专利名称：一种检测油和油脂的离心式微流控芯片及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种检测油和油脂的微流控芯片及其制备方法，该芯片是圆片状离心式微流控芯片，通过微加工技术在表面制备微结构和微通道，在离心机旋转产生的离心カ驱动下，实现待测样品与萃取剂的混合、萃取和分离过程，用红外光谱仪定量或定性检测出芯片上样品中油和油脂的含量，主要应用于环境保护和水质检测等相关领域。
背景技术：
エ业生产中常常发生严重的“泄露”事故，泄露物质中最为常见的是碳氢化合物，如石油产品，泄露物虽然通常毒性不大，但在不恰当的区域发生大量泄露，就会引起污染，导致泄露区域的生物链发生好氧/厌氧紊乱，也会对地下水造成污染，威胁和危害到人们的健康。因此，快速检测油和油脂在环境保护和水质检测方面具有十分重要的意义。国标分析方法和美国公共卫生协会规定对石油类物质的分析检测方法根据样品浓度的不同，有红外分光光度法、重量法、非分散红外分光光度法，其中红外分光光度法是最为常用的ー种分析检测方法，也是国家环保局确定的油类物质測定的标准方法。石油类物质由于ch2、CH3, CH的碳氢键振动，在特定波数有特征吸收，据此可用红外分光光度法测定样品在特定波数处的吸收进行定量检测，用红外分光光度法測定石油类物质灵敏度高，测定结果准确，方法线性好，但这种方法存在样品用量大，样品前处理复杂，成本较高的缺点，而且样品分离过程和检测是分开独立进行的，易引起样品损失和污染，不适合现场快速检测，也不符合微全分析系统发展的方向。因此，迫切需要发展ー种快速、高效、便捷、低成本、自动化、集样品预处理和检测一体的新型油和油脂检测方法。近年来，微流控芯片作为ー种新型的分析平台，具有微型化、自动化、集成化、便捷和快速等优点，已经在环境检测相关领域获得了广泛的应用。然而，采用圆片状芯片，利用微加工技术在其表面制备微结构和微通道用于分析，依靠离心力驱动样品微流体，同时完成多个样品检测的离心式微流控芯片分析技木，目前在油和油脂的快速检测相关应用领域尚未有实质性的突破。
发明内容
本发明的目的是提供一种检测油和油脂的离心式微流控芯片及其制备方法，其特征在于该芯片是圆片状带微结构和微通道的离心式微流控芯片，由多层刻有微米级别的微结构和微通道的芯片、用作光学视窗的特富龙薄膜和双层粘性薄膜封合而成，以离心力作为样品微流体的驱动力，完成样品与萃取剂的混合、萃取和分离过程，以红外光谱仪为检测装置，定量或定性地检测出芯片上样品中油和油脂的含量。微结构和微通道通过微加工技术制备，包括微样品池、萃取池、检测池、微阀、微通道、微槽和微孔。离心机的旋转平台专为圆片状样品设计的，中心以吸盘、卡槽或螺丝-螺母固定圆片状离心式微流控芯片。为实现上述目的，本发明采用以下操作步骤I.用计算机辅助设计软件设计和绘制离心式微流控芯片中各层芯片的微结构和微通道图形；2.通过微加工技术在各层微流控芯片基材表面加工制备所需的微结构和微通道，包括微样品池、萃取池、检测池、微阀、微通道、微槽和微孔；3.将待测样品放入萃取池；4.利用双层粘性薄膜，将各层离心式微流控芯片进行对齐、粘合、加压封合，组成离心式微流控芯片；5、芯片封合后，在萃取池内加入萃取剂；6.启动离心机，待测样品和萃取剂在离心力作用下混合、萃取和分离；7.样品处理好后，在红外光谱仪上检测萃取溶液，获得油和油脂的含量。
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本发明中，检测油和油脂的离心式微流控芯片的检测样品可以是水体样品、也可是土壤样品。本发明中，检测油和油脂的离心式微流控芯片的芯片基材可以是PMMA、PC、PVC、C0C、硅片、玻璃、铜、铝、不锈钢圆片，也可是市售的各类CD光盘。本发明中，检测油和油脂的离心式微流控芯片的微结构和微通道可以通过数控铣亥IJ、激光刻蚀、LIGA技术、模塑法、热压法、化学腐蚀制备，也可用软刻蚀技术制备。本发明中，检测油和油脂的离心式微流控芯片的各层芯片之间用双层粘性薄膜封合，双层粘性薄膜可以是カ致双层粘性薄膜，也可是普通双面胶薄膜。本发明中，检测油和油脂的离心式微流控芯片的萃取池与检测池之间连接微通道的宽度和深度均为380 u m,置入外径375 u m的石英毛细管作为微阀，石英毛细管的内径可以是 25、50、75、10011111，也可以是 150 u mo本发明中，检测油和油脂的离心式微流控芯片的标准油样品是苯，异己烷，十六烷三种试剂按体积百分比(1:1: I. 5)混合配制而成。本发明中，检测油和油脂的离心式微流控芯片无需任何外置的泵和阀，利用离心力来驱动样品微流体，萃取剂与样品混合萃取吋，离心机转速为150 300转/分，萃取溶液通过石英毛细管的离心转速为700 1000转/分。本发明中，检测油和油脂的离心式微流控芯片萃取油和油脂的试剂为四氯こ烯和四氯化碳，毒性比ニ氯甲烷和ニ甲基亚砜小，減少了对环境的影响。本发明中，检测油和油脂的离心式微流控芯片采用特富龙薄膜作为红外光学视窗，特富龙薄膜不易被有机萃取剂溶解，红外光区透过率良好，易于加工制作。本发明提出的检测油和油脂的圆片状离心式微流控芯片，可实现多个样品的平行检测，降低了试剂与样品的用量，简化了待测样品的前处理，缩短了检测时间，具有便携、经济、快速、高效的特点，在快速检测油和油脂的相关领域具有良好的应用前景。
图I.检测油和油脂的离心式微流控芯片的九层芯片及一组样品分析检测单元的结构示意图。A 第I层(底层芯片，封合用)，B 第2层(双层粘性薄膜，粘合用)，C 第3层(特富龙薄膜，光学视窗)，D.第4层(双层粘性薄膜，粘合用)，E.第5层(中间主芯片，有微结构和微通道)，F.第6层(双层粘性薄膜，粘合用)，G.第7层(特富龙薄膜，光学视窗)，a第8层(双层粘性薄膜，粘合用)，I.第9层(上层芯片，有进样孔和通气孔)，J. 一组样品分析检测单元的结构示意图1)萃取池，2)检测池，3)石英毛细管，4)通气微通道和孔。
具体实施方案实施例I用计算机辅助设计软件设计和绘制离心式微流控芯片的九层芯片的微结构和微通道图形。通过数控CNC微加工系统在三层聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)芯片上制备微结构和微通道，分别用自来水、蒸馏水清洗各层芯片，并用こ醇擦拭芯片表面残留的指纹、油溃等污溃。在两层特富龙薄膜和四层双面胶薄膜上，用刻字机加工制备所需的微结构和微通道。将5mg土壤样品或标准油样品放置于萃取池中，将九层芯片小心对齐、粘合、加压封合，制成检测油和油脂的离心式微流控芯片。将离心式微流控芯片通过吸盘固定于离心机旋转平台上，从样品注入孔加入100 u L C2Cl4,以300转/分的转速混合，萃取IOmin后，提高转·速至1000转/分，将样品池中萃取溶液全部移至检测池，在2855CHT1处进行红外光谱检測，最后获得样品中油和油脂的含量。实施例2用计算机辅助设计软件设计和绘制离心式微流控芯片的九层芯片的微结构和微通道图形。通过数控CNC微加工系统在三层聚碳酸酯(PC)芯片上制备微结构和微通道，最后分别用自来水、蒸馏水清洗各层芯片，并用こ醇擦拭芯片表面残留的指紋、油溃等污溃。在两层特富龙薄膜和四层カ致粘性薄膜上，用刻字机加工制备所需的微结构和微通道。将5mL水样品或标准油样品放置于萃取池中，将九层芯片小心对齐、粘合、加压封合，制成检测油和油脂的离心式微流控芯片。将离心式微流控芯片通过卡槽固定于离心机旋转平台上，从样品注入孔加入100 u L C2Cl4,以150转/分的转速混合，萃取IOmin后，提高转速至700转/分，将样品池中萃取溶液全部移至检测池，在2855CHT1处进行红外光谱检测，最后获得样品中油和油脂的含量。
权利要求
1.一种检测油和油脂的离心式微流控芯片及其制备方法，其特征在于，该芯片是圆片状带微结构和微通道的离心式微流控芯片，由多层刻有微米级别的微结构和微通道的芯片、用作光学视窗的特富龙薄膜和双层粘性薄膜封合而成，以离心力作为样品微流体的驱动力，完成待测样品与萃取剂的混合、萃取和分离过程，以红外光谱仪为检测装置，定量或定性地检测出芯片上样品中油和油脂的含量。微结构和微通道通过微加工技术制备，包括微样品池、萃取池、检测池、微阀、微通道、微槽和微孔。离心机的旋转平台专为圆片状样品设计的，中心以吸盘、卡槽或螺丝-螺母固定圆片状离心式微流控芯片。
2.按权利要求I所述的检测油和油脂的离心式微流控芯片及其制备方法，其特征在于，其制作步骤如下 1)用计算机辅助设计软件设计和绘制离心式微流控芯片中各层芯片的微结构和微通道图形； 2)通过微加工技术在各层微流控芯片基材表面加工制备所需的微结构和微通道，包括微样品池、萃取池、检测池、微阀、微通道、微槽和微孔； 3)将待测样品放入萃取池； 4)利用双层粘性薄膜，将各层离心式微流控芯片进行对齐、粘合、加压封合，组成离心式微流控芯片； 5)芯片封合后，在卒取池内加入卒取剂； 6)启动离心机，待测样品和萃取剂在离心力作用下混合、萃取和分离； 7)样品处理好后，在红外光谱仪上检测萃取溶液，获得油和油脂的含量。
3.按权利要求I或2所述的检测油和油脂的离心式微流控芯片及其制备方法，其特征在于，这种油和油脂检测芯片的核心功能器件是圆片状具有微结构和微通道的离心式微流控芯片，微结构和微通道的尺寸是微米级别的，通过数控铣刻、激光刻蚀、LIGA技术、模塑法、热压法、化学腐蚀、软刻蚀技术的微加工方法在芯片基材表面制备。圆片状离心式微流控芯片可以批量生产、多次利用、灵活设计与组装。
4.按权利要求I或2所述的检测油和油脂的离心式微流控芯片及其制备方法，其特征在于，这种油和油脂检测芯片采用特富龙薄膜作为红外光学视窗，特富龙薄膜不易被有机萃取剂溶解，红外光区透过率良好，易于加工制作。
5.按权利要求I或2所述的检测油和油脂的离心式微流控芯片及其制备方法，其特征在于，这种油和油脂检测芯片无需任何外置连接的泵，样品微流体是在离心力驱动下与萃取试剂进行混合、萃取和分离。
6.按权利要求I或2所述的检测油和油脂的离心式微流控芯片及其制备方法，其特征在于，这种油和油脂检测芯片无需进样前处理，可以在芯片上直接完成样品预处理和检测，并同时检测出样品中油和油脂的含量。
7.按权利要求I或2所述的检测油和油脂的离心式微流控芯片及其制备方法，其特征在于，这种油和油脂检测芯片可以在一块芯片上制作多组微结构和微通道，构成多组样品分析检测单元，提高单位时间的平行检测能力。
8.按权利要求I或2所述的检测油和油脂的离心式微流控芯片及其制备方法，其特征在于，这种油和油脂检测芯片无需任何外置连接的阀，控制样品微流体流动的微阀由石英毛细管预埋入微通道中构成，通过控制石英毛细管的内径来调控微流体的流动状态。
9.按权利要求I或2所述的检测油和油脂的离心式微流控芯片及其制备方法，其特征在于，这种油和油脂检测芯片是通过改变离心机的转速，使萃取液从萃取池通过石英毛细管转移至检测池，石英毛细管的内径越小，样品微流体通过该石英毛细管所需的离心力就越大，所需的离心转速就越高。
10.按权利要求I或2所述的检测油和油脂的离心式微流控芯片及其制备方法，其特征在于，这种油和油脂检测芯片设计巧妙、设备简单、便于携带、直接采样、无需样品处理、样品和试剂用量小、平行检测能力高、易与检测器连接、样品的前处理和检测过程在同一芯片上完成、样品无需转移、样品交叉污染几率小，很好地满足微全分析系统发展的需要，在便捷、快速、准确地检测油和油脂的相关领域具有广泛的应用前景。
全文摘要
本发明涉及一种检测油和油脂的离心式微流控芯片及其制备方法。该芯片是圆片状有微结构和微通道的离心式微流控芯片，由多层刻有微米级别的微结构和微通道的芯片、用作红外光学视窗的特富龙薄膜和双层粘性薄膜封合而成，以离心力为样品微流体的驱动力，完成待测样品与萃取剂的混合、萃取和分离过程，以红外光谱仪为检测装置，定量或定性地检测出芯片上样品中油和油脂的含量。该微流控芯片及方法可同时处理和检测多组样品，试剂与样品用量少，实现了油和油脂检测的集成化、微型化、自动化，具有经济、快速、便携、高效的特点，为便捷、快速、准确地检测油和油脂提供了一种全新的分析技术。
文档编号B01L3/00GK102784673SQ201210285448
公开日2012年11月21日 申请日期2012年8月13日 优先权日2012年8月13日
发明者沙俊, 王晓东, 聂富强 申请人:苏州汶颢芯片科技有限公司