锂盐制备装置制造方法
【专利摘要】本实用新型提供了一种适合于小批量锂盐制备的装置，即一种锂盐制备装置，包括干燥箱、循环干燥装置和反应釜；其中：所述干燥箱上设有干燥系统出气口和干燥系统进气口，所述干燥系统出气口和干燥系统进气口分别连接循环干燥装置；所述干燥箱底部设有出料口连接反应釜的顶部进料口，反应釜底部的出料口连接干燥箱，干燥箱内设有缓冲瓶。该锂盐制备装置具有生产效率高，操作简单，建造成本和能耗低等优点。
【专利说明】锂盐制备装置
【技术领域】
[0001 ] 本实用新型属于锂二次电池材料生产领域，具体涉及一种锂盐制备、纯化用的装置。
【背景技术】
[0002]锂二次电池具有能量密度高，使用寿命长，自放电低等特点，其应用领域和市场越来越广阔。电解液作为锂二次电池的四大关键原材料(正极、负极、电解液和隔膜)之一，被认为是锂二次电池的血液。而锂盐占据着电解液将近一半的成本，是电解液的主要核心技术，而目前广泛使用的LiPF6由于化学稳定性较差，对水、热都比较敏感，所以学术界和产业界均投入大量的资金和人力对新一代的锂盐进行制备研究。
[0003]锂离子半径较小，水合作用比较强，所以锂盐的制备、纯化和保存都需要在极低露点的干燥环境中。干燥箱的水分含量可以控制在一个较低值的范围内，但是在干燥箱内部进行化学反应操作不方便。另外锂二次电池生产线广泛使用的干燥房由于建造和维护成本都比较高，不适合于小批量锂盐的制备研发工作。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是提供了一种适合于小批量锂盐制备的装置。该锂盐制备装置具有生产效率高，操作简单，建造成本和能耗低等优点。
[0005]为解决上述技术问题，本发明的技术方案为:一种锂盐制备装置，包括干燥箱、循环干燥装置和反应釜；其中:所述干燥箱上设有干燥系统出气口和干燥系统进气口，所述干燥系统出气口和干燥系统进气口分别连接循环干燥装置；所述干燥箱底部设有出料口连接反应釜的顶部进料口，反应釜底部的出料口连接干燥箱，所述干燥箱内设有缓冲瓶。
[0006]所述干燥箱底部设有冷肼，冷肼上放置烧瓶用于对烧瓶进行加热。
[0007]所述干燥箱底部的出料口通过导管连接反应釜的进料口以避开空气中水分的干扰。
[0008]所述的反应釜内设有磁力驱动机械搅拌器以保证反应釜内的密封性。
[0009]所述干燥箱内设有缓冲瓶和过滤装置，缓冲瓶和过滤装置连接，反应釜的底部出料口连接干燥箱内的缓冲瓶用于转移反应釜内的反应液。
[0010]所述过滤装置包括漏斗和滤液接收瓶，通过漏斗过滤后的滤液进入滤液接收瓶再转移至烧瓶中干燥。
[0011]本发明的有益效果是:
[0012]1、干燥箱通过循环干燥装置保证氛围满足锂盐制备的要求。
[0013]2、反应釜的进料口通过导管和干燥箱底部的进料口相连，锂盐制备所需要的固体和液体原料可以在干燥箱内通过导管加进到反应釜中，这样可以避免水分的干扰。
[0014]3、锂盐制备过程中的原料加注，反应液过滤除杂和干燥除溶剂等工艺都在干燥箱内进行，可以有效地避免水分的干扰。同时该设备操作简单，工作效率高，制造和维护成本 低。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1为本实用新型实施例1所公开的一种锂盐制备装置用干燥箱和反应釜的结构
示意图。
[0016]图2为本实用新型的过滤装置的结构示意图。
[0017]1、干燥箱；2、干燥系统出气口 ；3、干燥系统进气口 ；4、循环干燥装置；5、连接反应釜底部出料口 ；6、和真空系统连接的出气口 ；7、和反应釜底进料口 15连接的干燥箱进料口 ；8、磁力驱动机械搅拌器；9、油浴锅；10、冷肼；11、烧瓶；12、反应釜；13、磁力驱动机械搅拌器；14、反应釜进气口 ；15、和干燥箱进料口 7连接的反应釜进料口 ；16、反应釜出料口 ；17、反应釜夹套；18、反应釜出气口 ；19、反应釜夹套导热油进口 ；20、反应釜夹套导热油出口 ；21、缓冲瓶进料口 ；22、缓冲瓶出料口 ；23、缓冲瓶；24、漏斗；25、滤液接收瓶；26、连接干燥箱出气口 6的接口。
【具体实施方式】
[0018]下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行描述，以二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)的制备为例，二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)的制备反应方程式为:BF3' (C2H5)2O + LiOCOCOOLi — LiDFOB + LiF + (C2H5) 20，选择碳酸二甲酯作为反应溶剂。
[0019]如图1所示，在干燥箱I内，原料三氟化硼乙醚(BF3 (C2H5)2O)和草酸锂(LiOCOCOOLi)，溶剂碳酸二甲酯经过干燥箱进料口 7分别加入到反应釜12中。反应釜在投料之前，使用干燥氮气经过反应釜进气口 14和反应釜出气口 18进行置换清洗3次，以保证反应釜12的氛围符合锂盐制备的要求。导热油通过反应釜夹套导热油进口 19和应釜夹套导热油出口 20与循环恒温油浴锅连接，通过调节油浴锅的温度以控制反应釜的温度为90°C左右。反应完毕后在继续搅拌的情况下，干燥氮气从反应釜进气口 14通入，将固液混合反应液从反应釜出料口 16经过干燥箱进料口 5转移到图2所示的缓冲瓶23中。
[0020]图2表明本实用新型所提供的一种锂盐制备用的过滤装置，固液混合反应液从反应釜出料口 16转移到缓冲瓶23后，静置一段时间，然后将缓冲瓶上层的清液转移到漏斗24中进行减压抽滤，滤液接收瓶经过干燥箱出气口 6与真空系统连接。减压抽滤后得到澄清的滤液，转移到图1中所示的烧瓶11中，烧瓶放置于冷肼10中，通过油浴锅9控制温度为70 0C左右，减压将碳酸二甲酯和乙醚溶剂除掉即可以得到LiDFOB产品。
[0021]上述实施例对锂盐配制设备进行了详细描述，是说明性的而非限定性，以上是对本实用新型所提供的一种具体实施例结构进行了详细介绍，是说明性的而不是限定性的，也就是说在本实用新型总体构思下的修改和变化，应属于本实用新型的保护范围之内。
【权利要求】
1.锂盐制备装置，包括干燥箱、循环干燥装置和反应釜；其特征在于:所述干燥箱上设有干燥系统出气口和干燥系统进气口，所述干燥系统出气口和干燥系统进气口分别连接循环干燥装置；所述干燥箱底部设有出料口连接反应釜的顶部进料口，反应釜底部的出料口连接干燥箱，所述干燥箱内设有缓冲瓶。
2.如权利要求1所述的锂盐制备装置，其特征在于:所述干燥箱底部设有冷肼，冷肼上放置烧瓶。
3.如权利要求1所述的锂盐制备装置，其特征在于:所述干燥箱底部的出料口通过导管连接反应釜的进料口。
4.如权利要求1所述的锂盐制备装置，其特征在于:所述的反应釜内设有磁力驱动机械搅拌器。
5.如权利要求1所述的锂盐制备装置，其特征在于:所述干燥箱内设有缓冲瓶和过滤装置，缓冲瓶和过滤装置连接，反应釜的底部出料口连接干燥箱内的缓冲瓶。
6.如权利要求5所述的锂盐制备装置，其特征在于:所述过滤装置包括漏斗和滤液接收瓶，通过漏斗过滤后的滤液进入滤液接收瓶再转移至烧瓶中干燥。
【文档编号】B01J4/00GK203598810SQ201320769277
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2013年11月30日 优先权日:2013年11月30日
【发明者】仰永军, 韩鸿波, 陈卫 申请人:东莞市凯欣电池材料有限公司