专利名称：一种生产乙烯基吡咯烷酮的方法
技术领域：
本发明涉及一种生产乙烯基吡咯烷酮的方法，属于精细化工和化学制药领域。
背景技术：
随着科学技术的不断进步与发展，近年来各项新兴产业对PVP系列产品中的相关品种有比较大的促进作用，未来PVP系列产品将在新领域中得到更加广泛的应用，如医药新产品领域、环保水处理领域、生物传感器、新型特种涂料领域、酿酒和饮料领域、能源开采领域、印刷行业的应用和养殖领域等，将对PVP产品有较大的需求支撑，未来几年市场需求将以10%的速度增长，市场前景广阔。而作为合成PVP产品的单体乙烯基吡咯烷酮(NVP)的用量也就相应的不断大幅递增。近年来，许多厂家先后生产NVP这一高附加值的精细化工产品，其合成方法有几种，由于受原料成本的制约，主要还是采取乙炔合成法，即乙炔气与a-p在催化剂作用下合成NVP ;通用的Iteppe法合成NVP时，大都采用强碱如KOH作催化剂催化a_吡咯烷酮与乙炔的乙烯化反应，该方法的缺陷十分明显，即反应过程中生产的不挥发性聚合副产物的量较大，不仅导致目标产物NVP收率降低，而且使NVP的分离和提纯复杂化。因此，工业生产中一般都采取比较温和的反应条件，通过降低a-吡咯烷酮转化率的方式来控制聚合副反应的发生，但很多情况下，收效甚微，为了提高NVP的收率，加入一种或多种助催化剂往往会产生明显的效果。多年的研究结果表明1，4-丁二醇，聚乙烯类助催化剂、羟端基聚醚和线性二元醇类助催化剂的效果比较明显，不仅能够降低反应温度，使反应过程相对温和，而且能够加快反应速度，提高转化率，并能抑制聚合副反应的发生，增加选择性，提高收率，但是这些助催化剂价格太高，并且用量为2% 4%，用量较大，附加成本太高，不适合工业化生产。
发明内容
本发明针对传统生产乙烯基吡咯烷酮(NVP)过程中，所使用的助催化剂，因价格高，用量大，使整个生产过程成本升高的问题，本发明通过使用二乙二醇二甲醚作为助催化齐U，有效解决了目前助催化剂因价格高，用量大，使整个生产过程成本升高的问题。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种生产乙烯基吡咯烷酮(NVP)的方法，所述生产方法包括以下步骤:
a、在反应釜中制备好钾盐催化剂a-吡咯烷酮钾盐，并且使a-吡咯烷酮过量，将a_吡咯烷酮钾盐充分脱水后放入钾盐储罐； b、向钾盐储罐中加入步骤a中a-吡咯烷酮钾盐重量1±0.05%的二乙二醇二甲醚，并使其混合均匀；
C、将体积比为8:2的乙炔与氮气的混合气体通入高压反应釜，同时由计量泵送入a-p钾盐、a-p和二乙二醇二甲醚的混合液，控制温度在130°C 150°C，压力控制在12个大气压条件下反应3h，将反应后的混合液蒸馏分别分出未反应的a-p和NVP，收集蒸馏出的NVP再精馏得到目标产物乙烯基吡咯烷酮(NVP)。本发明提供技术方案的有益效果是:本发明提供一种生产乙烯基吡咯烷酮(NVP)的方法，通过使用二乙二醇二甲醚作为助催化剂，既达到了传统助催化剂降低反应温度，缩短反应时间，提高转化率，抑制副反应产生，提高产品收率的作用，同时又因二乙二醇二甲醚价格较传统助催化剂低，用量较少，有效的降低生产乙烯基吡咯烷酮(NVP)的成本，更有利于工业化生产。
图1是本发明生产乙烯基吡咯烷酮(NVP)的方法的流程图。
具体实施例方式为使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。本发明提供一种生产乙烯基吡咯烷酮(NVP)的方法，其具体方法包括以下步骤:
a、在反应釜中制备好钾盐催化剂a-吡咯烷酮钾盐，并且使a-吡咯烷酮过量，将a_吡咯烷酮钾盐充分脱水后放入钾盐 储罐；
b、向钾盐储罐中加入步骤a中a-吡咯烷酮钾盐重量1±0.05%的二乙二醇二甲醚，并使其混合均匀；
C、将体积比为8:2的乙炔与氮气的混合气体通入高压反应釜，同时由计量泵送入a-p钾盐、a-p和二乙二醇二甲醚的混合液，控制温度在130°C 150°C，压力控制在12个大气压条件下反应3h，将反应后的混合液蒸馏分别分出未反应的a-p和NVP，收集蒸馏出的NVP再精馏得到目标产物乙烯基吡咯烷酮(NVP)。实施例1:
a、将104ga-吡咯烷酮和2g氢氧化钾加入钾盐反应器中减压状态下加热，保持110°C充分反应，待蒸出液水分小于0.05%时停止加热，
b、向钾盐储罐中加入1.06g 二乙二醇二甲醚，搅拌混合均匀后放入贮罐；
C、将体积比为8:2的乙炔与氮气的混合气体通入高压反应釜，同时将以上制备好的a-p钾盐、a-p和二乙二醇二甲醚的混合液泵入高压反应器控制温度在130°C 150°C，压力控制在12个大气压条件下反应3h，将反应后的混合液蒸馏分别分出未反应的a-p和NVP，收集蒸馏出的NVP再精馏得到目标产物乙烯基吡咯烷酮(NVP)。 经检测转化率为89.6%，目标产物NVP的收率为99.8%。实例二:
a、将260ga-吡咯烷酮和5g氢氧化钾加入钾盐反应器中减压状态下加热，保持110°C充分反应，待蒸出液水分小于0.05%时停止加热；
b、加入2.65g 二乙二醇二甲醚，搅拌混合均匀后放入贮罐；
C、体积比为8:2的乙炔与氮气的混合气体通入高压反应釜，同时将以上制备好的a-p钾盐、a-p和二乙二醇二甲醚的混合液泵入高压反应器控制温度在130°C 150°C，压力控制在12个大气压条件下反应3h，将反应后的混合液蒸馏分别分出未反应的a-p和NVP，收集蒸馏出的NVP再精馏得到目标产物乙烯基吡咯烷酮(NVP)。
经检测转化率为88.9%，目标产物NVP的收率为98.6%。实例三:
a、将1040ga-吡咯烷酮和20g氢氧化钾加入钾盐反应釜中减压状态下加热，保持110°C充分反应，待蒸出液水分小于0.05%时停止加热；
b、加入10.6g 二乙二醇二甲醚，搅拌混合均匀后放入贮罐；
C、将体积比为8:2的乙炔与氮气的混合气体通入高压反应釜，同时将以上制备好的a-p钾盐、a-p和二乙二醇二甲醚的混合液泵入高压反应器控制温度在130°C 150°C，压力控制在12个大气压条件下反应3h，将反应后的混合液蒸馏分别分出未反应的a-p和NVP，收集蒸馏出的NVP再精馏得到目标产物乙烯基吡咯烷酮(NVP)。经检测转化率为88.7%，目标产物NVP的收率为98.8%。本发明保护范围不限于上述实例，凡是依据本发明技术原理所作的技术变形，均落入本发明的保护范围之内 。
权利要求
1.一种生产乙烯基吡咯烷酮的方法，其特征在于，所述生产方法包括以下步骤: a、在反应釜中制备好钾盐催化剂a-吡咯烷酮钾盐，并且使a-吡咯烷酮过量，将a_吡咯烷酮钾盐充分脱水后放入钾盐储罐； b、向钾盐储罐中加入步骤a中a-吡咯烷酮钾盐重量1±0.05%的二乙二醇二甲醚，并使其混合均匀； C、将体积比为8:2的乙炔与氮气的混合气体通入高压反应釜，同时由计量泵送入a-p钾盐、a-p和二乙二醇二甲醚的混合液，控制温度在130°C 150°C，压力控制在12个大气压条件下反应3h，将反应后的混合液蒸馏分别分出未反应的a-p和乙烯基吡咯烷酮，收集蒸馏出的乙烯基吡咯烷酮 再精馏得到目标产物乙烯基吡咯烷酮。
全文摘要
本发明公开一种生产乙烯基吡咯烷酮(NVP)的方法，通过使用二乙二醇二甲醚作为助催化剂，既达到了传统助催化剂降低反应温度，缩短反应时间，提高转化率，抑制副反应产生，提高产品收率的作用，同时又因二乙二醇二甲醚价格较传统助催化剂低，用量较少，有效的降低生产乙烯基吡咯烷酮(NVP)的成本，更有利于工业化生产。
文档编号B01J31/02GK103102298SQ201310047979
公开日2013年5月15日 申请日期2013年2月7日 优先权日2013年2月7日
发明者赵铁, 段为 申请人:焦作中维特品药业有限公司