用于利用一体式气体组分测量装置进行气体吸附测量和气体混合的设备的制作方法

用于利用一体式气体组分测量装置进行气体吸附测量和气体混合的设备的制作方法
【专利摘要】一种用于测试多个材料样品(13A,13B,13C,13D,13E,13F)的设备(10,510)包括与所述多个材料样品可操作地连接并且构造成向所述多个材料样品提供气体的气体输送控制系统(12,24,24A,24B,24C,24D,40,17A,17B,17C)。所述设备包括气体组分测量装置(70)和压力测量装置(64A,64B)两者。所述设备包括多个可选择性地打开和关闭的阀(60,62,66A,66B,66C)以及构造成通过所述阀的操作选择性地将所述多个材料样品分别与所述气体组分测量装置和所述压力测量装置连接的一系列管道(40,46,72,74)。混合系统(511)可选择性地与所述一系列管道连接并且可操作成引起气体在所述一系列管道内的强制混合以实现所述一系列管道和通路内的气体组分的预定均匀度。
【专利说明】用于利用一体式气体组分测量装置进行气体吸附测量和气体混合的设备
[0001]与联邦资助的研究或开发有关的声明
[0002]本发明在由美国能源部能源高级研究计划署(ARPA-E)授权的授权号AR0000103下利用政府资助完成。美国政府对本发明拥有一定权利。
[0003]对相关申请的交叉引用
[0004]2012年2月22日提交的美国临时申请N0.61/601，699在此全文并入作为参考。2012年8月30日提交的美国临时专利申请N0.61/694,979在此全文并入作为参考。

【技术领域】
[0005]本发明涉及一种用于测试材料样品的气体吸附的设备。

【背景技术】
[0006]为了识别材料的组分和/或其它特性而对材料进行的高产率测试的成功部分取决于测试设备的可靠性和所执行的方法的效率。所使用的设备的固有局限性会直接影响开发各种材料的能力。例如，一些测试过程的精度取决于精确地测量由试验材料吸附或释放的气体量的能力，以及在使用多成分试验气体时被吸附的气体的类型。
[0007]气体吸附测量用于测试材料吸收/吸附和可逆地脱附气体的能力。这些测量的普遍用途是确定材料储存氢、二氧化碳、氮或其它气体的能力。传统发现技术包括材料的相继测试，这是一个低效和缓慢的过程。当使用多成分气体时，非常希望既测量材料吸收的气体量，又测量哪一种气体被吸附。


【发明内容】

[0008]为了在使用最少样品材料的同时获得精确、高产率的气体吸附测量，应该使所有成分和供气体流过的管路容积最小化。因此，通过试验设备扩散试验气体会非常缓慢，从而导致设备的最接近样品材料的一部分中的气体组分不同于设备中远离样品材料的气体组分。提供了一种用于测试多个材料样品的设备，该设备通过在设备内集成混合系统而解决了该问题。混合系统可确保遍布测试设备的各种内部容积分布的相对均匀的气体组分。
[0009]具体地，一种用于测试多个材料样品的设备包括与多个材料样品可操作地连接并且构造成向多个材料样品提供气体的气体输送控制系统。该设备中包括气体组分测量装置和压力测量装置。
[0010]该设备包括多个可选择性地打开和关闭的阀和一系列构造成通过阀的操作选择性地将多个材料样品分别与气体组分(测量)装置和压力测量装置连接的管道。气体组分测量装置在一系列管道中位于多个材料样品和压力测量装置的下游。气体组分测量装置确定一系列管道中的气体的组分。压力测量装置测量一系列管道中的气体的压力以确定由多个材料样品进行的气体吸附。
[0011]混合系统可与一系列管道选择性地连接并可操作成引起气体在用于多个材料样品中的每个材料样品的一系列管道内的强制混合。混合增加了一系列管道和通路内的气体分布和气体组分的均匀度，使得从一系列管道输送到气体组分测量装置的气体代表在由材料样品进行气体吸附之后的气体组分。
[0012]气体组分测量装置与气体输送控制系统并行地且选择性地与多个材料样品中的每个材料样品可操作地连接并且可操作成在由多个材料样品中的每个材料样品进行气体吸附之后测量与材料样品流体连通的多成分气体。减压系统构造成降低从多个气体流动通道提供给气体组分测量装置的气体的气体压力。在替换实施例中，在对通向气体组分测量装置的气体取样之前无需降低气体压力。
[0013]气体组分测量装置可以是质谱仪。该设备允许在从高真空水平到高出大气压若干巴(在一些实施例中高达6巴)的宽压力范围内进行气体吸附测试。质谱仪允许测量吸附之后多成分气体的组成，但局限于比可发生吸附测试的压力低的输入压力。通过确保压力处在质谱仪的操作范围内，减压系统允许在宽压力和真空范围内对多个材料样品测试气体吸附，同时允许与单个质谱仪并行地发生气体组分测量。
[0014]通过集成均具有高产率气体配量和压力测量的高产率质谱仪，该系统能够针对比其它高产率吸附设备更多样化的特性评估材料。还可确定材料在吸附过程中的分解。被测试的材料的应用可包括气体储存、气体分离、气体净化和气相催化。
[0015]本发明的上述特征和优点及其它特征和优点易于从以下结合附图对用于实施本发明的最佳模式的详细描述显现。

【专利附图】

【附图说明】
[0016]图1A是包括压力控制系统的第一实施例的多通道气体吸附设备的第一实施例的一部分的不意图；
[0017]图1B是图1A的设备的剩余部分的示意图，示出了减压系统的第一实施例；
[0018]图1C是图1A的设备的替代剩余部分的示意图，示出了减压系统的第二实施例；
[0019]图1D是图1A的设备的替代剩余部分的示意图，示出了减压系统的第三实施例；
[0020]图1E是图1A的设备的替代剩余部分的示意图，示出了减压系统的第四实施例；
[0021]图1F是图1A的设备的替代剩余部分的示意图，示出了减压系统的第五实施例；
[0022]图1G是图1A的设备的替代剩余部分的示意图，示出了减压系统的第六实施例；
[0023]图1H是图1A的设备的替代剩余部分的示意图，示出了减压系统的第七实施例；
[0024]图2是用于图1A的多通道气体吸附设备中的压力控制系统的第二实施例；
[0025]图3是用于图1A的多通道气体吸附设备中的压力控制系统的第二实施例；
[0026]图4是用于图1A的多通道气体吸附设备中的压力控制系统的第四实施例；
[0027]图5是用于图1A的多通道气体吸附设备中的压力控制系统的第五实施例；
[0028]图6是沿图7中的线6-6截取的用于保持多个材料样品的材料容器组件的一个实施例的示意性截面图；
[0029]图7是隔离在温度控制组件的被加热套中的图6的材料容器组件的示意性透视图；
[0030]图8是容纳图1A的气体输送和控制系统的一部分的温度受控的封壳组件的示意性透视图；
[0031]图9是图8的温度受控的封壳组件的支承图1A的气体输送和控制系统的一部分的部分的示意性透视图；
[0032]图10是包括压力控制系统的第五实施例和气体混合装置的第一实施例的多通道气体吸附装置的第二实施例的一部分的示意图；
[0033]图11是供图10的多通道气体吸附设备使用的气体混合装置的第二实施例的示意性截面图；
[0034]图12是带泵体的图11的气体混合装置的示意性截面图，所述泵体具有位于泵体的孔中并被致动到不同位置的柱塞组件；
[0035]图13是图11和12的气体混合装置的一部分的示意性截面图的分解视图；
[0036]图14是图11的柱塞组件的示意性透视图；
[0037]图15是供图10的多通道气体吸附设备使用的气体混合装置的第三实施例的示意性截面图；以及
[0038]图16是图15的气体混合装置的一部分的示意性截面图。

【具体实施方式】
[0039]参照附图，其中全部若干视图中同样的附图标记始终表示同样的构件，图1A示出文中称为多通道气体吸附设备10的设备的一部分的示意图。设备10的剩余部分是进给图1B所示的气体组分测量装置70的减压系统11A，替代减压系统在图1B-1H中示出。设备10包括输送歧管12，该输送歧管将多种输入气体与进给设备10的剩余部分的一个公共气流出口 14连接，以允许多种试验材料13A、13B、13C、13D、13E和13F(文中也称为材料样品)的气体吸附、质谱分析以及其它测量和特性评估。多个试验气体输入部16A、16B、16C、16D和16E与不同气源连接。在此实施例中，在气体输入部16A、16B、16C、16D和16E输入的试验气体分别为氦、二氧化碳、氮、烟道气和水蒸气，不过可使用不同或附加的气源。系统通气孔18和系统真空20也与输送歧管12连接。从各气体输入部16A-16E到出口 14的流动、通气孔18与出口 14之间的流动和真空20与出口 14之间的流动分别由双向、常闭电磁阀22A、22B、22C、22D、22E、22F和22G控制。替换地，阀22A-22G可以是气动阀。带处理器的控制器19运行控制电子设备的存储算法，以控制阀22A、22B、22C、22D、22E、22F和22G的开度，从而:(i)允许所选择的输入气体流到出口 14 ； (ii)使设备10的至少一部分经通气孔18通气；或(iii)经输送歧管12向设备10的至少一部分施加真空源20。控制器19与图1A-1H和图2-5内的所有阀可操作地连接，不过在图中出于清楚的目的未在所有图中都示出控制器19。本领域的普通技术人员将理解控制器可如何经导线与各个阀可操作地连接。替换地，可使用气动空气管路来控制各个阀。
[0040]设备10构造成控制宽范围的压力(在一些实施例中从真空到数巴)。因此，要求对设备10的非常灵活但精确的压力控制。图1A和2-5所示的压力控制系统24、24A、24B、24C、24D的多个实施例中的任一个实施例可用于控制阀架(valve bank) 17AU7BU7C的通道40的公共入口处的压力。如文中所用，“阀架”是支承阀并形成阀之间的通道的结构。输送歧管12、压力控制系统24、24A、24B、24C和24D中的任一个压力控制系统以及通道40和阀架17A、17B、17C在文中称为气体输送控制系统。
[0041]在所有实施例中，在于出口 14处输送所输入的试验气体之前，设备10的通道、副容积和输送容积通过打开阀22G和/或通过在设备10的其它部分施加一个或多个真空而被抽真空，以确保无残留气体残留在设备10中。根据所需的真空水平，可使用涡轮泵。在一个示例性实施例中，提供给材料样品13A-13F的试验气体的配量压力可在15毫巴与1300毫巴之间。
[0042]在设备10的通道、副容积和输送容积处于真空之后，可使用以下5个压力控制系统24、24A、24B、24C、24D之一。第一压力控制系统24在图1A中示出。压力控制系统24包括压力调节器26，该压力调节器被调整以允许通路27中以预定压力以上的压力如I巴以上的压力精确地向入口 15输送压力。使用反馈压力传感器28来测量系统压力并向调节器26提供反馈。通路29与通路27连通，并且阀30可经由控制器19选择性地打开，以使通路29经通路29的位于阀30的下游的远侧部分33中的孔洞(也称为孔口 32)与真空源流体连通。当阀30打开时，通路27与真空源连接，该真空源可以是与输送歧管12处的真空源相同或不同的真空源。
[0043]当需要I巴以下的压力(真空压力)时，压力调节器26向通路27输送I巴压力。阀30然后打开，该阀将通路27与真空源连接。为了确保可控性，孔口 32被确定尺寸成使得真空源非常缓慢地泄放压力。反馈压力换能器28用于在压力被泄放时监视通路27中的压力。当通路27中的压力下降到预定水平时，阀30关闭。替换地，如果需要的话，压力调节器26可被移除并且通路27可加压到进给气罐压力，然后可经孔口 32降低通路27中的压力。
[0044]图2示出可代替压力控制系统24用于图1A的设备10中的压力控制系统24A的一个替换实施例。压力控制系统24A采用第一压力调节器26和与通路27 (文中称为第一通路)流体连通并与第二压力调节器126并行布置的第一反馈压力换能器28以及与出口14和入口 15之间的第二通路127流体连通的第二反馈压力换能器128。第一压力调节器26可被优化以在第一压力范围(例如I巴以上的压力)内调节流量，而第二压力调节器126可被优化以在不同于第一压力范围的第二压力范围(例如真空压力)内调节流量。当经小孔口进给混合气体时，分离(不同质量的气体以不同速度通过孔口)可引起位于孔口下游的样品的典型性的精度减弱。第一压力调节器26可设计成具有确定尺寸成避免气体分离的孔洞。
[0045]图3示出可代替压力控制系统24用于图1A的设备10中的压力控制系统24B的一个替换实施例。压力控制系统24B包括用于在整个目标试验气体压力范围内控制通路27中的流的压力的压力控制阀226。利用脉宽调制策略致动压力控制阀226。压力控制阀226快速打开和关闭，从而允许在各循环期间压力控制阀226下游的少量气体。反馈压力换能器28向控制器19中的控制算法提供反馈。一旦通路27中达到期望压力，压力控制阀226就关闭。可修改压力控制阀226的脉宽和工作周期以确保最大精度。如果超过期望压力，则可通过打开输送歧管12中的阀22G来施加真空。在施加真空时，压力控制阀226可被脉宽调制以使通路27中的压力降低到期望水平。替换地，可设置单独的可选阀30以允许与从通路29到远侧部分33的真空源连通，从而使通路27中的压力降低到期望的压力水平。阀30可以是脉宽调制阀或开闭电磁阀。当阀30是敞开(S卩，不会明显限制通路27中的流动)的脉宽调制阀以防止分离时，可避免分离。
[0046]图4示出可代替压力控制系统24用于图1A的设备10中的压力控制系统24C的另一替换实施例。压力控制系统24C不需要压力调节阀或脉宽调制压力控制阀。作为替代，当阀30打开时，压力控制系统24C仅具有反馈压力换能器28、阀30和与真空源(例如可在输送歧管12处获得的真空源)连通的孔洞32。如果使用压力控制系统24C，则所有进入输送歧管12的气体的输入压力被设定在任何测试所需的最大压力以上。通过打相应阀22A-22E中的一个阀来允许所选择的处于其设定压力下的气体在输送歧管12的出口 14处进入压力控制系统24C。阀30然后打开，从而将通路27与真空源连接。通路27中下降的压力由压力换能器28监视。一旦通路27中的压力达到期望水平，阀30随后关闭。
[0047]图5示出可代替压力控制系统24用于图1A的设备10中的压力控制系统24D的另一替换实施例。压力控制系统24D包括形成空腔和/或可通过打开一个或多个所选择的入口阀421A、421B、421C、421D和421E以及多个出口阀423A和423B之一来与具有不同大小的容积的空腔的压力容器连接的配量歧管425。出口阀423C和423D分别与出口阀423A和423B相邻。出口阀423A和423B保持一个方向上的压差。如果阀423A、423B上游的压力大于入口 15处的压力，则它们在处于关闭位置时将保持压力。出口阀423C和423D仅保持反方向上的差压。当入口 15处的压力大于阀423C、423D上游的压力时，它们将在关闭位置保持压力。阀423A和423C被同时控制。阀423B和423D被同时控制。仅出于图示的目的，图5中除阀421D外的所有阀被示出处于打开位置。入口阀421A、421B、421C、421D和421E与图1的输送歧管12的出口 14选择性流体连通，而出口阀423A和423B与图1的架17A、17B、17C选择性流体连通。在此实施例中，入口阀421A和421B与输送歧管12的出口14流体连通。入口阀421C、421D和421E经入口阀421B与出口 14连接。
[0048]第一输送容积Voll在入口阀421A与出口阀423A之间的通路429A中的歧管425中建立。第二输送容积Vol2在入口阀421B与出口阀423B之间的通路429B中的歧管425中建立，并且包括延伸到入口阀421C、421D和421E的通路429C和429D。随着通过入口阀421C常闭的由压力容器422A建立的另一空腔的容积Vol3随后增加至输送容积Vol2，第三输送容积在入口阀421B和421C打开时建立。第三输送容积为Vol2与Vol3之和。随着通过入口阀421D常闭的由压力容器422B建立的另一空腔的容积Vol4随后增加至输送容积Vol2，第四输送容积在入口阀421B和421D打开时建立。第四输送容积为Vol2与Vol4之和。随着通过入口阀421E常闭的由压力容器422C建立的另一空腔的容积Vol5随后增加至输送容积Vol2，第五输送容积在入口阀421B和421E打开时建立。第五输送容积为Vol2与Vol5之和。通过打开所选择的入口阀421A-421E的组合，输送容积的其它组合是可能的。通路429A-429D被确定尺寸成避免分离。这要求通路429A-429D应该确定尺寸成充分大于样品气体的平均自由空间。另外，在此实施例中，允许气体有充分的时间在膨胀之后达到平衡以确保不会发生分离。压力控制系统24D不包括会导致分离的孔洞或限流部。此外，所选择的入口阀421A-421E可保持足够久地打开，以确保分离不会影响试验气体。
[0049]在图5的实施例中，所有经图1A的输送歧管12供给的供给气体的压力被设定为一个或多个给定压力。通过打开期望的入口阀421A、421B、421C、421D和421E中的一个或多个入口阀，随着一个或多个特定容积被充填所选择的供给气体，随后建立期望的输送压力。打开的入口阀421A、421B、421C、421D和421E随后关闭，并且一个或两个出口阀423A、423B随后打开，从而允许气体在压力控制系统24D的下游膨胀以在阀架17A-17C的入口 15处建立期望压力。存储在控制器19中的算法用于确定要求容积Voll、Vol2、Vol3、Vol4、Vo 15中的哪一个容积实现期望的下游系统压力，并相应地控制阀421A、421B、421C、421D和421E。与由与出口 14流体连通的压力换能器28A指示的供给气体压力和由与入口 15流体连通的反馈压力换能器28指示的入口 15处的压力有关的信息由控制器19用于确定阀421A、421B、421C、421D和421E中的哪一个阀打开以作出任何必要的调节，从而实现入口 15处的期望压力。
[0050]再参照图认，设备10包括均限定多个并行通道40的多个架17八、178、17(:。每个架的通道40的数量与下述材料容器组件44中包含的样品容器42的数量相等。架17A、17B、17C的总数量被选择成确保设备10提供期望数量的并行试验通道40。图中出于清楚的目的，在图1A中仅示出三个均带有两个通道40的架17A、17B、17C。然而，设备10可具有数百个架以提供数千个通道，从而实现数千个材料样品的高产率测试。
[0051]各架17A、17B、17C在试验材料13A-13F装载到容器42中的情况下与多个样品容器42可操作地连接。各容器42可以是放置在材料容器组件44的图6所示的试验井43中的玻璃瓶。在图6中，仅示出一个试验井43和一个容器42。然而，材料容器组件44可扩展成支持多个井。在各器42被放直在试验井43中之后，材料各器组件44随后被S封并准备使用。密封件通常为O形环或金属密封件，并且材料容器组件44通常使用紧固件保持封闭。
[0052]材料容器组件44包含阀55,例如施克拉德阀(Schrader valve),该阀允许试验容器42中的气氛在它需要被控制时封闭。可使用任何构造成在受控气氛内容纳试验材料如13A-13F的材料容器组件44。
[0053]例如，在此全文并入作为参考、2010年10月12日提交的美国专利申请公报N0.20120087834ΑΓ<Apparatus For Synthesis and Assaying of Materials (用于材料合成和分析的设备)”公开一种可用作材料容器组件44以保持如图6和7所示的材料13A的井组件、盖组件和盖板组件以及温度控制组件。井组件、盖组件和盖板组件以及温度控制组件在图6中示意性地示出。
[0054]然后将材料容器组件44装载到设备10上。可使用紧固件将它保持到位。材料容器组件44定位成使得试验井43由图7所示的套49包围，所述套包含用于在需要时加热容器42中的材料样品13A-13F的加热元件37。在一个实施例中，加热元件37构造成将材料加热到201摄氏度。一旦装载到套49中，材料容器组件44的气体入口 39便通过图6所示的气体加载板51与设备10连接。气体加载板51允许试验材料13A-13F与图1A的通路46之间的流体连通，以使得试验气体可输送到容器42中的试验材料13A-13F。气体加载板51还包含可打开和关闭材料容器组件44上的阀55的机构53。尽管在图6中示出两个阀55，但仅需一个阀55来提供通路46与试验材料13A-13F之间的流体连通。可使用其它材料容器组件——包括在此全文并入作为参考、2005年8月3日提交的美国专利N0.7，767，151 “HighThroughput Mechanical Alloying and Screening(高产率机械合金化处理和筛选)”中公开的多井材料容器组件——作为支承容纳材料13A-13F的容器42的材料容器组件。
[0055]设备10内使用的密封件可以是金属、Ka丨rez?.全氟弹性体、聚氯代三氟乙烯(PCTFE)或另一种合适的材料。其它防潮材料如通路和通道可以是316号不锈钢或另一种合适的材料。也可使用其它合适的用于密封件、通路和通道的材料选择。气体组分测量装置70可以是残留气体分析仪(“RGA”)。RGA70可具有100原子质量单位的质量范围，可使用封闭离子源操作，并且可针对I毫托的入口压力设计。也可采用许多其它选择。
[0056]参照图1A，各通道40具有称为第一阀60( “阀I”)的阀。第一阀60可以是开闭电磁阀，或本领域的技术人员熟悉的不同阀类型。当材料容器组件44被装载到设备10上时，准备设备10运行试验的初始步骤是对从输送歧管12的出口 14到材料容器组件44的上游的所有管路抽真空。这确保了管路中不残留空气或其它气体，因为这会污染材料13A-13F的样品。
[0057]在表征一些试验材料13A-13F时可能需要能在存在水分的情况下测量气体吸附。由于水的特性及其本来难以从设备歧管和管路完全去除，与直接测量水的浓度相关的误差过大，因为来自前面的测量的水引起高水分环境。为了避免该问题，可使用已知浓度的基准气体来量化被吸附在试验材料13A-13F中的其它气体种类的量。基准气体必须是不会被试验材料13A-13F吸附的材料。氦是可供许多样品材料使用的一种基准气体。当测量作为被吸附的气体的CO2和/或N2时，混有CO2和N2及水蒸气的基准氦气(典型地在1-10%氦之间)与气体输入部16A流体连通。通过了解氦浓度，可确定CO2和N2的浓度。这允许对样品材料计算吸附和选择性而不直接测量由样品材料吸附的水量。该氦基准法可用于任何混合的成分气体，且不仅限于CO2和N2。可通过不同于氦基准法的方法来提高包含潮湿气体混合物的精度。例如，通过在对RGA70取样之前记录通道40中的气体样品压力并了解用于使(减压系统IIA-1IG中的)RGA70减压的步骤，可在存在水的情况下精确地确定各通道40的气体浓度。
[0058]为了在设备10上形成潮湿的气体混合物，实行水蒸气配量法。这包括与气体输入部16E流体连通、充满水的封闭缸。该缸被控制温度。通过改变液态水的温度，液体上方的空间中的蒸气压力改变。缸内液体上方的该蒸气压力被配量到设备10中以形成潮湿的气体混合物。水蒸气可通过压力输送歧管12配量以给各通道40充填小于或等于水缸中的水蒸气压力的水蒸气压力。在将水配量到设备10中之后，然后可经气体输入部16A、16B、16C、16D中的任一个配量干气体混合物，从而获得期望浓度的潮湿气体混合物。
[0059]在建立真空或期望的湿度水平之后，随后通过机构53致动与材料容器组件44可操作地连接的图6的阀55，以使容器42与图1A的出口通路46相通。此后，使用第一阀60来使试验样品42与设备10的其余部分隔离，并且阀55保持打开。
[0060]各通道40具有称为第二阀62 ( “阀2”)的另一阀，该阀可以是开闭电磁阀或本领域的技术人员熟悉的不同阀类型。第一阀60与第二阀62之间的通道40的容积称为副容积并用作用于吸附测量的控制/配量容积。尽管通路如通道40在图1A中使用线示意性地示出，但各通路和通道具有确定的容积。
[0061]各通道40具有位于第一阀60与第二阀62之间的两个压力换能器64A、64B。在其它实施例中，在各通道40中仅使用一个压力换能器。压力换能器64A、64B称为压力测量装置并用于在材料吸附试验期间监视压力变化。一个换能器64A针对高真空水平优化(低量程压力传感器)，而其它换能器64B针对更高的压力优化(高量程压力传感器)。在一些实施例中，可能仅需对各通道40使用单个压力换能器。基于期望的精度，可使用单个换能器能读取所有期望压力的换能器。替换地，如果每个通道都需要多个换能器，则换能器中的一个或多个换能器可被隔离在阀后方。如果要输送的系统压力将始终高于低量程换能器64A的耐受压力，则可通过单个开闭电磁阀或本领域的技术人员熟悉的不同阀类型而不是通过两个压力换能器来保护通道40的压力监视。
[0062]单独的旋转阀66A、66B、66C与各架17A、17B、17C可操作地连接。旋转阀66A-66C均具有可动转子71 (在旋转阀66A上示出)和多个入口。转子71可移动以将一个入口与旋转阀的单个出口连接一次。单独的通路74从各旋转阀66A、66B、66C的出口延伸到旋转进给阀78的相应不同输入部。各旋转阀66A、66B、66C具有与通路74流体连通的单个出口。旋转阀66A、66B、66C和另一旋转阀78用于将所有样品通道40与进给RGA70的一个输出通路68接合。在图1A中示出的输出通路68在图1B中延续，图1B示出设备10的其余部分。对于各架17A、17B、17C而言，来自各副容积(即，来自第一阀60与第二阀62之间的通路40)的取样管路72延伸到旋转阀66A、66B或66C的单独入口中，从而在其间形成一通路。旋转进给阀78具有用于顺次将各通路74分开和单独地与输出通路68连接的转子。
[0063]各架17A、17B、17C具有用虚线表示的标定的配量容积76，该容积从通路74延伸以指示经通路74行进的样品气体的配量容积。配量容积76是将通过控制如文中所述的阀而从通路40被移除并传送到RGA70用于分析的样品气体的体积。配量容积76被最小化，以确保从通路40去除配量容积76不会影响进行中的吸附测量。在一个实施例中，配量容积76小于系统容积的I % (即，小于在第一阀60打开的情况下从第二阀62到样品材料(13A-13F中的任一个)的所有通路、通道和其它管道中的容积的1%)。为了使用一个RGA70，对于所有通道40而言，经通路46和通向旋转阀66A、66B、66C的取样管路72将样品容器42集中在一起。集中在相应通路74中的各配量容积76被进给到旋转进给阀78的相应入口中。通道40、通路46、管路72和通路74在文中称为一系列管道。替换地，代替多个RGA配量容积76，在来到旋转进给阀78的入口之前将旋转阀66A和66B的公共端口连接在一起，以使得仅存在一个RGA配量容积76。
[0064]为了提高数据测量的一致性，设备10的从输送歧管12的出口 14 一直到通路46 (但不包括通路46)的所有构件可收纳在被加热的封壳中。通过非限制性示例的方式，被加热的封壳可以是图8和9所示的温度受控的封壳组件61。温度受控的封壳组件61还在2010年 10月 12 日提交的美国专利申请公报N0.20120087834A1“Apparatus For Synthesisand Assaying of Materials (用于材料的合成和分析的设备)”中被示出和描述。设备10的从出口 14 一直到通路46 (但不包括通路46)的部分在图9中示出并被示出安装在基部63上。风扇65将空气吸入封壳61，此后通过基部63内的加热元件加热空气以将设备10在封壳61内的构件保持在期望温度。组件61的盖69中的通气孔允许排气回路持续从组件61抽出空气。盖69的内壁可以是隔热的以提高温度稳定性。此外，一个控制器19(在图1A中示出)可操作成控制设备10、温度受控的封壳组件61中的加热器的温度以及RGA70。
[0065]参照图1B，RGA70是测量气体中的成分的质量的可商购装置，由此允许确定气体组分。RGA70可仅在其入口接受有限的压力范围。由于在此描述的设备10可在大的压力范围内操作，故RGA进给阀78处的压力可高于对RGA70而言可接受的压力。减压系统IlA在图1B中示出，该减压系统是设备10的使进入RGA70的气体的压力降低到RGA70的设计操作水平的部分。减压系统因而确保输送到RGA70的气体的压力不大于RGA70的最大压力水平操作参数。减压系统11B、11C、11D、11E、11F和IlG的多个替换实施例在图1B-1H中示出，并且可用于代替设备10中的减压系统11A。
[0066]图1B的减压系统IlA包括限定膨胀容积82的压力容器80。图1A的RGA进给阀78经由输出通路68与膨胀容积82连接。膨胀容积82在电磁阀86处于打开位置时选择性地与涡轮泵86连接。涡轮泵84用于在将气体引导到膨胀容积82之前使膨胀容积82达到高真空水平，从而确保膨胀容积82中的压力尽可能接近零。膨胀容积82被设计成确保在输出通路68中输送的样品压力扩大到将处于RGA70的操作参数内的压力。如果扩大之后的压力过高，则可通过阀88打开与真空源连接的通路87，阀88可以是气动阀或电磁阀。形成在通路87中的孔口 89允许膨胀容积82压力缓慢泄放。使用压力换能器90来测量膨胀容积82中的气体的压力。一旦高压力对RGA70而言是可接受的，则阀88关闭。通向RGA70的另一电磁阀92然后打开，从而允许从膨胀容积82经通路94流到RGA70，以使得可通过RGA70测量气体样品。
[0067]可代替图1B中的减压系统IlA用作设备10的一部分的减压系统IlB的一个替换实施例在图1C中示出。为了避免分离，减压系统IlB具有旋转膨胀容积选择阀78A以将样品输出通路68与由压力容器80A、80B和80C限定的多个膨胀容积82A、82B、82C连接。阀78A保持通路68与所选择的膨胀容积82A、82B、82C之间的连通，直至压力达到平衡。阀78A的扩展打开和不存在窄的孔洞或其它限流部防止了混合气体的分离。下述减压系统11C-11G中的许多减压系统也具有有助于避免混合气体的分离的多个膨胀容积和大的孔洞。压力换能器90A、90B、90C用于测量相应膨胀容积82A、82B、82C中的气体的压力。在减压系统IlB中不使用真空减压，因为膨胀容积82A、82B、82C被设计成将整个系统压力范围降低至处于RGA70的操作参数内的压力。膨胀容积82A、82B、82C在相应的电磁阀86A、86B、86C处于打开位置选择性地与涡轮泵84连接。涡轮泵84用于在将气体引导到膨胀容积82A、82B、82C之前使膨胀容积82A、82B、82C达到高真空水平，从而确保膨胀容积82A、82B、82C中的压力尽可能接近零。单独的通路91A、91B和9IC从各压力容器80A、80B、80C延伸以将膨胀容积82A、82B、82C与第二旋转RGA进给阀92A( “RGA进给阀2” )连接，所述第二旋转RGA进给阀将多个膨胀容积82A、82B、82C与单个RGA70连接。减压系统IlB中也可包括附加膨胀容积。
[0068]可代替图1B中的减压系统IlA用作设备10的一部分的减压系统IlC的另一替换实施例在图1D中示出。减压系统IlC具有限定三个膨胀容积82A、82B、82C的三个压力容器80A、80B、80C。膨胀容积82A、82C通过选择性开闭电磁阀86D、86E与膨胀容积82B选择性流体连通。膨胀容积82B称为主膨胀容积。输出通路68通过选择性的开闭入口电磁阀85与膨胀容积82B选择性流体连通。在进给膨胀容积82B之前，图1A的压力换能器64A、64B和控制器19确定试验气体压力，并确定膨胀容积82A、82B、82C的何种组合将使试验气体压力降低到处于RGA70的操作参数内的范围。亦即，作出关于是否应该对膨胀容积82B增加膨胀容积82A和82C中的任一者或两者以获得期望的试验气体压力的判定。如果判定为需要膨胀容积82A和/或82C，则打开阀86D和/或86E以使膨胀容积82A和/或82C与膨胀容积82B流体连通。电磁阀86打开并且涡轮泵84将膨胀容积82B以及膨胀容积82A和/或82C中的任一者抽至超高真空。阀86随后关闭并且开闭入口电磁阀85打开以允许样品气体进入膨胀容积82B和与其流体连通的膨胀容积82A和82C中的任一者。然后关闭入口阀85。在膨胀之后，打开电磁阀92以允许试验气体进入RGA70用于测试。多个膨胀容积82A、82B、82C有助于避免混合气体的分离。减压系统IlC中也可包括附加膨胀容积。
[0069]可代替图1B中的减压系统IlA用作设备10的一部分的减压系统IlD的另一替换实施例在图1E中示出。减压系统IlD提供可用于向RGA70进给试验气体的两个单独的通路，即第一通路94A和第二通路94B。第一通路94A称为旁通通路，因为它绕开减压系统IlD的其余部分。旋转选择阀78B根据由图1A的压力换能器64A、64B指示的在通路68中输送的试验气体压力来选择要使用的通路94A、94B。通路94B向膨胀容积82中进给。如果压力低于预定水平，则选择阀78B被控制成使得气体顺循沿直接通向RGA70的通路94A的较低压力路径。直接向RGA70进给避免了使试验气体在膨胀容积82中膨胀的步骤，从而缩短了总试验时间。如果通路68中的压力高于预定水平，则选择阀78B被控制成使得气体经通路94B进给到膨胀容积82中，且然后在RGA进给阀92打开时经通路94选择性地进给到RGA70中。涡轮泵84、电磁阀86、压力换能器90、电磁阀88和孔口 89如参考图1B所述工作。膨胀容积82有助于避免混合气体的分离。减压系统IlD中也可包括附加膨胀容积。
[0070]可代替图1B中的减压系统IlA用作设备10的一部分的减压系统IlE的另一替换实施例在图1F中示出。与图1D的实施例中一样，涡轮泵84通过电磁阀86B的打开选择性地与膨胀容积82B连通以在打开开闭入口电磁阀85之前将膨胀容积82B抽真空，从而允许试验气体进入膨胀容积82B。在减压系统IlE中，附加的压力容器80D限定称为放出容积82D的附加容积。膨胀容积82B在开闭电磁阀86F打开时经连接通路95与放出容积82D选择性流体连通。如果膨胀容积82B中的压力高于预定压力，则开闭电磁阀86F打开，以使得膨胀容积82B与放出容积82D相通，从而允许膨胀容积82B中的压力下降。开闭阀86F然后关闭且称为通气阀86G的可选择性地打开的开闭电磁阀打开，以经通气通路96清空放出容积82D。如果膨胀容积82B中的压力仍高于预定压力，则可选择性地打开的开闭电磁阀86H打开，以使得放出容积82D可通过涡轮泵84降低真空度。阀86H然后关闭且电磁阀86F然后重新打开，以将附加试验气体从膨胀容积82B放出到放出容积82D，从而降低膨胀容积82B中的压力。通气阀86G然后打开以使放出容积82D通气。重复向放出容积82D放出试验气体、使放出容积82D通气并按需使用涡轮泵84的过程，直至用于向RGA70进给的膨胀容积82B中达到低于预定压力的可接受的压力。膨胀容积82B有助于避免混合气体的分离。减压系统IlE中也可包括附加膨胀容积。
[0071]可代替图1B中的减压系统IlA用作设备10的一部分的减压系统IlF的另一替换实施例在图1G中示出。减压系统IlF与图1F的减压系统IlE相似，以下除外:由不同的压力容器80E形成的至少一个附加放出容积82E也通过可经由选择性开闭电磁阀86J打开的单独通路95A与膨胀容积82B选择性流体连通，从而允许在给定时间从膨胀容积82B放出更大量的气体(即，放出气体可同时传送到两个放出容积82D和82E)，由此缩短用于向RGA70进给的膨胀容积82B中达到可接受的压力的时间。例如，如果使用两个泄放容积82D和82E，则膨胀容积82B中的压力水平可足够低，以允许在不使用涡轮泵84反复地对放出容积82D、82E抽真空的情况下打开RGA进给阀92。附加放出容积82E也通过可选择性地打开的开闭电磁阀86K与涡轮泵84选择性地连通。可通过打开电磁阀86H和附加电磁阀86K来同时对两个放出容积82D和82E抽真空。分别通过对电磁阀86G、86I的控制经通气管路96和96A来分开使放出容积82D、82E通气。膨胀容积82B有助于避免混合气体的分离。减压系统IlF中也可包括另外的膨胀容积。
[0072]可代替图1B中的减压系统IlA用作设备10的一部分的减压系统IlG的另一替换实施例在图1H中示出。减压系统IlG具有由通过相应的可控开闭电磁阀86F、86J、86L和86M与压力容器80中的膨胀容积82B选择性流体连通的多个相应的压力容器80D、80E、80F和80G形成的多个放出容积82D、82E、82F和82G。图1A的控制器19按需打开电磁阀86F、86J、86L和86M中的一个或多个电磁阀，以在膨胀容积82B内实现可由压力换能器90C指示的期望压力。电磁阀86F、86J、86L和86M中的任何打开的电磁阀然后切断，并且RGA进给阀92打开以将试验气体从膨胀容积82B提供给RGA70。如果需要的话，试验气体可储存在膨胀容积82D、82E、82F、82G中的一部分或全部膨胀容积中，而容积82B和未用于储存的容积82D、82E、82F、82G被泄放。这可在所有容积中的初始膨胀未足够低地减压以向RGA70提供样品的情况下完成。这显著减少了减压所需的步骤数量。膨胀容积82B有助于避免混合气体的分离。减压系统IlG中也可包括附加膨胀容积。
[0073]当电磁阀86N打开时，管路96B被置于与膨胀容积82B流体连通。管路96B用于向RGA70供给已知浓度的混合气体以标定RGA70。当电磁阀86B和相应的电磁阀86F、86J、86L和86M打开时，涡轮泵84经一个通路96C作用于膨胀容积82B并选择性地作用于放出容积82D、82E、82F和82G中的一个或多个放出容积。
[0074]可选地，可能希望使用真空和热的组合来加热设备10，以确保不会残留会污染未来试验的残留气体。例如，具有极性分子如H2O的试验气体可能需要加热。如果情况是这样，则从图1A的RGA进给阀78到RGA70的整个设备10可被封装在被加热的封壳中或缠绕有加热带以允许加热。
[0075]图10示出文中称为多通道气体吸附设备510的设备的一个替换实施例。气体吸附设备510与具有图5的压力控制系统24D的图1的多通道气体吸附设备10相似，并增加了具有混合装置512的混合系统511，以确保输送到RGA70的配量容积76具有精确地反映由正被测试的材料样品-亦即样品容器42中的试验材料13A-13F中的任一个的样品-
进行的气体吸附的气体组分。与图1的气体吸附设备10相似，设备510具有向RGA70进给的输出通路68。输出通路68可经如图1B-1H所示的减压系统11A-11G中的任一个减压系统向RGA70输送。气体吸附设备510具有比气体吸附设备10少的旋转阀66A、66B，因为来自更多具有通道40的副容积的更多管路72延伸到旋转阀66B。在任何气体吸附设备10、510的实施例中，文中所示的旋转阀66A、66B、66C可与比具体示出少或多的管路72连接，直到转子71上最大数量的入口。
[0076]当上述气体吸附设备10或510用于测量混合气体时，第一阀60关闭且所选择的气体混合物以指定压力进给到通道40的副容积中。用于各样品容器42的副容积是在指定压力下第一阀60与第二阀62之间的通道40中包含的容积。第二阀62然后关闭，因此副容积中包含固定量的气体。第一阀60然后打开以使多个测试材料13A-13F暴露于试验气体。当试验材料13A-13F之一吸附气体时，相应副容积中的压力下降并通过副容积换能器64A、64B来测量。在给定时间段观察压力并且压力变化用于量化在各种温度下试验材料13A-13F吸收或从其释放的气体。如果气体为混合(多成分)气体，则压力变化不提供与哪一种或哪些气体正被吸附的信息。然而，通过在吸附之后对混合气体取样并在RGA70中测量样品，可确定精确的气体组成。可将该气体组成与原始气体组分进行比较以确定样品材料吸附了哪种气体。
[0077]在图10的实施例中，取样管路72从各副容积40连接到多位旋转阀66A或66B。旋转阀的使用允许许多气体样品通道与一个RGA70连接。RGA70是昂贵的装置并且优选仅使用一个以最大限度地降低系统成本。旋转阀66A、66B同时将一个通道40和取样管路72经固定容积通路74与RGA进给阀78连接。如上所述，在一个替换实施例中，旋转阀66A和66B的公共端口在到达旋转进给阀78的入口之前连接在一起，以使得仅存在一个RGA配量容积76。配量容积76是通路74和处于关闭位置时相邻的阀66A或66B和78的内部容积。配量容积76是从通道50抽吸并传送到RGA70用于分析的试验气体的量，并且理想而言被最大限度地减小。通路74经RGA进给阀78逐一与RGA70连接。通道40、管路72和通路74在文中称为一系列管道。
[0078]为了在使用最少样品材料的同时优化气体吸附设备510以进行精确、高产率的气体吸附测量，供气体流过的所有成分和管路容积已被最大限度地减小。由此，通路46的主容积与通道40的副容积之间的扩散非常缓慢。如果设备510依赖于扩散，则在试验材料13A、13B、13C、13D、13E*13F已暴露于试验气体之后这会引起副容积中的气体组分与主容积(在此发生吸附)中的气体组分不同。随着样品材料吸收混合气体的一种成分,该气体的浓度在主容积中下降。仅利用扩散实现主容积与副容积之间的平衡的时间会极其缓慢。例如，对于直径为0.125英寸且长12英尺的通路46，主容积和副容积中的气体到达平衡将耗费145小时，这对于商业测试用途而言是无法接受的。然而，在实现平衡之前，从用于RGA测试的副容积取样的气体不会提供气体组分的精确测量且因此无法确定材料13A-13F的吸附特性。
[0079]为了确保气体组分在各成对的主容积(即，通路46内的容积)和副容积(即，通道40内的容积)中相同，设置了具有用于主容积、副容积和配量容积的强制气体混合的混合装置512的混合系统511。可操作成允许气体流动的相应管路514与各配量容积76连接。当混合泵选择阀522处于打开位置时，管路514在经另一管路521与混合装置512流体连通的一个管路520中连接在一起。
[0080]混合装置512包括混合泵516和使混合泵516如文中所述循环的致动器518。致动器518可与控制器(例如图1A的控制器19)连接，所述控制器可使致动器518自动通电以使泵516根据与试验气体关联的预定循环周期循环，所述试验气体与管道中的气体充分混合，使得副容积中的气体组分与主容积内的气体组分基本相同。替换地，致动器518可通过使用者手动闭合开关而通电。如文中所用，如果成分气体的分布处于用于测量气体组分的仪器的精度内，则两个容积的气体的气体组分“基本相同”。例如，在一个实施例中，两个容积的气体组分在它们至少99%相同的情况下“基本相同”。在另一实施例中，两个容积的气体组分在它们至少99.9%相同的情况下“基本相同”。在又一实施例中，两个容积的气体组分在它们至少99.99%相同的情况下“基本相同”。
[0081]混合泵选择阀522被包括在内以在使用者请求时使混合泵516与多通道气体吸附设备510可操作地分离。亦即，混合泵选择阀522关闭，并且混合泵516因此不与管路520和旋转进给阀78流体连通。混合泵选择阀522并非在所有实施例中都是必要的。混合泵516具有泵体524，该泵体具有孔526，柱塞/活塞(plunger) 528在孔526中周期性地往复移动。柱塞528可具有在泵孔526中与泵体524过盈配合的柱塞密封件529。柱塞528和柱塞密封件529统称为柱塞组件531。
[0082]在图10的气体吸附设备510中，致动器518是经由连杆530与柱塞528连接以使柱塞528在孔526中往复运动的气缸。孔526的一端与管路521相通。气缸518使柱塞528在打开位置与关闭位置之间移动。气缸运动通过连杆530转移到柱塞528。在其它实施例中，气缸518由线性致动器或马达/滚珠丝杠组合替代。气缸518的挡圈/台肩(land) 532在气缸518的孔534内的位置由控制空气经管路538A、538B从加压空气进给部539流到孔口 534在挡圈532的相对侧的部分的电动选择阀536控制。加压气体进给部539与图10中的管路538B流体连通，以向气缸518在挡圈532的右侧的部分提供加压空气，并在阀536被致动成在图10中向下移动时被置于与管路538A流体连通以向气缸518在挡圈532的左侧的部分提供加压空气。阀536被电子地控制成如上所述上下移动以交替地允许加压空气到达管路538B和经管路538A向排出管路537A排出空气，并在允许加压空气到达管路538A的同时经管路538A和排出管路537B排出空气。阀536的往复运动由此使柱塞528在孔526内循环运动。限流孔口 540在选择阀536与气缸518之间被安置在管路538A、538B中以控制气缸518的速度。限流孔口 540减慢空气向气缸518的流动。
[0083]为了利用RGA70获得精确的气体组分测量，混合系统511被设计成防止空气泄漏到管路520中并影响配量容积76的组分。尽管文中描述的柱塞密封件529被设计成最大限度地减少泄漏，但由于它是滑动密封件，故必须考虑泄漏的可能性。因此，混合系统511构造成具有真空装置550以防止空气泄漏。真空装置550构造成确保如果柱塞组件531的密封件529与泵体524之间在孔526处发生泄漏，则空气不会向内泄漏，而是试验气体将向外泄漏。尽管这会减小可用于RGA70的样品气体的量，但所供给的气体将是正确的组分(即，通过试验材料精确地反映气体吸附的组分)。在气体吸附设备510中，真空装置550包括围绕气缸518和混合泵516两者的真空封壳552。真空554经连接管路556与真空封壳552连接并且可操作成将真空封壳552内的容积置于真空下。延伸到封壳552中的所有管路521、538A、538B、556被密封于封壳552以确保封壳552不会泄漏。当混合装置512处于操作中时，高水平的真空施加于真空封壳552。由于封壳552中的压力低于试验气体压力，并且真空554已去除封壳552中的空气，故空气无法经管路520和521泄漏到配量容积76中并影响气体组分测量。
[0084]图11示出可用于代替图10的混合系统511中的混合装置512和混合泵516的具有混合泵516A的混合装置512A的另一实施例的截面图。混合泵516A包括泵体524A和柱塞组件531A。泵体524A是限定孔526A的圆柱形筒体，在一端527开口并在另一端经配件561与管路521连接。柱塞组件53IA经开口端527装配并定位在泵体524A的孔526A中。柱塞组件531A被设计成靠着泵体524A的内表面在孔526A中密封。为了实现高质量密封，柱塞组件53IA构造成具有柱塞528A，柱塞密封件529A安装在柱塞528A上。柱塞528A是由铝、不锈钢或硬塑料制成的坚硬体。柱塞528A被设计成与孔526A紧配合，以保持柱塞组件531A随着它在图11的关闭位置与图12的打开位置之间行进而适当对齐。图10的致动器518以与关于图10的混合泵516所述相同的方式与混合泵516A可操作地连接。
[0085]柱塞密封件529A可由柔顺塑料如Teflon (PTFE)制成。柱塞密封件529A具有在图13和14中最佳地示出的密封件脊部570。密封件脊部570呈环形并完全围绕柱塞密封件529A。密封件脊部570在孔526A中与泵体524A的内表面相接触，如图12中最佳地示出。密封件脊部570与泵体524A之间的过盈配合被设计成提供最大密封能力，同时仍允许柱塞组件531A在孔526A中滑动。在此实施例中，柱塞密封件529A具有4个密封件脊部570以提供冗余，但可设置更少或更多的密封件脊部。柱塞密封件529A通过螺钉572附装在柱塞528A上。柱塞密封件529A与柱塞528A之间的附加密封由图13所示的两个O形环574提供。
[0086]混合泵516A与图11所示的真空装置550A的替代设计联用。在此实施例中，代替用真空包围混合泵516A，真空延伸通过柱塞528A的中心。真空源554通过配件580与柱塞528A连接。配件580具有与位于柱塞528A的中心下方的通路582流体连通的中央开口。通路582与穿过柱塞528A垂直于通路582径向地延伸的孔584交叉。孔584与围绕柱塞528A的外周延伸的凹槽586交叉。当柱塞密封件529A被组装在柱塞528A上时，穿过柱塞密封件529A切出的孔588与凹槽586对齐。孔588最远离柱塞密封件529A的在螺钉572的一端位于第三和第四密封件脊部570之间，使得可向第三和第四密封件脊部570与泵体524A之间的空间施加真空。与图10的实施例的真空封壳552相似，真空装置550A防止空气经由混合装置512A经管路520、521进入配量容积76。如果前三个密封件脊部570失效并形成气体泄漏，则施加在第三和第四密封件脊部570之间的真空将导致试验气体向外泄漏。尽管将存在较少的试验气体，但残留在配量容积76中的试验气体的组分不会受影响，使得RGA70仍能作出精确的气体组分测量。
[0087]图15示出可用于代替图10的混合系统511中的混合装置512和混合泵516的具有混合泵516B的混合装置512B的另一实施例的截面图。混合装置512B和混合泵516B中结构和功能与混合装置512和混合泵516相同的构件用同样的附图标记表示。混合泵516B具有泵体524B，泵体524B是限定孔526B的圆柱形筒体，在一端527B开口并经配件561B在另一端与图10的管路521连接。
[0088]混合泵516B经由螺纹连接或紧固在柱塞528上的连杆530与致动器(即气缸518B)可操作地连接。气缸518B与气缸518相同。气缸518B由控制器19自动通电或被手动驱动，如关于气缸518所述。尽管在图15和16中未示出，但阀536和管路538A、538B控制进给至挡圈532的任一侧的加压空气以使柱塞528B在孔526B中循环，如关于图10中的柱塞528所述。泵体524B和气缸518B两者都被示出固定在基部523B上。混合泵516B的柱塞528B在泵体524B的孔526B中移动。呈O形环529B形式的柱塞密封件设置在柱塞528B的外表面上的环形凹槽533B中并在柱塞528B与孔526B之间密封。O形环529B可以是许多柔顺材料的其中一种，其一个示例是氟橡胶，氟橡胶可涂覆有耐磨涂层如聚四氟乙烯以在于孔526B中滑动时减少磨损。柱塞528B和O形环529B统称为柱塞组件531B。O形环529B的数量在不同实施例中可以不同。混合泵516B的组装相对简单，因为泵体524B是单个构件，仅需O形环529B配合在凹槽533B中。尽管文中所述的O形环529B提供了与孔526B的过盈配合以最大限度地减少泄漏，但混合系统511可构造成具有如关于图10所述的真空装置550，以防止空气泄漏并确保配量容积76的完整性。
[0089]操作混合系统511的方法在下文中关于混合装置512描述，并且不论是否使用混合装置512、混合装置512A或混合装置512B都同样适用。当要在RGA70中测试配量容积76时，柱塞528移动到关闭位置(即，图10中一直向右)并且混合泵选择阀522打开。然后经通路68施加真空以将系统一直泄放到旋转阀66A、66B和混合装置512。一旦多通道气体吸附设备510的这些部分被泄放，RGA进给阀78便关闭。合适的选择阀66A、66B然后被致动以将要测试的通道40与配量容积76和混合系统511连接。气缸518然后被致动以使柱塞528移动到打开位置(图10中在最左边)。这形成了大得多的用于试验气体的系统容积，因为混合泵的孔526的容积确定尺寸为主容积和副容积的多倍。因此，试验气体从经旋转阀66A或66B连接的主容积和副容积流出并进入泵孔526中的开口容积。在气体压力达到平衡之后，气缸518被致动以通过在图9的气缸518的孔534内向最右边驱动挡圈532来关闭泵体524的孔。这从系统去除了泵孔526的附加容积并在混合泵选择阀522保持打开的情况下迫使试验气体回到主容积和副容积中。混合泵516的循环然后重复。混合泵516的每个循环都引起发生混合。混合泵516可循环合适的次数，以确保主容积和副容积中的气体组分相同。循环数量可通过测试预先确定。在循环完成之后，RGA进给阀78打开并且配量容积76(即，在由试验材料进行气体吸附之后的试验气体样品)传送到RGA70用于测量。当针对给定通道40的RGA测量完成时，可对下一个要测量的通道重复该方法。
[0090]尽管已详细描述用于实施本发明的最佳模式，但熟悉本发明相关领域的技术人员应该认识到用于在所附权利要求的范围内实施本发明的各种替换设计和实施例。
【权利要求】
1.一种用于测试多个材料样品(13A，13B, 13C, 13D, 13E, 13F)的设备(10，510)，包括: 气体输送控制系统(12，24，24A, 24B, 24C, 24D, 40, 17A, 17B, 17C)，所述气体输送控制系统与所述多个材料样品可操作地连接并且构造成向所述多个材料样品提供气体； 气体组分测量装置(70)； 压力测量装置(64A，64B)； 多个阀^0，62，66A，66B，66C)，所述多个阀能选择性地打开和关闭； 一系列管道(40，46，72，74)，所述一系列管道构造成通过所述阀的操作选择性地将所述多个材料样品分别与所述气体组分测量装置和所述压力测量装置连接；其中所述气体组分测量装置在所述多个材料样品和所述压力测量装置的下游位于一系列管道中； 其中，所述气体组分测量装置能操作成确定一系列管道中的气体的组分； 其中，所述压力测量装置测量一系列管道中的气体的压力以确定由所述多个材料样品中的每个材料样品进行的气体吸附； 混合系统(511)，所述混合系统能与一系列管道选择性地连接；并且其中所述混合系统能操作成针对所述多个材料样品中的每个材料样品引起气体在一系列管道内的强制混合，由此增加一系列管道内的气体分布和气体组分的均匀度，使得从一系列管道输送到所述气体组分测量装置的气体代表由所述多个材料样品进行的气体吸附之后的气体组分。
2.根据权利要求1所述的设备，其中，所述混合系统包括混合泵(516，516A，516B)以及能控制成与所述混合泵和一系列管道可操作地连接的混合泵选择阀(522)。
3.根据权利要求2所述的设备，其中，所述混合泵具有: 泵体(524，524A, 524B)，所述泵体限定出泵孔(526，526A, 526B)，所述泵孔经由所述混合泵选择阀与一系列管道流体连通；和 柱塞组件(528，528A, 528B, 529，529A, 529B, 530, 532)，所述柱塞组件在所述泵孔中与所述泵体过盈配合并且能循环地移动以使气体在一系列管道内混合。
4.根据权利要求3所述的设备，其中，所述柱塞组件包括柱塞(528，528A,528B)和围绕所述柱塞的柱塞密封件(529，529A, 529B)，所述柱塞密封件在所述泵孔中与所述泵体过盈配合；并且还包括: 致动器(518)，所述致动器与所述柱塞可操作地连接以使所述柱塞组件在所述泵孔中循环地往复移动。
5.根据权利要求4所述的设备,其中,所述柱塞密封件(529A)具有一系列脊部(570),所述脊部在所述泵孔中与所述泵体相接触并且构造成防止气体从所述一系列管道泄漏，同时允许所述柱塞密封件靠着所述泵体滑动。
6.根据权利要求4所述的设备，其中，所述柱塞密封件(529B)是一系列O形环。
7.根据权利要求4所述的设备，其中，所述致动器是具有缸孔(534)的气缸(518);其中所述柱塞组件包括配合在所述缸孔内的挡圈(532)以及将所述挡圈和所述柱塞连接的连杆(530)； 其中，所述气缸包括选择阀(536)，所述选择阀能控制成交替地允许加压空气到达所述缸孔的位于所述挡圈的一侧的第一部分和所述缸孔的位于所述挡圈的相对侧的第二部分，以使所述柱塞在所述泵孔中往复移动。
8.根据权利要求4的设备，还包括: 真空装置(554，556，580)，所述真空装置与所述泵体流体连通并且构造成防止空气经所述密封件流入一系列管道。
9.根据权利要求8所述的设备，其中，所述真空装置包括封装所述混合泵和所述柱塞组件两者的真空封壳(552)。
10.根据权利要求9所述的设备，其中，所述真空装置包括穿过所述柱塞的通路(582)，所述通路在所述柱塞密封件和所述泵体之间与所述柱塞密封件流体连通。
11.根据权利要求1所述的设备，其中，所述气体输送控制系统包括输送歧管(12)，所述输送歧管(12)具有公共气流出口(14)，所述公共气流出口(14)经所述一系列管道的多个气体流动通道(40)与所述多个材料样品中的不同材料样品选择性流体连通；和 减压系统(11A, 11B, 11C, 11D, 11E, 11F, 11G, 11H)，所述减压系统选择性地将所述多个气体流动通道中任何选定的气体流动通道与所述气体组分测量装置可操作地连接，并且构造成降低从所述多个气体流动通道中的选定的气体流动通道向所述气体组分测量装置提供的气体的气体压力。
12.根据权利要求11所述的设备，其中，所述减压系统包括限定附加容积(82，82A, 82B, 82C, 82D, 82E, 82F, 82G)的压力容器(80，80A, 80B, 80C, 80D, 80E, 80F, 80G)；并且 其中，试验气体向所述附加容积的流动使所述试验气体的压力降低至预定水平以下；其中所述预定水平基于所述气体组分测量装置的操作参数。
13.根据权利要求12所述的设备，其中，所述附加容积(82B)是第一附加容积；并且还包括: 第二压力容器(80A)，所述第二压力容器限定第二附加容积(82A)，所述第二附加容积与所述第一附加容积选择性连通，以提供与所述第一附加容积和所述第二附加容积两者的总和相等的总附加容积。
14.一种用于材料测试的设备(10，510)，包括: 气体输送控制系统(12，24，24A, 24B, 24C, 24D, 40, 17A, 17B, 17C)，所述气体输送控制系统能与多个材料样品(13A，13B, 13C, 13D, 13E, 13F)可操作地连接并且构造成向所述多个材料样品提供试验气体并测量由所述多个材料中的每个材料样品进行的气体吸附； 其中，所述气体输送控制系统包括的输送歧管(12)，所述输送歧管(12)具有公共气流出口(14)，所述公共气流出口(14)经多个气体流动通道(40)与所述多个材料样品中不同的材料样品选择性流体连通； 气体组分测量装置(70)，所述气体组分测量装置选择性地与所述气体输送控制系统并行地且可操作地连接到所述多个材料样品中的每个材料样品，并且能操作成在由所述多个材料样品中的每个材料样品进行的气体吸附之后测量与材料样品流体连通的多组分气体；和 减压系统(11A, 11B, 11C, 11D, 11E, 11F, 11G, 11H)，所述减压系统选择性地将所述多个气体流动通道中任何选定的气体流动通道与所述气体组分测量装置可操作地连接，并且构造成降低从所述多个气体流动通道中的选定的气体流动通道向所述气体组分测量装置提供的气体的气体压力。
15.根据权利要求14所述的设备，其中，所述减压系统包括限定附加容积(82，82A, 82B, 82C, 82D, 82E, 82F, 82G)的压力容器(80，80A, 80B, 80C, 80D, 80E, 80F, 80G)；并且 其中，试验气体向所述附加容积的流动使所述试验气体的压力降低至预定水平以下；其中所述预定水平基于所述气体组分测量装置的操作参数。
【文档编号】B01F11/00GK104136905SQ201280070493
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2012年12月18日 优先权日:2012年2月22日
【发明者】K·J·米克拉什二世, J·J·达顿, S·凯 申请人:野猫发现技术公司