专利名称：一种净化回收氯甲烷的工艺及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及化工领域，特别是一种净化回收氯甲烷的工艺及其装置。
背景技术：
有机硅氯硅烷合成中，由于氯甲烷单程转化率低，大量未反应的氯甲烷需回收进行重复使用以降低成本；现有的氯甲烷回收处理工艺是来自粗单体塔的氯甲烷经氯甲烷塔精馏处理后，进回收氯甲烷贮槽，再与新鲜氯甲烷混合后经汽化器、过热器加热后进流化床进行有机硅氯硅烷合成反应，如公开号为CN101417923B公开的专利描述的处理工艺。但经氯甲烷塔分离后的回收氯甲烷，仍不可避免地夹带少量的氯硅烷、低级烃、细硅粉、细铜粉等杂质，进入汽化器和过热器进行加热时，会累积在汽化器、过热器内，导致汽化器、过热器结垢、换热效率降低，需每周期更换、清理；严重的会导致流化床分布器发生结块，影响床内硅粉流化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种净化回收氯甲烷的工艺及其装置，其可有效地去除回收氯甲烷中夹带的细硅粉、细铜粉、氯硅烷、低级烃等杂质。本发明通过下述技术方案实现
一种净化回收氯甲烷的装置，由两级净化单元组成，每级净化单元由1-3组净化器组成，净化器包括过滤滤芯、氯甲烷入口、氯甲烷出口、排尽口、放空口 ；净化器内设过滤滤芯，一侧外壁设有氯甲烷入口，另一侧外壁设有氯甲烷出口，且氯甲烷入口位置高于氯甲烷出口位置，装置顶部设有放空口，底部设有排尽口，净化器组与组间通过一组净化器的氯甲烷出口和另一组氯甲烷入口经管道相连；
其中，一级净化单元的净化器内设有不锈钢粉末烧结而成的孔结构不锈钢螺旋过滤滤芯，过滤孔径为l_5um;二级净化单元的净化器内设有陶瓷膜过滤滤芯，过滤孔径为
O.2-1. 5um。一种净化回收氯甲烷的工艺，具体工艺步骤为
来自回收氯甲烷贮槽的回收氯甲烷，进入一级净化单元，一级净化器的氯甲烷入口压力控制在1. 1-1. 3MPa，氯甲烷出口压力控制在1. 05-1. 25MPa，再进入二级净化单元，二级净化器的氯甲烷入口压力控制在1. 05-1. 25MPa，氯甲烷出口压力控制在1. 0-1. 2MPa，回收氯甲烷经二级净化单元净化后与新鲜氯甲烷混合，进入汽化器、过热器，汽化器压力控制在
O.8-1. OMPa,过热器温度控制在200-290°C。本发明采用两级净化单元完成工艺，一级净化单元的净化器内设的孔结构不锈钢螺旋滤材，可以有效地去除回收氯甲烷中夹带的细硅粉、细铜粉等粉末状杂质；二级净化单元的净化器内设的陶瓷膜过滤滤材，能够去除氯甲烷中的氯硅烷、低级烃，通过层级递进净化，可有效去除氯甲烷中的杂质，避免杂质对设备和工艺进程的恶性影响。
附图1是本发明的工艺装置单元结构示意 附图标记过滤滤芯1、氯甲烷入口 2、氯甲烷出口 3、排尽口 4、放空口 5。附图2是本发明的工艺流程示意图。
具体实施例方式实施例1、
一种净化回收氯甲烷的装置，由两级净化单元组成，每级净化单元由2组净化器组成，净化器包括过滤滤芯1、氯甲烷入口 2、氯甲烷出口 3、排尽口 4、放空口 5 ;净化器内设过滤滤芯I，一侧外壁设有氯甲烷入口 2，另一侧外壁设有氯甲烷出口 3，且氯甲烷入口 2位置高于氯甲烷出口 3位置，装置顶部设有放空口 5，底部设有排尽口 4，净化器组与组间通过一组净化器的氯甲烷出口 3和另一组氯甲烷入口 2经管道相连；
其中，一级净化单元的净化器内设有不锈钢粉末烧结而成的孔结构不锈钢螺旋过滤滤芯1，过滤孔径为2. 5um ;二级净化单元的净化器内设有陶瓷膜过滤滤芯1，过滤孔径为
0.8um。一种净化回收氯甲烷的工艺，具体工艺步骤为
来自回收氯甲烷贮槽的回收氯甲烷，进入一级净化单元，一级净化器的氯甲烷入口 2压力控制在1. 2MPa，氯甲烷出口 3压力控制在1. 15MPa，再进入二级净化单元，二级净化器的氯甲烷入口 2压力控制在1. 15MPa，氯甲烷出口 3压力控制在1.1MPa，回收氯甲烷经二级净化单元净化后与新鲜氯甲烷混合，进入汽化器、过热器，汽化器压力控制在0. 9MPa，过热器温度控制在250°C。实施例2、
一种净化回收氯甲烷的装置，由两级净化单元组成，每级净化单元由I组净化器组成； 一种净化回收氯甲烷的工艺，具体工艺步骤为
来自回收氯甲烷贮槽的回收氯甲烷，进入一级净化单元，一级净化器的氯甲烷入口 2压力控制在1.1MPa,氯甲烷出口 3压力控制在1. 05MPa,再进入二级净化单元，二级净化器的氯甲烷入口 2压力控制在1. 05MPa，氯甲烷出口 3压力控制在1. OMPa，回收氯甲烷经二级净化单元净化后与新鲜氯甲烷混合，进入汽化器、过热器，汽化器压力控制在0. 8MPa，过热器温度控制在200°C ；
其余同实施例1。实施例3、
一种净化回收氯甲烷的装置，由两级净化单元组成，每级净化单元由3组净化器组成； 一种净化回收氯甲烷的工艺，具体工艺步骤为
来自回收氯甲烷贮槽的回收氯甲烷，进入一级净化单元，一级净化器的氯甲烷入口 2压力控制在1. 3MPa，氯甲烷出口 3压力控制在1. 25MPa，再进入二级净化单元，二级净化器的氯甲烷入口 2压力控制在1. 25MPa，氯甲烷出口 3压力控制在1. 2MPa，回收氯甲烷经二级净化单元净化后与新鲜氯甲烷混合，进入汽化器、过热器，汽化器压力控制在1. OMPa，过热器温度控制在290°C ；
其余同实施例1。
实施例4、
一种净化回收氯甲烷的工艺，具体工艺步骤为
来自回收氯甲烷贮槽的回收氯甲烷，进入一级净化单元，一级净化器的氯甲烷入口 2压力控制在1. OMPa,氯甲烷出口 3压力控制在O. 95MPa，再进入二级净化单元，二级净化器的氯甲烷入口 2压力控制在O. 85MPa，氯甲烷出口 3压力控制在O. 9MPa，回收氯甲烷经二级净化单元净化后与新鲜氯甲烷混合，进入汽化器、过热器，汽化器压力控制在O. 7MPa，过热器温度控制在180°C ；
其余同实施例1。实施例5、
一种净化回收氯甲烷的工艺，具体工艺步骤为
来自回收氯甲烷贮槽的回收氯甲烷，进入一级净化单元，一级净化器的氯甲烷入口 2压力控制在1. 4MPa，氯甲烷出口 3压力控制在1. 35MPa，再进入二级净化单元，二级净化器的氯甲烷入口 2压力控制在1. 35MPa，氯甲烷出口 3压力控制在1. 3MPa，回收氯甲烷经二级净化单元净化后与新鲜氯甲烷混合，进入汽化器、过热器，汽化器压力控制在1. 2MPa，过热器温度控制在295 °C ；
其余同实施例1。对比例
工艺同公开号为CN101417923B的专利；` 来自洗涤塔顶洗涤塔尾冷的不凝气体粗氯甲烷进入氯甲烷压缩机，经压缩后温度115°C、压力O. 8-0. 9Mpa的压缩气体由液相进料口的下方的气体进料口直接进入氯甲烷塔进行精制。从氯甲烷塔上部侧线回收氯甲烷，采出的氯甲烷气体直接进入氯甲烷过热器，经过热后送进流化床参与流化反应。实验例
检测实施例1-5经净化后的回收氯甲烷，和对比例中经压缩后的氯甲烷气体的杂质含量，结果见表1:
表I 杂质含量比较
权利要求
1.一种净化回收氯甲烷的装置，其特征在于由两级净化单元组成，每级净化单元由1-3组净化器组成，净化器包括过滤滤芯(I)、氯甲烷入口(2)、氯甲烷出口(3)、排尽口(4)、放空口(5);净化器内设过滤滤芯(1)，一侧外壁设有氯甲烷入口(2)，另一侧外壁设有氯甲烷出口(3)，且氯甲烷入口(2)位置高于氯甲烷出口(3)位置，装置顶部设有放空口(5)，底部设有排尽口(4)，净化器组与组间通过一组净化器的氯甲烷出口(3)和另一组氯甲烷入口(2)经管道相连。
2.如权利要求1所述的一种净化回收氯甲烷的装置，其特征在于一级净化单元的净化器内设有不锈钢粉末烧结而成的孔结构不锈钢螺旋过滤滤芯(1)，过滤孔径为l_5um ;二级净化单元的净化器内设有陶瓷膜过滤滤芯(1)，过滤孔径为0. 2-1. 5um。
3.—种净化回收氯甲烷的工艺，其特征在于来自回收氯甲烷贮槽的回收氯甲烷，进入一级净化单元，一级净化器的氯甲烷入口(2)压力控制在1. l_1.3MPa，氯甲烷出口(3)压力控制在1. 05-1. 25MPa，再进入二级净化单元，二级净化器的氯甲烷入口(2)压力控制在1.05-1. 25MPa，氯甲烷出口(3)压力控制在1. 0-1. 2MPa，回收氯甲烷经二级净化单元净化后与新鲜氯甲烷混合，进入汽化器、过热器，汽化器压力控制在0. 8-1. OMPa，过热器温度控制在 200-290 0C o
4.如权利要求2所述的一种净化回收氯甲烷的装置，其特征在于一级净化单元的净化器内设有不锈钢粉末烧结而成的孔结构不锈钢螺旋过滤滤芯(1)，过滤孔径为2. 5um ;二级净化单元的净化器内设有陶瓷膜过滤滤芯(1)，过滤孔径为0. Sum。
5.如权利要求3所述的一种净化回收氯甲烷的工艺，其特征在于来自回收氯甲烷贮槽的回收氯甲烷，进入一级净化单元，一级净化器的氯甲烷入口( 2)压力控制在1. 2MPa，氯甲烷出口(3)压力控制在1. 15MPa，再进入二级净化单元，二级净化器的氯甲烷入口(2)压力控制在1. 15MPa，氯甲烷出口(3)压力控制在1.1MPa，回收氯甲烷经二级净化单元净化后与新鲜氯甲烷混合，进入汽化器、过热器，汽化器压力控制在0. 9MPa，过热器温度控制在250。。。
全文摘要
本发明涉及化工领域，特别是一种净化回收氯甲烷的工艺及其装置。来自回收氯甲烷贮槽的回收氯甲烷，经特制的两级净化单元进行两次净化，再与新鲜氯甲烷混合后，经汽化器、过热器加热进流化床合成有机硅氯硅烷。本发明可以有效地去除回收氯甲烷中夹带的细硅粉、细铜粉、氯硅烷、低级烃等杂质，可确保后续工艺的顺利进展，也可避免杂质对设备的损害。
文档编号B01D46/00GK103055614SQ20121056743
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月25日 优先权日2012年12月25日
发明者白丽娜, 万柏仁 申请人:蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂