一种制备不同大小胶体金颗粒的反应装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种制备不同大小胶体金颗粒的反应装置，该制备不同大小胶体金颗粒的反应装置包括：铁架台、热磁力搅拌器、搅拌磁子、三颈烧瓶、冷凝回流装置、万用夹。本实用新型通过设置进料口，并配有密闭盖体，顶部装配冷凝回流装置，保持反应体系的密闭性，反应过程中利用热磁力搅拌器可以设定恒温并可持续调节反应液温度和搅拌速度，以利于还原剂与氯盘酸充分混合均匀。此外，本实用新型结构简单，操作方便，提高了制备不同大小胶体金颗粒的效率，较好的解决了传统反应装置存在诸如反应体系受热不均匀、加热过程中水分挥发严重、搅拌不均匀的问题。
【专利说明】一种制备不同大小胶体金颗粒的反应装置
【技术领域】
[0001]本实用新型属于纳米胶体金制备【技术领域】，尤其涉及一种制备不同大小胶体金颗粒的反应装置。
【背景技术】
[0002]目前胶体金的化学制备方法一般采用还原法，氯金酸(HAuCH)是主要的还原材料，常见的方法有白磷还原法、硼氢化钠还原法、抗坏血酸还原法、柠檬酸三钠还原法、柠檬酸一鞣酸还原法，根据还原剂类型以及还原作用的强弱，可以制备粒径大小不等的胶体金颗粒。
[0003]其中柠檬酸三钠还原法是最经典的方法，反应过程中，金颗粒的大小取决于制备时加入的柠檬酸三钠的量，胶体金的质量除了与还原剂的类型有关，还受搅拌速度、反应时间等因素的影响。
[0004]而传统反应装置存在诸如反应体系受热不均匀、加热过程中水分挥发严重、搅拌不均匀等缺陷，极大影响了所获得的胶体金颗粒的尺寸差别、球形度、粒径分布等，容易产生“干点”。
实用新型内容
[0005]本实用新型的目的在于提供一种制备不同大小胶体金颗粒的反应装置，旨在解决传统反应装置存在诸如反应体系受热不均匀、加热过程中水分挥发严重、搅拌不均匀的问题。
[0006]本实用新型是这样实现的，一种制备不同大小胶体金颗粒的反应装置，该制备不同大小胶体金颗粒的反应装置包括:铁架台、热磁力搅拌器、搅拌磁子、三颈烧瓶、冷凝回流装置、万用夹；
[0007]冷凝回流装置由球形冷凝管和冷却管构成；三颈烧瓶设置在热磁力搅拌器上，搅拌磁子设置在三颈烧瓶内部，球形冷凝管设置在三颈烧瓶的上端，冷却管设置在球形冷凝管的外侧，铁架台设置在冷却管的一侧，三颈烧瓶和冷却管固定在铁架台上。
[0008]进一步，三颈烧瓶的左边和右边口设置配有密封塞进料口。
[0009]进一步，球形冷凝管上设有球形凸起，一端与大气相通，另一端与三颈烧瓶的右边口相通。
[0010]进一步，三颈烧瓶和冷却管通过万用夹固定在铁架台上。
[0011]本实用新型提供的制备不同大小胶体金颗粒的反应装置，通过设置进料口，并配有密闭盖体，顶部装配冷凝回流装置，同时进料口配有密闭盖体，最大程度地保持反应体系的密闭性，可使加热过程中产生的水蒸气在冷凝回流装置中冷凝后回流至反应体系中，防止形成所谓“干点”，从而避免胶体金颗粒发生凝聚，反应过程中利用热磁力搅拌器可以设定恒温并可持续调节反应液温度和搅拌速度，以利于还原剂与氯盘酸充分混合均匀；防止加热时温度分布不均。此外，本实用新型结构简单，操作方便，提高了制备不同大小胶体金颗粒的效率，较好的解决了传统反应装置存在诸如反应体系受热不均匀、加热过程中水分挥发严重、搅拌不均匀的问题。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1是本实用新型实施例提供的制备不同大小胶体金颗粒的反应装置的结构示意图；
[0013]图中:1、铁架台；2、热磁力搅拌器；3、搅拌磁子；4、三颈烧瓶；5、冷凝回流装置；
6、万用夹。
【具体实施方式】
[0014]为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
[0015]图1示出了本实用新型实施例提供的制备不同大小胶体金颗粒的反应装置结构。为了便于说明，仅仅示出了与本实用新型相关的部分。
[0016]本实用新型实施例的制备不同大小胶体金颗粒的反应装置，该制备不同大小胶体金颗粒的反应装置包括:铁架台、热磁力搅拌器、搅拌磁子、三颈烧瓶、冷凝回流装置、万用夹;
[0017]冷凝回流装置由球形冷凝管和冷却管构成；三颈烧瓶设置在热磁力搅拌器上，搅拌磁子设置在三颈烧瓶内部，球形冷凝管设置在三颈烧瓶的上端，冷却管设置在球形冷凝管的外侧，铁架台设置在冷却管的一侧，三颈烧瓶和冷却管固定在铁架台上。
[0018]作为本实用新型实施例的一优化方案，三颈烧瓶的左边和右边口设置配有密封塞进料口。
[0019]作为本实用新型实施例的一优化方案，球形冷凝管上设有球形凸起，一端与大气相通，另一端与二颈烧瓶的右边口相通。
[0020]作为本实用新型实施例的一优化方案，三颈烧瓶和冷却管通过万用夹固定在铁架台上。
[0021]下面结合附图及具体实施例对本实用新型的应用原理作进一步描述。
[0022]图1所示，本实用新型实施例的制备不同大小胶体金颗粒的反应装置主要由铁架台1、热磁力搅拌器2、搅拌磁子3、三颈烧瓶4、冷凝回流装置5、万用夹6组成；
[0023]本实用新型采用三颈烧瓶4为反应器，三颈烧瓶4置于热磁力搅拌器2上，热磁力搅拌器2通电后可以设定恒定温度，同时磁力搅拌器由强力磁铁产生旋转磁场来驱动容器内的搅拌磁子3转动从而达到搅拌液体的目的，在对三颈烧瓶4进行均匀加热和搅拌，三颈烧瓶4的左边和右边口也就是反应装置的进料口，配有密封塞，以减少水分的挥发；在三颈烧瓶4中间口装有冷凝回流装置，由球形冷凝管5和冷却管6构成，球形冷凝管5上设有球形凸起，其一端与三颈烧瓶4的右边口相通，另一端与大气相通，冷却管6包围在球形冷凝管5的周围，并设有出、入水口 ；三颈烧瓶4、冷却管6用万用夹7装配在铁架台I上。
[0024]本实用新型的使用方法:移液管准确量取取ImL质量百分含量I %的氯金酸溶液于三颈烧瓶3中，加双蒸水稀释至IOOmL ;三颈烧瓶3置于热磁力搅拌器2上，在图1三颈烧瓶4的中间口装配冷凝回流装置，在三颈烧瓶3的左、右边口加盖密封塞，以减少水分的挥发，打开热磁力搅拌器2的开关并设定加热温度，同时向冷却管6通入自来水进行冷却，开始加热至溶液沸腾，然后迅速由三颈烧瓶3左口加入一定量质量百分含量1%的柠檬酸三钠溶液，然后立即塞上玻璃塞；这时溶液的颜色会发生快速的变化，其顺序应为:淡黄色—无色一黑色一紫色一深红色，保持溶液沸腾10分钟后，停止加热并拆除，将冷凝好的溶液用孔径0.45um的醋酸滤膜过滤，将溶液移液至容量瓶中，即得胶体金溶液，通过此方法制备的胶体金颗粒具有非常好的球形度、粒径分布窄、颗粒尺寸差别小。
[0025] 以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种制备不同大小胶体金颗粒的反应装置，其特征在于，该制备不同大小胶体金颗粒的反应装置包括:铁架台、热磁力搅拌器、搅拌磁子、三颈烧瓶、冷凝回流装置、万用夹； 冷凝回流装置由球形冷凝管和冷却管构成；三颈烧瓶设置在热磁力搅拌器上，搅拌磁子设置在三颈烧瓶内部，球形冷凝管设置在三颈烧瓶的上端，冷却管设置在球形冷凝管的外侧，铁架台设置在冷却管的一侧，三颈烧瓶和冷却管固定在铁架台上。
2.如权利要求1所述的制备不同大小胶体金颗粒的反应装置，其特征在于，三颈烧瓶的左边和右边口设置配有密封塞进料口。
3.如权利要求1所述的制备不同大小胶体金颗粒的反应装置，其特征在于，球形冷凝管上设有球形凸起，一端与大气相通，另一端与三颈烧瓶的右边口相通。
4.如权利要求1所述的制备不同大小胶体金颗粒的反应装置，其特征在于，三颈烧瓶和冷却管通过万用夹固定在铁架台上。
【文档编号】B01J13/00GK203764236SQ201320510898
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2013年8月21日 优先权日:2013年8月21日
【发明者】韩大勇, 陈章言, 倪黎纲, 张伟, 卞桂华, 金文
申请人:江苏农牧科技职业学院