一种金属纳米粒子增强多孔ZnO光催化降解薄膜及其制备方法与流程

文档序号:14404090阅读:161来源:国知局

本发明涉及一种光催化降解薄膜技术领域,尤其是一种金属纳米粒子增强多孔zno光催化降解薄膜及其制备方法。



背景技术:

随着人们生活的提高,人们对颜色的需求也不断提高,然后染料在满足我们对颜色的需求的同时,也带来了严重的环境污染问题;

纳米光催化剂薄膜技术是一种新型高效的降解有机物废水的绿色技术。其中,半导体纳米光催化剂薄膜技术的主要优点为:氧化能力强、处理效率高、能耗较低、反应条件温和、无二次污染、在常温下能使大多数难于或不能降解的有毒有机物彻底氧化分解,易于应用到工业有机废水处理中。在众多的半导体光催化剂中,四方晶系锐钛矿结构的tio2和六方晶系纤锌矿结构的zno,以及wo3等半导体材料都是比较理想的半导体光催化剂材料,它们具有催化活性高、反应速率快、对有机物的降解无选择性且能使之彻底氧化分解的特点,因而在降解有机物废水中具有良好的应用前景。

为了提高zno半导体材料的催化效率,现有技术通常利用纳米技术增强zno的催化效率,例如,纳米柱zno,纳米线zno、纳米粒子修饰zno薄膜等。此外,还有部分研究人员利用微/纳有机球和电化学镀方法制备多孔zno薄膜。然而,纳米柱/线zno存在工艺复杂,可控性差等缺点,而电化学镀存在污染、可控性较差等缺点,且效率相对较低。因而,有必要发展一种可控性好、工艺简单、催化效率高的zno的制备方法。



技术实现要素:

针对现有技术的不足,本发明提供一种具有良好光催化降解功能的金属纳米粒子增强多孔zno光催化降解薄膜及其制备方法。

本发明的技术方案为:一种金属纳米粒子增强多孔zno光催化降解薄膜,包括衬底层、多孔zno薄膜层、金属纳米粒子,在所述的衬底层上生长多孔zno薄膜层,在多孔zno薄膜层表面上包覆金属纳米粒子。

进一步的,所述的多孔zno薄膜层的厚度为100-3500nm。

进一步的,所述的金属纳米粒子的直径为2-20nm。

进一步的,溅射金属纳米粒子采用的金属为ag、pt、ni、fe中的任意一种。

本发明还提供一种金属纳米粒子增强多孔zno光催化降解薄膜的制备方法,具体包括以下步骤:

s1)、在热蒸镀电流为100-200a、真空为1~9×10-4pa的条件下,利用纯度大于99.99%的zno在清洗干净的衬底层上真空热蒸镀一层zno薄膜,然后在箱式电阻炉中300-700℃退火30-120min,得到结晶态的zno薄膜;

s2)、在结晶态zno薄膜上旋涂光刻胶,曝光显影,获得需要刻蚀的孔洞的图案,然后采用0.05-1ml的醋酸溶液腐蚀结晶态zno薄膜0.5-20min,得到规则排列的结晶态的多孔zno薄膜层;

s3)、采用溅射仪在结晶态的多孔zno薄膜层上溅射一层金属薄膜,其中,溅射电流为8-20ma,真空1~9×10-2pa,然后在真空炉中600-900℃退火30-120s,从而在结晶态的多孔zno薄膜层的表面和孔洞的壁上获得金属纳米粒子。

上述技术方案中,步骤s2)中,所述多孔zno薄膜层的厚度为100-3500nm。

上述技术方案中,步骤s2)中,所述的多孔结晶态zno薄膜层的孔形可为方形孔、长方形孔、圆形孔或多边形孔中的任意一种或几种。

上述技术方案中,步骤s3)中,所述的金属纳米粒子的直径为2-20nm。

上述技术方案中,步骤s3)中,所述金属薄膜采用的溅射金属为ag、pt、ni、fe中的任意一种。

本发明的有益效果为:适用范围广、制备工艺简单、制备成本低,通过在zno薄膜的表面和孔洞溅射金属纳米粒子,有利于提高zno薄膜的光催化降解效率;另外通过孔洞增加了催化的面积,并且空洞形状可控性强,进一步提高了zno薄膜的催化效率。

附图说明

图1为本发明实施例制备的多孔zno光催化降解薄膜的结构示意图。

图中,1-衬底层,2-多孔zno薄膜层,3-金属纳米粒子。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明:

如图1所示,一种金属纳米粒子增强多孔zno光催化降解薄膜,包括衬底层1、多孔zno薄膜层2、金属纳米粒子3,在所述的衬底层1上生长一层厚度为1500nm的多孔zno薄膜层2,在多孔zno薄膜层2表面上均匀分布有直径为10nm的金属纳米粒子3,所述的金属纳米粒子3,所述的金属纳米粒子可以是ag纳米粒子层、ni纳米粒子层、fe纳米粒子层,优选为pt纳米粒子。

一种金属纳米粒子增强多孔zno光催化降解薄膜的制备方法,包括以下步骤:

s1)、在热蒸镀电流为130a、真空为5×10-4pa的条件下,利用纯度大于99.99%的zno在清洗干净的衬底层1上真空热蒸镀一层厚度为1500nm的zno薄膜,然后在箱式电阻炉中300-700℃退火30-120min,得到结晶态的zno薄膜;

s2)、在结晶态的zno薄膜上旋涂光刻胶,曝光显影,获得需要刻蚀的孔洞的图案,然后采用0.5ml的醋酸溶液腐蚀结晶态的zno薄膜5min,得到规则排列的结晶态的多孔zno薄膜层2;

s3)、采用溅射仪在结晶态的多孔zno薄膜层2上溅射一层厚度为10nm的pt薄膜,其中,溅射电流为10ma,真空8×10-2pa,然后在真空炉中800℃退火30s,从而在结晶态的多孔zno薄膜层2的表面和孔洞的壁上获得pt纳米粒子。

上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。



技术特征:

技术总结
本发明提供一种金属纳米粒子增强多孔ZnO光催化降解薄膜及其制备方法,包括衬底层、多孔ZnO薄膜层、金属纳米粒子,利用ZnO在衬底层上真空热蒸镀一层ZnO薄膜,然后在箱式电阻炉中加热退火,并在得到结晶态的ZnO薄膜上旋涂光刻胶,曝光显影,获得需要刻蚀的孔洞的图案,然后醋酸溶液腐蚀结晶态的ZnO薄膜,得到多孔ZnO薄膜层,并在其上溅射一层金属薄膜,从而得到金属纳米粒子;本发明适用范围广、制备工艺简单、制备成本低,通过在ZnO薄膜的表面和孔洞溅射金属纳米粒子,有利于提高ZnO薄膜的光催化降解效率;另外通过孔洞增加了催化的面积,并且空洞形状可控性强,进一步提高了ZnO薄膜的催化效率。

技术研发人员:杨为家;何鑫;杨成燕;吴健豪;刘铭全;沈耿哲;蓝秋明;刘俊杰;段峰;刘均炎
受保护的技术使用者:五邑大学
技术研发日:2017.11.02
技术公布日:2018.05.11
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