一种提纯有机酸的方法及其装置制造方法
【专利摘要】本发明涉及有机酸及其衍生物的生产【技术领域】，公开了一种提纯有机酸的方法及其装置。本发明中，将粗品有机酸输入降膜蒸发器进行蒸发；蒸发后得到的气液混合物进入气液分离罐中进行分离，得到纯度大于99.9％的有机酸气体和液相产品，液相产品的一部分返回降膜蒸发器进行循环蒸发，另一部分进行尾料收集。本发明的提纯有机酸的方法，避免了传统精馏提纯方法温度高、易聚合的缺点，具有物料蒸发温度低、受热时间短、分离程度高、分离成本低的优点。本发明所提供的提纯有机酸的装置包含降膜蒸发器、气液分离罐、液相循环泵和液相出料泵，该提纯装置结构合理紧凑、设备投资小、成本低，适合于有机酸提纯工业领域的应用。
【专利说明】一种提纯有机酸的方法及其装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及有机酸及其衍生物的生产【技术领域】，特别涉及一种提纯有机酸的方法及其装置。
【背景技术】
[0002]有机酸，其作为重要的有机化工原料和聚合物的中间体，其产品纯度的高低直接对后续合成产品的质量有较大的影响，而有机酸目前的分离方法常常采用精馏和萃取分离方法，由于其精馏分离压力、温度高，投资大，且分离能耗高，效率低下，并伴随自聚反应，存在设备投资费用高、工艺复杂的缺点，难以通过传统的精馏方法得到高纯度产品，而影响产品的纯度，也影响了企业的经济效益；而化学萃取方法带来了新的污染，往往是去掉了旧的杂质又带来了新的杂质，该化学法脱除有机酸中杂质，是通过加入少量化学试剂与有机酸酸中的醛或其他反应来脱除杂质，此法脱除杂质能力有限，且脱除过程中会产生固体残渣，制得的有机酸仍难满足高纯度有机酸的生产需求，难以大规模工业化使用。在我国对工业装置的节能、环保、高效要求的背景下，开发新型节能、环保、高效的有机酸分离方法极为重要和迫切。
【发明内容】
[0003]为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种利用降膜蒸发器提纯有机酸的方法，以克服传统的精馏提纯方法以及化学萃取在提纯过程中温度高、有机酸分子易聚合、生产成本高的缺点。
[0004]本发明同时还提供该种提纯有机酸的方法所专用的装置。
[0005]为解决上述技术问题，本发明所提供的提纯有机酸的方法，包含以下步骤:
[0006]将粗品有机酸输入降膜蒸发器进行蒸发，生成气液混合物；
[0007]将上述得到充分物质交换的气液混合物通过气液分离罐进行分离，分别得到气相产品和液相产品，所述气相产品即为提纯得到的高纯度有机酸气体；所述液相产品一部分返回降膜蒸发器进行循环蒸发，剩余部分作为尾料收集；
[0008]所述返回降膜蒸发器进行循环蒸发的液相产品的量为所述输入降膜蒸发器的粗品有机酸供液量的4?7倍。
[0009]本发明的有机酸提纯方法中，一定浓度的粗品有机酸进入降膜蒸发器进行蒸发，有机酸由于沸点较低，通过降膜蒸发器较高的换热效率和较大的换热面积将有机酸迅速加热，使其蒸发为气体状态；而重组分则由于沸点较高难以蒸发，仍保持液相状态，上述得到的气体状态的有机酸和液相的重组份的混合物在降膜蒸发器内充分的分子交换，即混合物气体中杂质再次溶解于液相中，从而降低了气体中的杂质含量，而液相中的有机酸再次蒸发，提高了有机酸的蒸发量，由此得到充分物质交换的有机酸气体及重组分液体组成的气液混合物。
[0010]上述得到充分物质交换的气液混合物经降膜蒸发器流出后，进入下一级气液分离罐进行分离，在气液分离罐中，气相流速小于悬浮液滴的浮动流速，液相发生沉降而汇集于气液分离罐的罐体底部并保持一定液位，气相产品从罐体顶部采出，该气相产品即为本发明提纯得到的高纯度有机酸气体；液相产品(即有机酸粗品中的重组分及少量有机酸)中的一部分返回降膜蒸发器进行循环加热，剩余的液相产品则作为尾料进行收集。其中，上述返回降膜蒸发器进行循环蒸发的液相产品的量为输入降膜蒸发器的粗品有机酸供液量的4?7倍，这部分用于循环蒸发的液相中残留的有机酸得到再次蒸发，通过对循环蒸发用液相产品的循环量的控制，即控制蒸发后气体与液体的物质交换时间，气液分离罐顶部采得高纯度的有机酸气体。
[0011]相对于现有技术而言，本发明所提供的提纯有机酸的方法，通过降膜蒸发器和气液分离罐的配合使用，无需添加其他化学试剂对有机酸中的杂质进行脱除，也无需加入阻聚剂，解决了化学法脱除有机酸中杂质纯度不高的问题，同时避免了有机酸提纯过程中易聚合、纯度不稳定的问题。本发明的提纯有机酸的方法，具有操作温度低、提纯得到产品纯度高、聚合活性高的特点。
[0012]本发明的实施方式所提供的提纯有机酸的方法中，用以提纯的粗品有机酸的纯度为90%?99%，脂肪酸、磺酸、以及芳香族种类的有机酸均普遍适用本发明所提供的方法进行提纯，举例来说，用于本发明提纯的粗品有机酸的种类可以为甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸的脂肪酸或苯甲酸。
[0013]优选地，本发明的实施方式所提供的提纯有机酸的方法中，降膜蒸发器对粗品有机酸进行蒸发时，温度为30?120°C，压强为O?10kPa ;使降膜蒸发器对粗品有机酸进行蒸发的气化率为10?35%。
[0014]优选地，本发明的实施方式所提供的提纯有机酸的方法中，气液分离罐对气液混合物进行分离时，温度为30?120°C，压强为O?lOOkPa。
[0015]优选地，本发明的实施方式所提供的提纯有机酸的方法中，作为尾料收集的液相产品的量小于所述粗品有机酸供液量的15%。
[0016]本发明的实施方式还提供了适用于上述提纯有机酸的方法的专用装置，该装置包含降膜蒸发器、气液分离罐、液相循环泵和液相出料泵，该降膜蒸发器的顶部设有进料口，供粗品有机酸输入；降膜蒸发器的底部设有出料口，供气液混合物输出；降膜蒸发器的出料口与气液分离罐的输入口相连通，气液分离罐的顶部设有气相采集口，供气相产品采集；气液分离罐的底部分别与液相循环泵和液相出料泵相连；液相循环泵通过循环管路与降膜蒸发器的进料口相连通，供返回降膜蒸发器进行循环蒸发的液相产品通过，液相出料泵设有尾料出口，供尾料收集。其中，本发明的实施方式所提供的提纯有机酸的装置中，降膜蒸发器的内部设有相连的布膜器和加热阵列管。
[0017]当粗品有机酸经设于降膜蒸发器顶部的进料口进入降膜蒸发器进行蒸发时，先经过降膜蒸发器的布膜器(也可称为分布器)流入加热列管管阵，在管内壁均匀布膜进行加热。有机酸由于沸点较低，经列管加热蒸发为气体；而重组分由于沸点较高在加热列管上难以蒸发，仍保持液相流过加热管，有机酸气体及重组分液体的气液混合物经降膜蒸发器底部的出料口流出，进入下一级气液分离罐的输入口。气液分离罐中的有机酸气体作为产品由设于气液分离罐顶部的气相采集口进行采集，得到高纯度有机酸气体。而液相产品则由气液分离罐的底部流出，一部分液相产品依次经过液相循环泵和循环管路，输送至降膜蒸发器的进料口，再次进行循环加热，液相中残留的有机酸得到再次蒸发；其余部分的液相产品经过液相出料泵输送至尾料出口，作为尾料收集。
[0018]现有技术中降膜蒸发器内自带的分离室主要功能为气液分离，但适用范围较窄，对于气相流量较大的工况，难以实现有效气液分离。本发明的实施方式所提供的降膜蒸发器与现有技术的区别在于，降膜蒸发器无自带的分离室，而是采用外置的气液分离罐，气液两相在气液分离罐中发生分离，液相得到沉降而汇集于罐体底部并保持一定液位，高纯气相产品则由从罐体顶部排出，实现了气流较大情况下的气液分离。
[0019]优选地，气液分离罐为立式罐体，其输入口设于气液分离罐的中部，确保了气液分离罐中气液分离作用的实现。气液两相混合物从气液分离罐的中部进入罐体，气相流速小于悬浮液滴的浮动流速，液相得到沉降而汇集于罐体底部并保持一定液位，高纯气相产品从罐体顶部采出。
[0020]本发明的实施方式所提供的有机酸提纯装置结构合理紧凑、设备投资小，有利于降低有机酸提纯操作的成本，适合于有机酸提纯工业领域的应用。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1是本发明的实施方式所提供的提纯有机酸的方法的工艺流程图；
[0022]图2是本发明的实施方式所提供的提纯有机酸的装置的结构示意及物料流向图；
[0023]其中，⑴为降膜蒸发器；⑵为气液分离罐；⑶为液相循环泵；⑷为液相出料泵；(5)为循环管路。
【具体实施方式】
[0024]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的各实施方式进行详细的阐述。然而，本领域的普通技术人员可以理解，在本发明各实施方式中，为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本申请各权利要求所要求保护的技术方案。
[0025]实施例1
[0026]纯度为98.5%的甲基丙烯酸粗品以50001^/?的流量经降膜蒸发器1的进料口输入降膜蒸发器1，在温度为611，压强为1.5--条件下进行蒸发，经降膜蒸发器1处理后的甲基丙烯酸料液汽化率为11.5% ；所得的气液混合物经降膜蒸发器1底部的出料口流出，由气液分离罐2的输入口输入气液分离罐，进行气液分离，气液分离罐的操作条件控制在温度为60.81，压强为1.4-- ；气液分离罐分离所得气相为纯度99.9%的甲基丙烯酸气体，由气液分离罐2顶部的气相采集口采出；气液分离罐2分离所得的液相分两部分进行处理:一部分依次经由液相循环泵3和循环管路5返回降膜蒸发器1进行循环蒸发，循环量为甲基丙烯酸粗品供液量7倍，即350001^/1！；另一部分经由液相出料泵4输送至尾料出口，进行尾料收集，尾料收集的量为甲基丙烯酸粗品供液量的9.8%，即4921^/1
[0027]实施例2
[0028]纯度为98.8%的乙酸粗品以40001^/?的流量经降膜蒸发器1的进料口输入降膜蒸发器1，在温度为1001，压强为15--条件下进行蒸发，经降膜蒸发器1处理后的乙酸料液汽化率为12.0%;所得的气液混合物经降膜蒸发器I底部的出料口流出，由气液分离罐2的输入口输入气液分离罐，进行气液分离，气液分离罐的操作条件控制在温度为100°C，压强为15kPa ;气液分离罐分离所得气相为纯度99.9%的乙酸气体，由气液分离罐2顶部的气相采集口采出；气液分离罐2分离所得的液相分两部分进行处理:一部分依次经由液相循环泵3和循环管路5返回降膜蒸发器I进行循环蒸发，循环量为乙酸粗品供液量6.2倍，即24850kg/h ;另一部分经由液相出料泵4输送至尾料出口，进行尾料收集，尾料收集的量为乙酸酸粗品供液量的12.0%，即486kg/h。
[0029]实施例3
[0030]纯度为98%的甲酸粗品以3500kg/h的流量经降膜蒸发器I的进料口输入降膜蒸发器1，在温度为86°C，压强为1kPa条件下进行蒸发，经降膜蒸发器I处理后的加酸料液汽化率为18.0%;所得的气液混合物经降膜蒸发器I底部的出料口流出，由气液分离罐2的输入口输入气液分离罐，进行气液分离，气液分离罐的操作条件控制在温度为86°C，压强为1kPa ;气液分离罐分离所得气相为纯度99.8%的甲酸气体，由气液分离罐2顶部的气相采集口采出；气液分离罐2分离所得的液相分两部分进行处理:一部分依次经由液相循环泵3和循环管路5返回降膜蒸发器I进行循环蒸发，循环量为甲酸粗品供液量4倍，即14000kg/h;另一部分经由液相出料泵4输送至尾料出口，进行尾料收集，尾料收集的量为甲酸粗品供液量的10.0%，即350kg/h。
[0031]实施例4
[0032]上述实施例1?4中用于提纯有机酸的装置，包含降膜蒸发器1、气液分离罐2、液相循环泵3和液相出料泵4，降膜蒸发器I的顶部设有进料口，供粗品有机酸输入；降膜蒸发器I的内部设有相连通的布膜器和加热阵列管；降膜蒸发器I的底部设有出料口，供气液混合物输出；降膜蒸发器I的出料口与气液分离罐2的输入口相连通，气液分离罐2为立式罐体，且输入口设于气液分离罐2的中部；气液分离罐2的顶部设有气相采集口，供气相产品采集；气液分离罐2的底部分别与液相循环泵3和液相出料泵4相连通；液相循环泵3通过循环管路5与降膜蒸发器I的进料口相连通，供返回降膜蒸发器进行循环蒸发的液相产品通过，液相出料泵4设有尾料出口，供尾料收集。
[0033]当粗品有机酸经设于降膜蒸发器顶部的进料口进入降膜蒸发器进行蒸发时，先经过降膜蒸发器的布膜器(也可称为分布器)流入加热列管管阵，在管内壁均匀布膜进行加热。有机酸由于沸点较低，经列管加热蒸发为气体；而重组分由于沸点较高在加热列管上难以蒸发，仍保持液相流过加热管，有机酸气体及重组分液体的气液混合物经降膜蒸发器底部的出料口流出，进入下一级气液分离罐的输入口。气液分离罐为立式罐体，其输入口设于气液分离罐的中部，确保了气液分离罐中气液分离作用的实现。气液两相混合物从气液分离罐的中部进入罐体，气相流速小于悬浮液滴的浮动流速，液相得到沉降而汇集于罐体底部并保持一定液位，高纯气相产品从罐体顶部采出。而液相产品则由气液分离罐的底部流出，一部分液相产品依次经过液相循环泵和循环管路，输送至降膜蒸发器的进料口，再次进行循环加热，液相中残留的有机酸得到再次蒸发；其余部分的液相产品经过液相出料泵输送至尾料出口，作为尾料收集。
[0034]本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。
【权利要求】
1.一种提纯有机酸的方法，其特征在于，包含以下步骤: 将粗品有机酸输入降膜蒸发器进行蒸发，生成气液混合物； 将上述得到的气液混合物通过气液分离罐进行分离，分别得到气相产品和液相产品，所述气相产品即为提纯得到的高纯度有机酸气体；所述液相产品一部分返回降膜蒸发器进行循环蒸发，剩余部分作为尾料收集； 所述返回降膜蒸发器进行循环蒸发的液相产品的量为所述输入降膜蒸发器的粗品有机酸供液量的4?7倍。
2.根据权利要求1所述的提纯有机酸的方法，其特征在于，所述粗品有机酸的纯度为90%?99%。
3.根据权利要求1所述的提纯有机酸的方法，其特征在于，所述粗品有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸的脂肪酸或苯甲酸。
4.根据权利要求1所述的提纯有机酸的方法，其特征在于，所述降膜蒸发器对粗品有机酸进行蒸发时，温度为30?120°C，压强为O?lOOkPa。
5.根据权利要求1所述的提纯有机酸的方法，其特征在于，所述气液分离罐对气液混合物进行分离时，温度为30?120°C，压强为O?lOOkPa。
6.根据权利要求1所述的提纯有机酸的方法，其特征在于，所述作为尾料收集的液相产品的量小于所述粗品有机酸供液量的15%。
7.—种提纯有机酸的装置，其特征在于，包含降膜蒸发器(I)、气液分离罐(2)、液相循环泵⑶和液相出料泵(4)， 所述降膜蒸发器(I)的顶部设有进料口，供粗品有机酸输入；所述降膜蒸发器(I)的底部设有出料口，供气液混合物输出； 所述降膜蒸发器(I)的出料口与所述气液分离罐(2)的输入口相连通，所述气液分离罐(2)的顶部设有气相采集口，供气相产品采集；所述气液分离罐(2)的底部分别与液相循环泵⑶和液相出料泵⑷相连通； 所述液相循环泵(3)通过循环管路(5)与降膜蒸发器(I)的进料口相连通，供返回降膜蒸发器进行循环蒸发的液相产品通过，所述液相出料泵(4)设有尾料出口，供尾料收集。
8.根据权利要求7所述的提纯有机酸的装置，其特征在于，所述降膜蒸发器(I)的内部设有相连通的布膜器和加热阵列管。
9.根据权利要求7所述的提纯有机酸的装置，其特征在于，所述气液分离罐(2)为立式罐体,且所述输入口设于气液分离罐(2)的中部。
【文档编号】B01D1/26GK104383702SQ201410546349
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年10月15日 优先权日:2014年10月15日
【发明者】黄小华, 刘松, 曾炟, 贺超, 朱瑜俊 申请人:上海森松新能源设备有限公司