的液体置于超声槽，用SOOw超声波高能分散，持续8分钟，最后将超声后的液体冷却静置，并过滤，得到均匀稳定的纳米材料分散液。制得的二氧化硅纳米材料分散液稳定性好，室温下存放6个月，无肉眼可见的沉淀。实施例4称取30g纳米磷酸铁锂粉体、50g纯净水、8g丙二醇、6g聚丙烯酸钠盐、2g塔罗油，Ig氢氧化钠、Ig增稠剂、O. 5g消泡剂、O. 5g杀菌剂加入到搅拌釜中，室温下搅拌5分钟，然后将搅拌釜中液体导入球磨机中，用2mm氧化锆珠低能分散7小时，并用4摄氏度冷却水冷 却。将研磨好的液体置于超声槽，用800w超声波高能分散，持续5分钟，最后将超声后的液体冷却静置，并过滤，得到均匀稳定的纳米材料分散液。制得的磷酸铁锂纳米材料分散液稳定性好，室温下存放6个月，无肉眼可见的沉淀。
权利要求
1.一种稳定分散的纳米材料分散液，其特征在于纳米材料在水中均匀分布，粒径保持在IOOnm以内，长时间无沉淀和团聚。
2.一种稳定的纳米材料水分散液的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤 (1)将纳米粉体材料、纯净水、丙二醇、聚丙烯酸钠盐、塔罗油、氢氧化钠、增稠剂、消泡剂和杀菌剂加入到搅拌釜中，室温下搅拌5 10分钟，其中纳米粉体材料质量份数为20 50份，丙二醇质量份数为5 10份，聚丙烯酸钠盐质量份数为2 10份，塔罗油质量份数为I 2份，氢氧化钠、增稠剂、消泡剂和杀菌剂等总质量份数为2 5份，纯净水质量份数为40 60份。
(2)将搅拌釜中液体导入球磨机中，用2mm氧化锆珠低能分散7 8小时，并用4摄氏度冷却水冷却，保持液体温度不超过50摄氏度。将研磨好的液体置于超声槽，用SOOw超声波高能分散，持续5 10分钟。
(3)将超声后的液体冷却静置，并过滤，得到均匀稳定的纳米材料分散液。
3.根据权利要求2所述的纳米材料在水中的分散稳定方法，其特征在于步骤(I)中，分散稳定采用聚丙烯酸钠盐和塔罗油。
4.根据权利要求2所述的纳米材料在水中的分散稳定方法，其特征在于步骤(I)中，丙二醇质量份数为5 10份,聚丙烯酸钠盐质量份数为2 10份,塔罗油质量份数为I 2份。
5.根据权利要求2所述的纳米材料在水中的分散稳定方法，其特征在于步骤(2)中，采用球磨和超声波分散。
全文摘要
本发明公开了一种稳定的纳米材料水分散液的制备方法，其方法包括以下步骤(1)将纳米粉体材料、纯净水、丙二醇、聚丙烯酸钠盐、塔罗油、氢氧化钠、增稠剂、消泡剂以及杀菌剂加入到搅拌釜中，室温下搅拌5～10分钟，其中纳米粉体材料质量份数为20～50份，丙二醇质量份数为5～10份，聚丙烯酸钠盐质量份数为2～10份，塔罗油质量份数为1～2份，氢氧化钠、增稠剂、消泡剂和杀菌剂质量份数为2～5份，纯净水质量份数为60～40份。(2)将搅拌釜中液体导入球磨机中，用2mm氧化锆珠低能分散7～8小时，并用4摄氏度冷却水冷却，保持液体温度不超过50摄氏度。将研磨好的液体置于超声槽，用800w超声波高能分散，持续5～10分钟。(3)将超声后的液体冷却静置，并过滤，即得到均匀稳定的纳米材料分散液。该制备方法具有产品稳定、成本低廉、能耗低、无污染的特点。
文档编号B01J19/18GK102773066SQ20121018871
公开日2012年11月14日 申请日期2012年6月8日 优先权日2012年6月8日
发明者詹望成 申请人:詹望成