一种基于软铋矿铁酸铋的复合光催化剂的制备方法与流程

本发明具体是一种基于软铋矿铁酸铋制备复合光催化剂的方法，铁酸铋为新颖的米粒状形貌，可见光催化性能优异，达到国际领先水平，可用于污水处理等环境治理领域。

背景技术：

bifeo3是一种典型钙钛矿结构的铁酸铋，在室温下同时具有铁电性和铁磁性。因其较窄的禁带宽度(约为2.2ev)，bifeo3也作为一种重要的可见光响应催化剂用于有机染料降解和分解水制氢中。尽管已有很多关于bifeo3光学特性的报道，但是制备纯相的bifeo3仍然充满挑战，产物中往往会出现轻微的不纯相bi2fe4o9和bi25feo40等。

与钙钛矿型的bifeo3相比，很少有研究者把关注点集中在软铋矿铁酸铋bi25feo40上，仅仅把它作为杂相，是反应的副产物，极少去研究其光学等性质。由于bi25feo40具有较窄的禁带宽度(1.8ev)，它一直被认为是可选的可见光响应材料。作为典型的软铋矿化合物，bi25feo40在可见光照射下降解有机染料同样表现出较好的光催化活性。需要特别强调的是，bi25feo40是具有超顺磁性的，这一优点将为该光催化剂的有效分离和复合提供了额外的帮助。

把半导体光催化剂与碳材料结合形成相应的纳米复合物或异质结催化剂可以有效的提高光催化活性。石墨烯是最重要的二维碳材料，具有较大的比表面积和优秀的导电性。然而，在半导体和石墨烯之间仍然存在着较弱的相互作用和不充分的界面接触，而氧化还原石墨烯含氧官能团表现出与半导体紧密的界面接触和较强的相互作用。在本发明中，通过绿色环保的两步液相法成功制备了新颖的bi25feo40/rgo催化剂。其中bi25feo40为bifeo3在rgo的影响下室温相变获得，并呈现出米粒状独特的形貌。在可见光照射下降解甲基橙溶液，该复合催化剂表现出较好的光催化活性，降解性能优异。

技术实现要素：

技术问题：本发明要解决的问题在于提供一种制备基于软铋矿铁酸铋复合催化剂bi25feo40/rgo的方法，本制备工艺简单、结晶度较高。

技术方案：本发明合成bi25feo40/rgo复合物的制备方法具体为：

先制得氧化石墨烯(go)和米粒状bifeo3粉末。go以graphite为原料采取hummers方法制备；bifeo3采用改进的水热法制得，在配置反应溶液时，加入0.5g表面活性剂pvp和0.8gnaoh。称取适量的bifeo3粉末和go，分别分散于甲醇中，超声后混合，并置于通风厨中持续搅拌，干燥直到甲醇蒸发，得到bi25feo40/rgo复合物。

附图说明

图1是本发明中各产物的xrd图谱。

图2是本发明的bi25feo40/rgo复合催化剂的sem图谱。

图3是本发明的bi25feo40/rgo复合催化剂的可见光催化降解曲线。

具体实施方式

下面结合实施实例和有关图表对本发明进行详细阐述，但本发明不限于所给实例：

(1)以graphite为原料采取hummers方法制备氧化石墨烯(go)。

(2)按摩尔比1:1分别称取2.425g五水合硝酸铋(bi(no3)3·5h2o)和1.352g高氯化铁(fecl3·6h2o)加入到50ml含量为99.8％的丙酮中，超声30分钟。

(3)缓慢加入去离子水200ml，再逐滴加入浓氨水30ml，调节溶液的ph值约为11，将析出的沉淀高速离心分离，用去离子水多次清洗至ph值为中性。

(4)将沉淀分散于35ml的去离子水中，加入0.5g的pvp和0.8g的naoh，并持续搅拌。

(5)将配置好的溶液倒入特氟龙里衬的不锈钢高温反应釜，加热至180℃并保持72小时。自然冷却至室温后，收集沉淀清洗后干燥待用。

(6)称取0.09g的go和0.3g的bifeo3粉末，分别分散于甲醇中，辅以超声。将两种悬浊液混合并置于通风厨中持续搅拌24小时后，将混合溶液干燥直到甲醇蒸发，得到bi25feo40/rgo产物。

图1为所制备的bi25feo40/rgo复合物的xrd图谱，从图中可以看出样品的结晶度良好，基本没有杂相。xrd图谱表现为软铋矿相的bi25feo40，pdf标准卡为46-0416。

图2为bi25feo40/rgo样品的sem图谱，二维rgo样品的厚度很薄，如同丝绸面纱的褶皱波纹，米粒状的bi25feo40纳米粒子随机的附着于rgo纳米片的表面，并均匀分散在rgo两侧的表面。

图3为bi25feo40/rgo样品的光催化降解曲线，在180分钟的可见光照射下，样品降解甲基橙溶液达90％，催化活性较好，达到国际主流复合催化降解性能。

技术特征：

技术总结
本发明具体公开了一种基于软铋矿铁酸铋制备复合光催化剂的方法，铁酸铋为新颖的米粒状形貌，可见光催化性能优异，可用于污水处理等环境治理领域。本发明采用两步法制备，先以Graphite为原料制得GO，采用改进的高温水热法制得BiFeO3粉末，再用湿化学方法制备Bi25FeO40/rGO复合物光催化剂。在可见光照射下降解有机染料甲基橙(MO)溶液，该催化剂表现较好的光催化活性。本发明具有制备成本低，工艺简单，催化性能优异等优点。

技术研发人员：王兴福;鲁海生;毛巍威;张健;楚亮;李兴鳌
受保护的技术使用者：南京邮电大学
技术研发日：2017.10.08
技术公布日：2018.03.13