一种复合活性炭超滤滤芯及其制备方法
【专利摘要】一种复合活性炭超滤滤芯及其制备方法，涉及水净化。滤芯的组成与质量比含量为活性炭50～65，硅藻土5～10，高岭土29.8～35，抗菌剂0.1～0.5，金属离子添加剂0～3，石墨烯微片0.1～1.5。将石墨烯微片放入N-甲基吡咯烷酮水溶液中分散为2～25g/L的石墨烯微片分散液；将硅藻土、高岭土、活性炭、抗菌剂、金属离子添加剂和石墨烯微片分散液球磨后，取出浆料，熟化后得到注浆成型用的浆料，倒入石膏模的型腔中，待在石膏模内壁吸附的胚体厚度为8～15mm后，倒出未吸附的流动浆料，获得空心滤芯胚体，脱气处理后，把滤芯胚体从石膏模内脱出，得到滤芯生坯，干燥烧结还原，冷却，即得复合活性炭超滤滤芯。
【专利说明】一种复合活性炭超滤滤芯及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及水净化，尤其是涉及一种复合活性炭超滤滤芯及其制备方法。
【背景技术】
[0002]石墨稀由一层二维平面排列的碳原子组成的，其中碳原子以sp2杂化连接，由于石墨稀是单原子碳层，因此它具有极大的比表面积，其理论值可达2600m2/g，其具有非常高的吸附性能及特殊功效。
[0003]目前，无论是采用挤出成型法还是烧结成型来制备的活性炭棒滤芯，除了其具有优异的物理吸附功效外，其过滤精度一般都在0.5?10 μ m。要做到过滤精度在0.05?
0.1 μ m，上述方法均无法实现。
[0004]中国专利201210437472公开一种含多壁碳纳米管、低温烧结、高强度的硅藻土基复合陶瓷滤芯及其制备方法，该复合陶瓷滤芯由以下质量份数原料制成:精制硅藻土 60?80份，活性炭12?20份，分散剂4.5?9份，烧结助剂2?6份，抗菌剂I?3份，碳纳米管0.5?2份。该发明的含碳纳米管低温烧结高强度硅藻土基复合陶瓷滤芯因其内部均匀分布的多壁碳纳米管，能够提高陶瓷滤芯的机械性能；同时，多壁碳纳米管具有介孔结构，能够有效吸附去除水中重金属离子。此外，通过添加微米级金属铝粉降低了烧结温度(<950°C )，保留了硅藻土天然纳米微孔，并且进一步提高了陶瓷滤芯的机械强度(抗压强度 >0.5GPa)。
[0005]中国专利201310255456公开一种复合陶瓷滤芯及其制备方法，硅藻土 12?14、活性炭36?38、碳纳米管2?3、硝酸银I?2、椰油酸单乙醇酰胺4?5、偏硅酸钠7?9、丙二醇8?10、淀粉3?5、碳酸氢铵3?4、改性膨润土 20?25、水适量。该发明的含碳纳米管，能够提高陶瓷滤芯的机械性能；同时，多壁碳纳米管具有介孔结构，能够有效吸附去除水中重金属离子。该发明可以用于空气调节系统的空气过滤、也可以用于水过滤、还可以用于汽车滤清器吸气过滤，适用于各种环境恶劣的场所。
[0006]中国专利201310255348公开一种炭晶复合微孔陶瓷滤芯及其制备方法，由下列重量份的原料制成:轻质碳酸钙12?14、高岭土 9?12、硅藻土 7?9、竹炭粉10?12、木炭粉4?6、秸杆灰烬I?2、天青石粉12?14、滑石粉6?8、云母粉3?5、氯化石蜡10?12、乙醇12?14、改性膨润土 25?35、水适量。
[0007]中国专利200810006710公开一种炭晶复合微孔陶瓷滤芯及其制备方法，该炭晶复合微孔陶瓷滤芯以硅藻土和炭粉为主要成分，加入轻质碳酸钙、高岭土等其他材料混合搅拌后，经注浆或压坯成型，在还原性气氛下烧结而成的炭晶复合微孔陶瓷滤芯，成品形状可为管状、板状、半球状等形状。这种微孔陶瓷滤芯主要用于水处理设备或其他过滤设备中；同时具有过滤、吸附和抑制细菌繁殖等多种功能。
【发明内容】
[0008]本发明的目的在于提供含石墨烯微片、高过滤精度的一种复合活性炭超滤滤芯及其制备方法。利用石墨烯特殊的吸附性能，其表面积达到2600m2/g，以及纳米银优异的抗菌杀菌能力及超滤级过滤精度的控制技术，而获得一种新型的复合活性炭超滤滤芯，其对有机物、细菌及铅等有毒重金属离子去除非常有效。
[0009]所述复合活性炭超滤滤芯由以下质量份数原料制成:活性炭50?65份,娃藻土5?10份，高岭土 29.8?35份，抗菌剂0.1?0.5份，金属离子添加剂O?3份，石墨烯微片0.1?1.5份。
[0010]所述活性炭原料的平均颗粒粒径为10?16 μ m,比表面积BET值>1100?1500m2/g，碘值为 600 ?1000mg/g。
[0011]所述硅藻土原料的平均颗粒粒径为6?10 μ m，所述高岭土原料的平均颗粒粒径为2?5 μ m。
[0012]所述抗菌剂可采用硝酸银等，所述金属离子添加剂可采用硝酸铁或者氯化铁等。所述石墨烯微片原料厚度为80?IOOnm,平均微片直径为8 μ m。
[0013]所述复合活性炭超滤滤芯制备方法，包括以下步骤:
[0014]I)石墨烯微片的分散:将石墨烯微片放入体积比浓度为10%的N-甲基吡咯烷酮水溶液中超声波分散为2?25g/L的石墨烯微片分散液；
[0015]2)注浆成型用的浆料的制备:将硅藻土、高岭土、活性炭、抗菌剂、金属离子添加剂和石墨烯微片分散液球磨后，取出浆料，熟化后得到注浆成型用的浆料；
[0016]3)注浆成型及脱模:将注浆成型用的浆料倒入石膏模的型腔中，待在石膏模内壁吸附的胚体厚度为8?15_后，倒出石膏模中的未吸附的流动浆料，获得空心的滤芯胚体，将石膏模脱气处理后，把滤芯胚体从石膏模内脱出，得到复合活性炭超滤滤芯生坯；
[0017]4)复合活性炭超滤滤芯生坯干燥及烧结:将复合活性炭超滤滤芯生坯干燥，烧结还原后，随炉冷却到室温取出，即得载有纳米银、纳米铁的复合活性炭超滤滤芯。
[0018]在步骤2)中，所述球磨可采用行星式万能球磨机球磨，硅藻土、高岭土、活性炭、抗菌剂和石墨烯微片分散液的总质量与磨球的质量比可为1: 3，所述磨球可由两种不同粒径陶瓷球组成，其中一种陶瓷球的直径为1mm，另一种陶瓷球的直径为2mm，直径为Imm陶瓷球和2mm陶瓷球的质量比为(I?3): 1，球磨的转速可为1000?3000rpm,球磨的时间可为8?16h ;所述熟化可采用静止熟化12?24h。
[0019]在步骤3)中，所述脱气处理可将石膏模倒置放入真空度为IOkPa的真空箱中，静止2?4h脱气处理。
[0020]在步骤4)中，所述干燥的温度可为102?108°C，干燥的时间可为12?24h ;所述烧结还原的方法可将干燥后的复合活性炭超滤滤芯生坯放入真空反应烧结炉中，在氮气和氢气的气氛中烧结还原，按照4?6°C /min的速度升温，烧结的温度为850?920°C，烧结的时间为1.5?3h。
[0021]本发明制备的复合活性炭超滤滤芯按照《GB5750-2006生活饮用水标准检验法》标准进行加标测试测试对余氯的去除率，对铅的去除率，采用多功能孔径分析仪PSDA-20型对其进行孔径大小测量。与现有技术相比，本发明具有下列优点:
[0022]1、可高效、快速去除水中有机污染物、消毒副产物、余氯以及铅离子等重金属离子，通过标准加标测试对余氯的去除率可达到100%，铅离子去除率达到95%。
[0023]2、具有杀菌和抑菌功能，能够有效杀菌；同时，由于其过滤精度闻，平均孔径为0.08 μ m,因此能够完全拦截细菌和病毒。
【具体实施方式】
[0024]实施例1
[0025]I)石墨烯微片的分散:将厚度为80~IOOnm,平均微片直径为8 μ m石墨烯微片15g放入体积比浓度为10%的N-甲基吡咯烷酮水溶液0.6L中超声分散为25g/L的石墨烯微片分散液。
[0026]2)注浆成型用的浆料的制备:将平均颗粒粒径为1(^!11活性炭50(^，平均颗粒粒径为6 μ m娃藻土 100g,平均颗粒粒径为2 μ m高岭土 350g,硝酸银5g,硝酸铁30g和上述的石墨烯微片的分散液，放入行星式万能球磨机中进行球磨，物料与磨球的质量比例为
I: 3，磨球由两种不同粒径陶瓷球组成，其中一种陶瓷球的直径为1mm，另一种转速陶瓷球的直径为2mm，直径为1mm陶瓷球和2mm陶瓷球的质量比为3:1。球磨转速为3000rpm，球磨时间为8h，取出浆料，静止熟化24h得到注浆成型用的浆料。
[0027]3)注浆成型及脱模:将熟化后的浆料倒入石膏模的型腔中，待在石膏模内壁吸附的胚体厚度为15mm后，倒出石膏模中的未吸附的流动浆料，获得空心的滤芯胚体，将石膏模倒置放入真空度为IOkPa的真空箱中，静止4h脱气处理，把滤芯胚体从石膏模内脱出，得到复合活性炭超滤滤芯生坯。
[0028]4)复合活性炭超滤滤芯生坯干燥及烧结:将复合活性炭超滤滤芯生坯在108°C下干燥24h，将干燥后的生坯放在真空反应烧结炉中，在氮气和氢气的气氛中烧结还原，按照40C /min的速度升温，烧结温度为920°C，烧结时间为1.5h后，随炉冷却到室温取出。可获得载有纳米银、纳米铁的复合活性炭超滤滤芯。
[0029]获得的复合超滤滤芯按照《GB5750-2006生活饮用水标准检验法》标准进行加标测试测试对余氯的去除率，对铅的去除率，采用多功能孔径分析仪PSDA-20型对其进行孔径大小测量。通过标准加标测试，铅离子去除率达到95.6%，余氯去除率100%。多功能孔径分析仪PSDA-20测试结果表明，复合活性炭超滤滤芯的平均孔径为0.08 μ m。余氯性能测试数据参见表1。
[0030]表1
[0031]
【权利要求】
1.一种复合活性炭超滤滤芯，其特征在于其原料组成与质量比含量为:活性炭50?65,娃藻土 5?10,高岭土 29.8?35,抗菌剂0.1?0.5,金属离子添加剂O?3,石墨烯微片 0.1 ?1.5。
2.如权利要求1所述一种复合活性炭超滤滤芯，其特征在于所述活性炭的平均颗粒粒径为10?16 μ m,比表面积BET值为1100?1500m2/g，碘值为600?1000mg/g。
3.如权利要求1所述一种复合活性炭超滤滤芯，其特征在于所述硅藻土的平均颗粒粒径为6?10 μ m，所述高岭土的平均颗粒粒径为2?5 μ m。
4.如权利要求1所述一种复合活性炭超滤滤芯，其特征在于所述抗菌剂采用硝酸银，所述金属离子添加剂可采用硝酸铁或者氯化铁；所述石墨烯微片厚度为80?lOOnm，平均微片直径为8 μ m。
5.如权利要求1?4中任一所述复合活性炭超滤滤芯的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 1)石墨烯微片的分散:将石墨烯微片放入体积比浓度为10%的N-甲基吡咯烷酮水溶液中超声波分散为2?25g/L的石墨烯微片分散液； 2)注浆成型用的浆料的制备:将硅藻土、高岭土、活性炭、抗菌剂、金属离子添加剂和石墨烯微片分散液球磨后，取出浆料，熟化后得到注浆成型用的浆料； 3)注浆成型及脱模:将注浆成型用的浆料倒入石膏模的型腔中，待在石膏模内壁吸附的胚体厚度为8?15_后，倒出石膏模中的未吸附的流动浆料，获得空心的滤芯胚体，将石膏模脱气处理后，把滤芯胚体从石膏模内脱出，得到复合活性炭超滤滤芯生坯； 4)复合活性炭超滤滤芯生坯干燥及烧结:将复合活性炭超滤滤芯生坯干燥，烧结还原后，随炉冷却到室温取出，即得载有纳米银、纳米铁的复合活性炭超滤滤芯。
6.如权利要求5所述复合活性炭超滤滤芯的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述球磨采用行星式万能球磨机球磨，硅藻土、高岭土、活性炭、抗菌剂和石墨烯微片分散液的总质量与磨球的质量比可为1: 3，所述磨球可由两种不同粒径陶瓷球组成，其中一种陶瓷球的直径为1mm，另一种陶瓷球的直径为2mm，直径为Imm陶瓷球和2mm陶瓷球的质量比为(I?3):1,球磨的转速可为1000?3000rpm,球磨的时间可为8?16h。
7.如权利要求5所述复合活性炭超滤滤芯的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述熟化采用静止熟化12?24h。
8.如权利要求5所述复合活性炭超滤滤芯的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述脱气处理是将石膏模倒置放入真空度为IOkPa的真空箱中，静止2?4h脱气处理。
9.如权利要求5所述复合活性炭超滤滤芯的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述干燥的温度为102?108°C，干燥的时间为12?24h。
10.如权利要求5所述复合活性炭超滤滤芯的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述烧结还原的方法是将干燥后的复合活性炭超滤滤芯生坯放入真空反应烧结炉中，在氮气和氢气的气氛中烧结还原，按照4?6°C /min的速度升温，烧结的温度为850?920°C，烧结的时间为1.5?3h。
【文档编号】B01D39/20GK103768869SQ201410032299
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2014年1月23日 优先权日:2014年1月23日
【发明者】余水, 庄友加, 李明仁 申请人:厦门建霖工业有限公司