可控温度的同时萃取装置及使用方法
【专利摘要】本发明公开了一种可控温度的同时萃取装置，包括样品放置仓（4），所述样品放置仓（4）的左侧设置有水蒸气烧瓶接口（6），所述样品放置仓（4）的右侧设置有冷凝器（10），所述冷凝器（10）的右侧设置有萃取溶剂通道（11），所述萃取溶剂通道（11）的下端设置有萃取溶剂烧瓶接口（7）；所述冷凝器（10）的下端设置有U形管（12），所述U形管（12）的一端设置有水出口（8），所述U形管（12）的另外一端通过萃取液出口管道（13）与萃取溶剂通道（11）相连接；所述样品放置仓（4）内设置有温度计（1）；所述水蒸气烧瓶接口（6）的下方设置有可控恒温加热器。
【专利说明】可控温度的同时萃取装置及使用方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种同时萃取(simultaneousdistillation extraction, SDE)装置，尤其是一种可控温度的同时萃取装置及使用方法。
【背景技术】
[0002]目前常见的同时萃取装置，基本上都是将样品装在蒸馏瓶中直接加热沸腾。样品被放置在产生水蒸气的蒸馏瓶中，不断加热，要使蒸汽达到冷凝管的位置需要控制加热装置的温度到150°C以上，但是在150°C以上的温度下，待测样品中的挥发性成分往往发生变化。这样的方法在检测样品中的挥发性物质的时候主要由如下的不足:1)样品需要在沸腾条件下将挥发性物质蒸馏出来；2)通常等到温度达到使样品和水的混合物沸腾的温度(100°C )时，产生的蒸汽还不能够到达冷凝管处，需要进一步提高加热的温度(通常需要150°C)。在这样的高温下，导致一些温敏的挥发性成分在高温下发生变化，所制备的挥发性样品的香气特征与待测样品的香气相比已经发生变化。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是提供一种结构简单的可控温度的同时萃取装置。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明提供一种可控温度的同时萃取装置，包括样品放置仓，所述样品放置仓的左侧设置有水蒸气烧瓶接口，所述样品放置仓的右侧设置有冷凝器，所述冷凝器的右侧设置有萃取溶剂通道，所述萃取溶剂通道的下端设置有萃取溶剂烧瓶接口 ；所述冷凝器的下端设置有U形管，所述U形管的一端设置有水出口，所述U形管的另外一端通过萃取液出口管道与萃取溶剂通道相连接；所述样品放置仓内设置有温度计；所述水蒸气烧瓶接口的下方设置有可控恒温加热器。
[0005]作为对本发明的可控温度的同时萃取装置的改进:所述样品放置仓上设置有有孔隔板。
[0006]作为对本发明的可控温度的同时萃取装置的进一步改进:所述样品放置仓上设置有温度计插口，所述温度计通过温度计插口插入样品放置仓。
[0007]作为对本发明的可控温度的同时萃取装置的进一步改进:所述温度计位于有孔隔板的左侧。
[0008]作为对本发明的可控温度的同时萃取装置的进一步改进:所述样品放置仓的右端设置有磨砂接口，所述冷凝器通过磨砂接口与样品放置仓相连接。
[0009]作为对本发明的可控温度的同时萃取装置的改进:所述样品放置仓为透明玻璃制成。
[0010]作为对本发明的可控温度的同时萃取装置的进一步改进:所述冷凝器内设置有冷凝管，所述冷凝管的上设置有冷凝水进口和冷凝水出口 ；所述冷凝水进口上连接有冷凝装置。
[0011]一种可控温度的同时萃取的使用方法，样品放置仓内放置样品；通过水蒸气烧瓶接口连接装有水的烧瓶，通过萃取溶剂烧瓶接口连接装有萃取溶剂的萃取溶剂烧瓶；使用前通过水出口向在U形管中灌入水；通过可控恒温加热器加热烧瓶，烧瓶内的水被加热后，产生水蒸气；水蒸气进入样品放置仓，由温度计读出水蒸气的温度，再通过可控恒温加热器调整温度，以控制水蒸气的温度；温度控制在一定范围内的水蒸气通过有孔隔板上的小孔后，将样品放置仓内样品中的挥发性成分带入冷凝器内；通过加热萃取溶剂烧瓶，使得萃取溶剂烧瓶内的萃取溶剂产生萃取溶剂蒸汽，沿着萃取溶剂通道进入冷凝器内；在冷凝器内，萃取溶剂蒸汽萃取出水蒸气中的挥发性成分；再通过冷凝管的降温，液化成水和带有挥发性成分的萃取溶剂；水和带有挥发性成分的萃取溶剂再通过冷凝器进入U形管中；由于U形管中灌满了水，进入U形管中的水和带有挥发性成分的萃取溶剂分层，上层的带有挥发性成分的萃取溶剂通过萃取液出口管道返回萃取溶剂烧瓶，而U形管内的水由于压力的原因，将一部分水从水出口压出，保持水的水平平衡；萃取溶剂烧瓶中挥发性成分的萃取溶剂不断的加热后，萃取溶剂被汽化，而样品则保留。
[0012]本发明的可控温度的同时萃取装置通过样品放置仓内设置的温度计来获知蒸馏萃取时水蒸气的温度，再通过对可控恒温加热器的加热温度进行调整，就可以调整水蒸气的温度，而通过对水蒸气的温度进行调整，避免因为水蒸气的温度过高而破坏待测样品中的挥发性成分；而本发明的可控温度的同时萃取装置结构及其的简单，即使某一部位损坏，也可以快速的进行部件的更换，不会影响试验的进行。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]下面结合附图对本发明的【具体实施方式】作进一步详细说明。
[0014]图1是本发明的可控温度的同时萃取装置的主要结构示意图。
【具体实施方式】
[0015]实施例1、图1给出了一种可控温度的同时萃取装置及使用方法，包括样品放置仓4，样品放置仓4的左侧设置有水蒸气烧瓶接口 6，样品放置仓4的右侧设置有冷凝器10，冷凝器10内设置有冷凝管9，冷凝器10的右侧设置有萃取溶剂通道11，萃取溶剂通道11的下端设置有萃取溶剂烧瓶接口 7 ;冷凝器10的下端设置有U形管12，U形管12的左侧设置有水出口 8, U形管12的右侧设置有萃取液出口管道13,萃取液出口管道13的右端与萃取溶剂通道11相连接。
[0016]样品放置仓4内设置有有孔隔板3。孔隔板3左侧样品放置仓4上设置有温度计插口 2，温度计插口 2上设置有温度计I。样品放置仓4的右端设置有磨砂接口 5，冷凝器10与磨砂接口 5相连接(通过磨砂接口 5,提高密封的效果,防止水蒸气的外逃)。
[0017]冷凝管9的下端分别设置有冷凝水进口 14和冷凝水出口 15，冷凝水进口 14上连接有冷凝装置，在实际工作的时候，由冷凝装置提供冷凝水，冷凝水通过冷凝水进口 14进入冷凝管9，再通过冷凝水出口 15排出。
[0018]本发明的可控温度的同时萃取装置具体使用的时候，运行步骤如下:
[0019]1、水蒸气烧瓶接口 6上接入装有水的烧瓶，萃取溶剂烧瓶接口 7上接入萃取溶剂烧瓶，冷凝管9的冷凝水入口和冷凝水出口分别接水冷塔的出水口和水冷塔的入水口。通过水出口 8向U形管12内倒灌入水(根据U形管12的U形的特性，水在U形管12内保持平衡)。
[0020]2、通过可控恒温加热器将与水蒸气烧瓶接口 6连接的烧瓶内的水煮沸，通过温度计I监测到达样品处的蒸汽温度(以免样品中对温度敏感的成分在高温下发生化学变化);通过控制可控恒温加热器对烧瓶的加热温度，进行水蒸气温度的控制(即在温度计I监测到的蒸汽温度过高的时候，降低可控恒温加热器加热的温度)。
[0021]3、水蒸气通过孔隔板3后带出样品放置仓4内样品中的挥发性成分；
[0022]4、将萃取溶剂烧瓶内的萃取溶剂加热，产生萃取溶剂蒸汽，萃取溶剂蒸汽进入冷凝器10 ；
[0023]5、在冷凝器10中，萃取溶剂蒸汽萃取出带有挥发性成分的水蒸气中的挥发性成分；
[0024]6、由于冷凝管9的的冷凝作用，水蒸气变成水，带有挥发性成分的萃取溶剂蒸气变成带有挥发性成分的萃取溶剂，水和带有挥发性成分的萃取溶剂再通过冷凝器10流入U形管12中；
[0025]7、带有挥发性成分的萃取溶剂和水在U形管12中分层，在上层的带有挥发性成分的萃取溶剂通过萃取液出口管道13返回萃取溶剂烧瓶内，下层的水由于压力的原因，将原先存在于U形管12内的水从水出口 8压出，维持U形管12内水的液面的平衡。
[0026]8、浓缩萃取溶剂即可得到制备的挥发性物质。
[0027]以上所述的步骤中，通过水出口 8被排出的水可以重新通入装有水的烧瓶进行循环反应，避免因为装有水的烧瓶中的水被蒸发干而造成试验的中断。
[0028]最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的一个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
【权利要求】
1.可控温度的同时萃取装置，其特征是:包括样品放置仓(4)，所述样品放置仓(4)的左侧设置有水蒸气烧瓶接口(6)，所述样品放置仓(4)的右侧设置有冷凝器(10)，所述冷凝器(10)的右侧设置有萃取溶剂通道(11)，所述萃取溶剂通道(11)的下端设置有萃取溶剂烧瓶接口(7)； 所述冷凝器(10)的下端设置有U形管(12)，所述U形管(12)的一端设置有水出口(8)，所述U形管(12)的另外一端通过萃取液出口管道(13)与萃取溶剂通道(11)相连接； 所述样品放置仓(4)内设置有温度计(I)； 所述水蒸气烧瓶接口(6)的下方设置有可控恒温加热器。
2.根据权利要求1所述的可控温度的同时萃取装置，其特征是:所述样品放置仓(4)上设置有有孔隔板(3)。
3.根据权利要求2所述的可控温度的同时萃取装置，其特征是:所述样品放置仓(4)上设置有温度计插口(2)，所述温度计(I)通过温度计插口(2)插入样品放置仓(4)。
4.根据权利要求3所述的可控温度的同时萃取装置，其特征是:所述温度计(I)位于有孔隔板(3)的左侧。
5.根据权利要求4所述的可控温度的同时萃取装置，其特征是:所述样品放置仓(4)的右端设置有磨砂接口(5)，所述冷凝器(10)通过磨砂接口(5)与样品放置仓(4)相连接。
6.根据权利要求5所述的可控温度的同时萃取装置，其特征是:所述样品放置仓(4)为透明玻璃制成。
7.根据权利要求6所述的可控温度的同时萃取装置，其特征是:所述冷凝器(10)内设置有冷凝管(9)，所述冷凝管(9)的上设置有冷凝水进口(14)和冷凝水出口(15);所述冷凝水进口( 14)上连接有冷凝塔。
8.可控温度的同时萃取的使用方法，其特征是:样品放置仓(4)内放置样品；通过水蒸气烧瓶接口(6)连接装有水的烧瓶，通过萃取溶剂烧瓶接口(7)连接装有萃取溶剂的萃取溶剂烧瓶；使用前通过水出口(8)向在U形管(12)中灌入水； 通过可控恒温加热器加热烧瓶，烧瓶内的水被加热后，产生水蒸气； 水蒸气进入样品放置仓(4)，由温度计(I)读出水蒸气的温度，再通过可控恒温加热器调整温度，以控制水蒸气的温度； 温度控制在一定范围内的水蒸气通过有孔隔板(3)上的小孔后，将样品放置仓(4)内样品中的挥发性成分带入冷凝器(10)内； 通过加热萃取溶剂烧瓶，使得萃取溶剂烧瓶内的萃取溶剂产生萃取溶剂蒸汽，沿着萃取溶剂通道(11)进入冷凝器(10)内； 在冷凝器(10)内，萃取溶剂蒸汽萃取出水蒸气中的挥发性成分； 再通过冷凝管(9)的降温，液化成水和带有挥发性成分的萃取溶剂； 水和带有挥发性成分的萃取溶剂再通过冷凝器(10)进入U形管(12)中； 由于U形管(12)中灌满了水，进入U形管(12)中的水和带有挥发性成分的萃取溶剂分层，上层的带有挥发性成分的萃取溶剂通过萃取液出口管道(13)返回萃取溶剂烧瓶，而U形管(12)内的水由于压力的原因，将一部分水从水出口(8)压出，保持水的水平平衡；萃取溶剂烧瓶中挥发性成分的萃取溶剂不断的加热后，萃取溶剂被汽化，而样品则保甶。
【文档编号】B01D11/04GK103961899SQ201310047211
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2013年2月6日 优先权日:2013年2月6日
【发明者】唐德松, 龚淑英 申请人:浙江大学