一种用于美罗培南合成的钯炭催化剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于美罗培南合成的钯炭催化剂的制备方法，该方法为：一、将木质炭置于沸腾的碱性化合物水溶液中回流处理，纯水洗涤，烘干，得到活性炭载体；二、制备活性组分溶液，调节pH值；三、将活性炭载体打浆，在搅拌条件下稳定，得到活性炭浆液；四、将调节pH值后的活性组分溶液加入活性炭浆液中，搅拌，得到催化剂前体；五、将催化剂前体陈化后用还原剂还原，得到成品催化剂。本发明采用低含量的碱性化合物处理载体，得到表面化学结构合理的适当载体，减少了试剂消耗；同时通过调节活性组分溶液的pH值，制备出一定大小的螯合钯离子，从而达到控制催化剂活性和选择性的目的，该方法无特殊控制点，工艺简单，利于工业放大生产。
【专利说明】一种用于美罗培南合成的钯炭催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于催化剂制备【技术领域】，具体涉及一种用于美罗培南合成的钯炭催化剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]碳青霉烯类抗生素主要包括美罗培南，亚胺培南，帕尼培南，比阿培南，厄他培南，法罗培南，多尼培南等，其中美罗培南市场需求最大，应用也最为广泛。在其化学合成中的最后一步，需要用到钯炭催化剂进行氢解反应，如以下反应式所示，同时脱去保护基团PNB (对硝基苄基)和PNZ (对硝基苄氧羰基)，市场上生产该产品用到的钯炭规格一般是5%~7%钯炭，催化剂投料量一般为底物质量的20%左右，产品收率在48%左右。该产品所使用的钯炭催化剂投料量该产品催化氢解步骤涉及多种潜在的副反应，其中有双键加氢，羰基加氢，侧链硫键的氢解，PNB及PNZ基团的选择性脱除。
【权利要求】
1.一种用于美罗培南合成的钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，所述钯炭催化剂包括活性炭载体，和以非晶态的纳米颗粒分散在活性炭载体上的钯，所述钯的负载量为钯炭催化剂质量的3.5%~4.5% ； 所述制备方法包括以下步骤: 步骤一、将粒度为200~300目，比表面积为800m2/g~1700m2/g的木质炭置于沸腾的质量浓度为1%~10%的碱性化合物水溶液中回流处理Ih~3h，然后用纯水洗涤回流处理后的木质炭至洗涤液的PH值为7~8，烘干，得到活性炭载体； 步骤二、将氯化钯用质量浓度为5%~10%的稀盐酸溶解，然后加水稀释，得到活性组分溶液，调节活性组分溶液的PH值为1.0~6.0 ;所述活性组分溶液中钯的质量浓度为1%~3% ； 步骤三、将步骤一中所述活性炭载体用碱性化合物水溶液打浆，在搅拌条件下稳定Ih~3h，得到活性炭浆液；所述碱性化合物水溶液的用量为:每克活性炭载体用5mL~IOmL碱性化合物水溶液； 步骤四、将步骤二中调节PH值后的活性组分溶液加入步骤三中所述活性炭浆液中，搅拌3h~6h，得到催化剂前体； 步骤五、将步骤四中所述催化剂前体陈化6h~12h后用还原剂还原，得到成品催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于美罗培南合成的钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述碱性化合物水溶液中碱性化合物的质量浓度为I%~5%，碱性化合物为KOH、NaOH, KHCO3> NaHCO3' K2CO3 和 Na2CO3 中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种用于美罗培南合成的钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述pH值为2.0~6.0。
4.根据权利要求1所述的一种用于美罗培南合成的钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述碱性化合物水溶液中碱性化合物的质量浓度为5%~15%，碱性化合物为 KOH、NaOH, KHCO3> NaHC03> K2CO3 和 Na2CO3 中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种用于美罗培南合成的钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，步骤五中所述还原剂为氢气、甲醛、甲酸或甲酸钠。
【文档编号】B01J23/44GK103894190SQ201410178163
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年4月29日 优先权日:2014年4月29日
【发明者】李岳锋, 曾永康, 曾利辉, 田勤奋 申请人:西安凯立化工有限公司