一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离装置及方法
【专利摘要】本发明涉及一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离装置及方法，该分离装置包括水解第一分层器、中间罐、中间泵、板式相分离器、过滤器、中和集合器、纤维床相分离器、盐酸储罐及界面调节阀。本发明选择独特的纤维床相分离器和板式相分离器相结合的分离装置进行分离，将盐酸中硅氧烷的含量降至20ppm以内，实现了盐酸中硅氧烷的最大回收，本发明分离装置结构简单，方法易行，可连续投料运行，不需要大量的沉降时间而影响主装置运行，节约了生产成本。
【专利说明】一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离装置及方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机硅单体生产装置及工艺，具体涉及一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离装置和方法。
【背景技术】
[0002]目前国内有机硅单体水解工艺主要采用恒沸酸水解工艺，由于生产工艺的连续化使得静置时间有限，并且生产过程中反应器的搅拌使得硅氧烷液滴分散，所以静置沉降的分离精度较差，分离出的盐酸中仍含有比较多的硅氧烷，经测定，正常运转情况下，盐酸中硅氧烷的含量在0.25%左右。国内有机硅大型厂家如新安化工、江西星火、合盛等，其酸中硅氧烷的处理方法均是采用大罐沉降，析出的硅氧烷采用人工捞出后卖掉，但沉降后的浓盐酸中仍含有100-300ppm的硅氧烷低聚物，而这些硅氧烷低聚物在管线和设备中不断积累会进一步缩聚成大分子，造成输酸管线堵塞、HCl解吸塔堵塞、装酸容器结成聚硅氧烷胶层，最终导致生产系统被迫停车，拆卸设备，清除聚硅氧烷胶层，严重影响生产周期，且增加了检修成本和劳动强度。国外厂家对酸中硅氧烷的处理严格保密，除了道康宁申请的未进行工业化的两篇相关专利以外，未见其他相关资料的报道。国内的相关文献也基本上都是理论上的去除方法，并未实施于产业化生产。
【发明内容】
[0003]本发明目的在于提供一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离装置和方法，其特点是采用独特的纤维床相分离器和板式相分离器相结合，并进行工艺优化，最终将盐酸混合物中的盐酸与硅氧烷进行有效的分离，实现酸中硅氧烷的最大回收，同时纤维床及板式相分离器可连续进料运行，不会影响主装置的运行。
[0004]—种有机娃单体生产中有效分离娃氧烧的分离装置包括水解第一分层器、中间罐、中间泵、板式相分离器、过滤器、中和集合器、纤维床相分离器、盐酸储罐及界面调节阀。所述水解第一分层器与中间罐连接；所述中间罐通过中间泵连接至板式相分离器；所述板式相分离器的上端通过界面调节阀与中和集合器连接，所述板式相分离器的下端通过过滤器与纤维床相分离器连接；所述纤维床相分离器的上端通过界面调节阀与中和集合器连接，所述纤维床相分离器的下部与盐酸储罐连接，所述纤维床相分离器的中部设有出口与中间--连接。
[0005]作为优先，所述中间泵的个数可以根据实际需要设置一个或多个，采用多个中间泵时，各个中间泵之间采用并联方式连接。
[0006]作为优先，所述过滤器的个数可以根据实际需要设置一个或多个，采用多个过滤器时，各个过滤器之间采用并联方式连接。
[0007]作为优先，所述水解第一分层器为液液分层器。
[0008]一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离方法，包括如下步骤:
[0009]I)恒沸酸水解后的产物经水解第一分层器分离出来的31%盐酸和硅氧烷的混合物溢流入中间罐；此步骤中流量控制在20-40m3/h之间，中间罐液位控制在40-60%之间。
[0010]2)溢流入中间罐的31%盐酸和硅氧烷的混合物再通过中间泵输送入板式相分离器；此步骤中中间泵出口的压力控制在0.35-0.45MPa，流量控制在20_40m3/h之间。
[0011]3)板式相分离器中的31%盐酸和硅氧烷的混合物经过板式相分离器快速分离后，板式相分离器上端出来的硅氧烷通过界面调节阀控制调节油酸界面后，进入中和集合器；此步骤中板式相分离器的压力控制在0.35-0.45MPa之间，温度控制在20-30°C之间；硅氧烷的含酸量控制在1500ppm以内；硅氧烷的粘度增加量控制在2mm2/s以内；油酸界面控制在 40-60% ο
[0012]4)板式相分离下端出来的盐酸通过过滤器后，直接进入纤维床相分离器，高精度迅速分离后，纤维床相分离器上端出来的硅氧烷通过界面调节阀控制调节油酸界面后，进入中和集合器；此步骤中板式相分离下端出来的盐酸中含硅氧烷的量控制在6000ppm以内；过滤器进出口压差< 1KPa ;过滤流量控制在17.3-34.5m3/h之间；纤维床相分离器上下压差< 20KPa，温度控制在20-30°C之间；纤维床相分离器上端出来的硅氧烷中酸含量300ppm以内，硅氧烷的粘度增加量控制在20mm2/s以内；油酸界面控制在40-60%之间。
[0013]5)上述步骤3)及步骤4)中进入中和集合器的硅氧烷可以全部进入系统中做后续女口广叩；
[0014]6)纤维床相分离器下端出来的盐酸，通过盐酸出料调节阀控制调节油酸界面后直接送至盐酸储罐中；此步骤中纤维床相分离器下端出来的盐酸中硅氧烷的含量20ppm以内，油酸界面控制40-60%之间。
[0015]7)如果步骤6)纤维床相分离器下端出来的盐酸中硅氧烷的含量高于20ppm，纤维床相分离器中的混合物返回中间罐，然后重复步骤2)至步骤6)操作，直到纤维床相分离器下端出来的盐酸中娃氧烧的含量低于20ppm。
[0016]本发明选择独特的纤维床相分离器和板式相分离器相结合的分离装置进行分离，将盐酸中硅氧烷的含量降至20ppm以内，实现了盐酸中硅氧烷的最大回收，本发明分离装置结构简单，方法易行，可连续投料运行，不需要大量的沉降时间而影响主装置运行，节约了生产成本。
【专利附图】
【附图说明】
:
[0017]图1为本发明实施例1中的分离装置。
[0018]图2为本发明实施例2中的分离装置。
[0019]图3为本发明实施例3中的分离装置。
[0020]图4为发明实施例1中纤维床相分离器下端出来的盐酸中硅氧烷含量测定色谱图。
[0021]图中I为水解第一分层器，2为中间罐，3为中间泵，4为板式相分离器，5为过滤器，6为中和集合器，7为纤维床相分离器，8为盐酸储罐，9为界面调节阀；a为正庚烷，b为六甲基环三硅氧烷，c为八甲基环四硅氧烷，d为十四甲基四硅氧烷，e为十甲基环五硅氧烷，f为十二甲基环六硅氧烷。
【具体实施方式】
[0022]下面通过实施例来对本发明进行详细说明，应当理解的是，这些实施例仅能用来解释本发明而不能用来解释对本发明的限制。
[0023]实施例1:如图1，一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离装置，包括水解第一分层器1、中间罐2、中间泵3、板式相分离器4、过滤器5、中和集合器6、纤维床相分离器7、盐酸储罐8及界面调节阀9。所述水解第一分层器I与中间罐2连接；所述中间罐2通过两个中间泵3连接至板式相分离器4，两个中间泵3之间采用并联方式连接；所述板式相分离器4的上端通过界面调节阀9与中和集合器6连接，所述板式相分离器4的下端通过两个过滤器5与纤维床相分离器7连接，两个过滤器5之间采用并联方式连接；所述纤维床相分离器7的上端通过界面调节阀9与中和集合器6连接，所述纤维床相分离器7的下部与盐酸储罐8连接，所述纤维床相分离器7的中部与中间罐2连接。
[0024]一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离方法，包括如下步骤:
[0025]I)从水解第一分层器I出来的31%盐酸和硅氧烷的混合物，溢流入中间罐2 ;此步骤中流量为25m3/h之间，中间罐液位控制在50%。
[0026]2)溢流入中间罐2的31 %盐酸和硅氧烷的混合物再通过两个中间泵3，输送入板式相分离器4 ;此步骤中中间泵出口的压力为0.38MPa，流量控制在25m3/h之间；
[0027]3)经过板式相分离器4快速分离后，板式相分离器4上端出来的硅氧烷通过界面调节阀9控制调节油酸界面后，进入中和集合器6;此步骤中板式相分离器的压力为
0.35MPa，温度为25°C ;硅氧烷的含酸量850ppm ;硅氧烷的粘度增加量控制在2mm2/s ;油酸界面控制在50%。
[0028]4)板式相分离器4下端出来的盐酸通过两个过滤器5后，直接进入纤维床相分离器7，
[0029]高精度迅速分离后，纤维床相分离器7上端出来的硅氧烷通过界面调节阀9控制调节油酸界面后，进入中和集合器6 ;此步骤中板式相分离器下端出来的盐酸中含硅氧烷的量控制在3805ppm ;过滤器进出口压差为3KPa ;过滤流量为22m3/h ;纤维床相分离器上下压差为8KPa,温度为25 V ;纤维床相分离器上端出来的娃氧烧中酸含量为157ppm,娃氧烧的粘度增加量控制在12mm2/s ;油酸界面控制在50%。
[0030]5)进入中和集合器6的硅氧烷可以全部进入系统中做后续产品；
[0031]6)纤维床相分离器7下端出来的盐酸通过盐酸出料调节阀控制调节油酸界面后，直接送至盐酸储罐8。此步骤中纤维床相分离器下端出来的盐酸中硅氧烷的含量为lOppm，油酸界面控制50%。
[0032]实施例2:如图2，一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离装置，包括水解第一分层器1、中间罐2、中间泵3、板式相分离器4、过滤器5、中和集合器6、纤维床相分离器7、盐酸储罐8及界面调节阀9。所述水解第一分层器I与中间罐2连接；所述中间罐2通过三个中间泵3连接至板式相分离器4，三个中间泵3之间采用并联方式连接；所述板式相分离器4的上端通过界面调节阀9与中和集合器6连接，所述板式相分离器4的下端通过两个过滤器5与纤维床相分离器7连接，两个过滤器5之间采用并联方式连接；所述纤维床相分离器7的上端通过界面调节阀9与中和集合器6连接，所述纤维床相分离器7的下部与盐酸储罐8连接，所述纤维床相分离器7的中部与中间罐2连接。
[0033]一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离方法，包括如下步骤:
[0034]I)从水解第一分层器I出来的31%盐酸和硅氧烷的混合物，溢流入中间罐2 ;此步骤中流量为38m3/h之间，中间罐液位控制在50%之间。
[0035]2)溢流入中间罐2的31%盐酸和硅氧烷的混合物再通过三个中间泵3输送入板式相分离器4 ;此步骤中中间泵出口的压力为0.4MPa，流量为32m3/h。
[0036]3)经过板式相分离器4快速分离后，板式相分离器4上端出来的硅氧烷通过界面调节阀9控制调节油酸界面后，进入中和集合器6;此步骤中板式相分离器的压力为
0.38MPa，温度为25°C ;硅氧烷的含酸量为100ppm ;硅氧烷的粘度增加量控制在2mm2/s ;油酸界面控制在50%。
[0037]4)板式相分离器4下端出来的盐酸通过两个过滤器5后，直接进入纤维床相分离器7，高精度迅速分离后，纤维床相分离器7的上端出来的硅氧烷通过界面调节阀9控制调节油酸界面后，进入中和集合器6。此步骤中板式相分离器下端出来的盐酸中含硅氧烷的量控制在4526ppm ;过滤器进出口压差5KPa ;过滤流量28m3/h之间；纤维床相分离器上下压差lOKPa，温度25°C ;纤维床相分离器上端出来的硅氧烷中酸含量185ppm，硅氧烷的粘度增加量控制在20mm2/s ;油酸界面控制在50%之间。
[0038]5)进入中和集合器6的硅氧烷可以全部进入系统中做后续产品；
[0039]6)纤维床相分离器7下端出来的盐酸通过盐酸出料调节阀控制调节油酸界面后直接送至盐酸储罐8。此步骤中纤维床相分离器下端出来的盐酸中硅氧烷的含量为13ppm，油酸界面控制50%。
[0040]实施例3:如图3，一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离装置，包括水解第一分层器1、中间罐2、中间泵3、板式相分离器4、过滤器5、中和集合器6、纤维床相分离器7、盐酸储罐8及界面调节阀9。所述水解第一分层器I与中间罐2连接；所述中间罐2通过三个中间泵3连接至板式相分离器4，三个中间泵3之间采用并联方式连接；所述板式相分离器4的上端通过界面调节阀10与中和集合器6连接，所述板式相分离器4的下端通过三个过滤器5与纤维床相分离器7连接，三个过滤器5之间采用并联方式连接；所述纤维床相分离器7的上端通过界面调节阀9与中和集合器6连接，所述纤维床相分离器7的下部与盐酸储罐8连接，所述纤维床相分离器7的中部与中间罐2连接。
[0041]一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离方法，包括如下步骤:
[0042]I)从水解第一分层器I出来的31%盐酸和硅氧烷的混合物，溢流入中间罐2 ;此步骤中流量为38m3/h，中间罐液位控制在50%。
[0043]2)溢流入中间罐2的31%盐酸和硅氧烷的混合物再通过三个中间泵3输送入板式相分离器4 ;此步骤中中间泵出口的压力为0.42MPa，流量控制在38m3/h。
[0044]3)经过板式相分离器4快速分离后，板式相分离器4上端出来的硅氧烷通过界面调节阀9控制调节油酸界面后，进入中和集合器6;此步骤中板式相分离器的压力为
0.40MPa，温度为25°C ;硅氧烷的含酸量1200ppm ;硅氧烷的粘度增加量控制在2mm2/s ;油酸界面控制在50%。
[0045]4)板式相分离器4下端出来的盐酸通过三个过滤器5后，直接进入纤维床相分离器7，
[0046]高精度迅速分离后，纤维床相分离器7上端出来的硅氧烷通过界面调节阀9控制调节油酸界面后，进入中和集合器6;此步骤中板式相分离器下端出来的盐酸中含硅氧烷的量控制在5370ppm ;过滤器进出口压差SKPa ;过滤流量为33m3/h ;纤维床相分离器上下压差为13KPa，温度为25°C ;纤维床相分离器上端出来的硅氧烷中酸含量225ppm，硅氧烷的粘度增加量控制在20mm2/s ;油酸界面控制在50%。
[0047]5)进入中和集合器6的硅氧烷可以全部进入系统中做后续产品；
[0048]6)纤维床相分离器7下端出来的盐酸通过盐酸出料调节阀控制调节油酸界面后直接送至盐酸储罐8中。此步骤中纤维床相分离器下端出来的盐酸中硅氧烷的含量18ppm，油酸界面控制在50%。
[0049]实施例1-3中硅氧烷检测结果如下:
[0050]
实施例1取样点石圭氧烷含量(ppm)
板式相分离器下端酸相出口3805
纤维床相分离器下端酸相出口H)
实施例2取样点娃氧烷含量(ppm)
板式相分离器下端酸相出口4526
纤维床相分离器下端酸相出口13
实施例3取样点石圭氧烷含量(ppm)
板式相分离器下端酸相出口5370
纤维床相分离器下端酸相出口18
【权利要求】
1.一种有机娃单体生产中有效分离娃氧烧的分离装置，其特征在于包括水解第一分层器、中间罐、中间泵、板式相分离器、过滤器、中和集合器、纤维床相分离器、盐酸储罐及界面调节阀。所述水解第一分层器与中间罐连接；所述中间罐通过中间泵连接至板式相分离器；所述板式相分离器的上端通过界面调节阀与中和集合器连接，所述板式相分离器的下端通过过滤器与纤维床相分离器连接；所述纤维床相分离器的上端通过界面调节阀与中和集合器连接，所述纤维床相分离器的下部与盐酸储罐连接，所述纤维床相分离器的中部设有出口与中间罐连接。
2.根据权利要求1所述一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离装置，其特征在于所述中间泵的个数可以根据实际需要设置一个或多个，采用多个中间泵时，各个中间泵之间采用并联方式连接。
3.根据权利要求1所述一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离装置，其特征在于所述过滤器的个数可以根据实际需要设置一个或多个，采用多个过滤器时，各个过滤器之间采用并联方式连接。
4.根据权利要求1所述一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离装置，其特征在于所述水解第一分层器为液液分层器。
5.一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离方法，其特征在于包括如下步骤: 1)恒沸酸水解后的产物经水解第一分层器分离出来的31%盐酸和硅氧烷的混合物溢流入中间te； 2)溢流入中间罐的31%盐酸和硅氧烷的混合物再通过中间泵输送入板式相分离器； 3)板式相分离器中的31%盐酸和硅氧烷的混合物经过板式相分离器快速分离后，板式相分离器上端出来的硅氧烷通过界面调节阀控制调节油酸界面后，进入中和集合器； 4)板式相分离下端出来的盐酸通过过滤器后，直接进入纤维床相分离器，高精度迅速分离后，纤维床相分离器上端出来的硅氧烷通过界面调节阀控制调节油酸界面后，进入中和集合器； 5)上述步骤3)及步骤4)中进入中和集合器的硅氧烷可以全部进入系统中做后续产品; 6)纤维床相分离器下端出来的盐酸，通过盐酸出料调节阀控制调节油酸界面后直接送至盐酸储罐中； 7)如果步骤6)纤维床相分离器下端出来的盐酸中硅氧烷的含量高于20ppm，纤维床相分离器中的混合物返回中间罐，然后重复步骤2)至步骤6)操作，直到纤维床相分离器下端出来的盐酸中硅氧烷的含量低于20ppm。
【文档编号】B01D17/02GK104162292SQ201410410681
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年8月20日 优先权日:2014年8月20日
【发明者】邵向东, 杨庆红, 吉兰平, 王鑫 申请人:浙江中天氟硅材料有限公司