石墨质化学工程微反应器及其制造方法与流程

本发明涉及一种微反应器的制造材料及反应控制方法。

背景技术：

微反应器，即微通道反应器，是利用精密加工技术制造的特征尺寸在10到1000微米之间的微型反应器，微反应器的“微”表示工艺流体的通道在微米级别，而不是指微反应设备的外形尺寸小或产品的产量小。微反应器中可以包含有成百万上千万的微型通道，因此也实现很高的产量。

微反应器备由于其内部的微结构使得微反应器设备具有极大的比表面积，微反应器有着极好的传热和传质能力，可以实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热，因此许多在常规反应器中无法实现的反应都可以微反应器中实现。

专利申请号为2011800263270的发明涉及由陶瓷材料形成的产品，所述产品的至少部分不由非晶二氧化硅形成，包括孔隙，且满足以下标准：（a’）按数量计至少70%的所述孔隙为在纵向方向上基本上彼此平行延伸的管状孔隙；（b’）在至少一个横截面平面上，-按数量计至少30%的所述孔隙具有凸六边形形状的截面，所述孔隙的横截面的平均尺寸大于0.15μm且小于25μm。二氧化硅容易与碳酸钠、多种碱起化学反应，所以该微反应器不能用于碱性原料的反应使用。

技术实现要素：

发明目的：

本发明提供一种耐化学介质腐蚀性好、力学强度高、反应过程控制准确的石墨质化学工程微反应器。

技术方案：

本发明提供的石墨质化学工程微反应器，在石墨块材内部设置有100到1500微米管径（管径太小时，下述粘性树脂难以进入；太大时，浸渍的树脂厚度不易控制，不能形成微反应器该有的微尺寸，而且管径不均匀，反应物质的量难以精确控制）的液态化学原料进入和液态反应产物流出的微管路。微管路的内表面有厚度为50-500微米的四氟树脂、呋喃树脂、酚醛树脂、环氧树脂或者水玻璃树脂固化层。

其制造方法是具有下列顺序的工艺过程：

采用溶剂稀释了的四氟树脂、呋喃树脂、酚醛树脂、环氧树脂或者水玻璃树脂等浸渍石墨块整体，加压0.5-2mpa（压力不能过大，否则损坏微管路；压力不能太小，否则树脂基体难以进入并渗透到全部的微管路内壁）；

接着，抽真空（0.01-0.05mpa，真空压力太大导致浸渍剩余过度，固化后过厚，封堵部分微管路；压力太小时，真空度太大，导致树脂薄层层损坏不能连续，局部没有树脂，防腐蚀能量下降）反吐出多余的树脂和多余的溶剂挥发，形成树脂薄层，避免堵住管腔。

然后，将浸渍了树脂的石墨块在该种树脂适用的工艺条件下进行常温固化反应，得到的树脂涂覆了石墨微管路的类似复合材料结构的微反应器，大幅度增强其耐化学品腐蚀的能力和抗拉抗压等力学性能。

原料管路的原料入口在石墨块材的上表面或侧面，原料入口位于原料管路所在平面的上方，便于原料注入；混料管路的反应产物出口在石墨块材的下表面或侧面，反应产物出口位于混料管路所在平面的下方，便于反应产物流出。原料入口与反应产物出口设置有控制其通断的阀门。

所述的微反应器中，几种化学反应原料分别采用几支原料管路（优选基本平行设置，路径基本等长，原料同时加注时，基本同时到达混料管路，快速进行化学反应过程），原料管路的入口处配置有进料阀门。每支管路分别注入一种原料，一起进入同一支混料管路进行化学反应，混料管路的另一端具有出料阀门，供反应产物流出。

混料管路中设置有测试反应体系温度的混料温度传感器（或温度表）或测试管路压力的混料压力传感器（或压力表）或者两者均有。

在混料管路附近的石墨基体中可以设置有微型加热管路，供通入热蒸汽或者内置电热伴热装置，供给混料管路中的反应体系加热。

另或有控制装置，温度传感器或压力传感器具有信号线路与控制装置连接并传送温度或压力信号，控制装置有控制线路分别连接原料阀门和出料阀门并分别控制它们的通断，控制装置另有控制线路连接电热伴热装置控制其通断。根据不同原料和反应产物（例如水汽）的不同，分别通过温度传感器或压力传感器测定的温度和压力数据判断反应时间和反应终点，然后控制装置控制原料阀门的通断或者出料阀门的通断，使得化学反应自动开始或停止，或者人工控制反应进程。

有益效果：

本发明的微反应器全石墨材质，耐化学介质腐蚀性好、力学强度高，成型过程中加压和抽真空时机合适，保证了树脂层的厚度和微管路的孔径大小合适。而且，采用传感器感知和控制反应终点，自动化程度较好，多支平行管路保证原料的添加时间基本一致，添加量可以同步控制精确，反应速度较快，化学反应体系的转化率成品率较高。

附图说明

图1是本发明的一种水平剖面结构示意图；

图2是图1的微管路局部放大图；

图3是图1的结构及控制线路示意图；

图中，1-微管路；3-石墨块；4-压力表（或压力传感器））；5-反应产物出口；11-原料管路；12-树脂薄层；21-第一种原料入口；22-另一种原料入口；32-混料管路；41-原料温度表；42-混料温度表；43-混料压力表；6-控制装置；61-温度信号线；62-压力信号线；63-产物阀门控制线；64-原料阀门控制线。

具体实施方式

如图2、3所示的石墨质化学工程微反应器，在石墨块材内部设置有500到1000微米管径的微管路1，微管路1的内表面有厚度为10-200微米的四氟树脂、呋喃树脂、酚醛树脂、环氧树脂或者水玻璃固化树脂薄层12；

几支基本平行设置、路径基本等长的原料管路11的原料入口21和22在石墨块材的上表面或侧面，原料入口位于原料管路所在平面的上方，便于原料注入；一支混料管路32的反应产物出口5在石墨块材的下表面或侧面，反应产物出口5位于混料管路所在平面的下方，便于反应产物流出；原料入口21和22与反应产物出口5设置有控制其通断的阀门。

混料管路32中设置有测试反应体系温度的混料温度表42和测试管路压力的混料压力表43。另有控制装置6，混料温度表42和混料压力表43具有温度信号线61和压力信号线62与控制装置6连接并传送温度和压力信号，控制装置6有控制线路分别连接原料阀门和出料阀门并分别控制它们的通断。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种石墨质化学工程微反应器，在石墨块材内部设置有100到1500微米管径的微管路，微管路的内表面有厚度为50‑500微米的四氟树脂、呋喃树脂、酚醛树脂、环氧树脂或者水玻璃树脂固化层。几条原路管路的原料入口在石墨块材的上表面或侧面，一个混料管路的反应产物出口在石墨块材的下表面或侧面，原料入口与反应产物出口设置有控制其通断的阀门及控制装置。本发明耐化学介质腐蚀性好、力学强度高，多支平行管路保证原料的添加基本一致，添加量控制精确，转化率成品率较高。

技术研发人员：仇晓丰;杨颖
受保护的技术使用者：贵州兰鑫石墨机电设备制造有限公司
技术研发日：2017.05.22
技术公布日：2017.07.25