本发明涉及化工设备，具体涉及一种超临界流体重结晶装置。
背景技术：
超临界微粒，特别是纳米级粒子的研制，在当前的高新技术中已成为一个热门领域，在材料、轻工、化工、冶金、电子、生物医学等领域得到广泛应用，超细粒子的制备有多种方法，超临界流体沉积技术是正在研究中的一种新技术。在超临界情况下，降低压力可以导致过饱和的产生，而且可以达到高的饱和速率，固体溶质可从超临界溶液中结晶出来。由于这种过程是在准均匀介质中进行，能够更准确地来控制结晶过程。由此可见，从超临界溶液中进行固体沉淀是一种很有前途的新技术，能够生产出平均粒很小的细微粒子，而且可以控制其尺寸的分布。
现有的技术中没有一种利用超临界技术析出晶体的装置。
技术实现要素：
本发明克服背景技术的不足提供了一种超临界流体重结晶装置，利用超临界状态的co2将溶液中的溶质析出收集。
本发明提供了下述技术方案：一种超临界流体重结晶装置，所述超临界流体重结晶装置包括结晶釜体1、恒温箱2，所述结晶釜体1设有观察窗3，所述结晶釜体1的上端通过平流泵4注入溶液，所述结晶釜体1置于所述恒温箱2内，所述结晶釜体1下方的出料口连接有背压阀5，所述超临界流体重结晶装置还包括至少一只的分离釜6，所述分离釜6内置有与其同心的滤筒7，所述结晶釜体1下方的出料口与所述滤筒7的内腔连通，所述分离釜6的上端设有放气阀8，所述分离釜6的上端连接制冷器9的输入端，所述分离釜6进行水浴保温。
所述超临界流体重结晶装置还包括二级分离釜10，所述分离釜6上方通过管道连接所述二级分离釜10，所述二级分离釜10连接所述制冷器9的输入端。
所述分离釜6的数目为两只。
本发明的有益效果：在超临界情况下，降低压力可以导致过饱和的产生，而且可以达到高的饱和速率，固体溶质可从超临界溶液中结晶出来。利用超临界状态的co2将溶液中的溶质析出收集，获得纳米级别的结晶颗粒。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图与具体实施例对本发明作进一步描述。
图1中：结晶釜体1、恒温箱2、观察窗3、平流泵4、背压阀5、分离釜6、滤筒7、放气阀8、制冷器9、co2泵10、预热器11。
一种超临界流体重结晶装置，所述超临界流体重结晶装置包括结晶釜体1、恒温箱2，所述结晶釜体1设有观察窗3，所述结晶釜体1的上端通过平流泵4注入溶液，所述结晶釜体1置于所述恒温箱2内，所述结晶釜体1下方的出料口连接有背压阀5，所述超临界流体重结晶装置还包括至少一只的分离釜6，所述分离釜6内置有与其同心的滤筒7，所述结晶釜体1下方的出料口与所述滤筒7的内腔连通，所述分离釜6的上端设有放气阀8，所述分离釜6的上端连接制冷器9的输入端，所述分离釜6进行水浴保温。
所述超临界流体重结晶装置还包括二级分离釜10，所述分离釜6上方通过管道连接所述二级分离釜10，所述二级分离釜10连接所述制冷器9的输入端。所述分离釜6的数目为两只。
根据图1所示作出进一步的说明：当进行gas操作时，co2气瓶中的co2经过制冷器9后用co2泵将co2送到结晶器的顶部，结晶器的压力通背压阀5进行控制。co2在进入co2泵10前用制冷器9冷却到0℃以下，防止发生气穴现象。结晶釜体1安装在恒温箱2内进行空气浴，其温度由控温仪、加热器和循环风扇来调节。分离釜6安装在结晶釜后，温度由水浴循环实现控制。当系统稳定后，用高压泵将溶液从贮瓶通过喷嘴进入结晶器。从喷嘴喷出的亚毫米级液滴分散在抗溶剂气体构成的连续介质中，由于液滴的膨胀和蒸发结晶析出溶质微粒。在结晶器内设有玻璃筒和金属过滤板用来收集微粒。当收集以足够的微粒后停止溶液供应，而继续通入co2在结晶器内用co2除去微粒上的残余溶剂。整个结晶釜体1中的压力由背压阀5进行控制，当结晶釜体1中的压力降低后使得溶液中的co2析出，从而溶液形成过饱和状态，继续降低压力则析出结晶，将固液混合物按照如图所示直接送入分离釜6进一步降压分离，形成纯度较高的结晶。本装置进入二级分离釜10进一步分离，产生的co2气体再次被送入制冷器9的输入端进行循环利用。
结构组成：co2气瓶；制冷器：由冷浴thd-0515，工作温度-5~+5℃，内加酒精或乙二醇为冷却液，冷浴带外循环泵，用于冷却co2泵头，冷浴内装有co2贮罐、不锈钢冷却盘管，用于co2液化和贮存；co2泵：工作压力50mpa，流量0—50l/h变频调速，泵头设冷却装置，电机采用防爆电机。泵出口设电接点压力表，超压自动停泵保护；预热器11：用于co2泵出口，预热co2，采用电加热500w/220v，温度自动控制；恒温箱：采用电加热，热风循环式，温度范围：室温~200℃可调，控温精度±1℃，恒温箱门上设计玻璃视窗，内设照明灯，方便观察；结晶釜体1为高压视窗结晶釜：工作压力25mpa，容积500ml，可视范围15×100mm，结晶釜底部安装金属过滤板，用来收集微粒，结晶釜顶部安装一喷嘴，喷嘴孔径10微米至100微米，4个规格，溶液从中间喷嘴喷出，co2流体从周围喷出，保证溶液与co2充分均匀混合。喷嘴上安装电加热装置，加热功率60w/220v温度可控制。结晶釜装在恒温箱内，结晶釜设有测温、测压系统；平流泵为lb-10c平流泵，工作压力40mpa，流量0.01~10ml/min。分离器：工作压力10mpa，容积300ml，2只分离器并联，分别使用，采用恒温水浴循环加热，温度可设定控制，分离器内部装收集筒，收集筒底部有过滤板，分离器上下堵头可拆，便于收集固体料。背压阀：安装在萃取釜、结晶釜与分离器之间，用作控制萃取釜、结晶釜的压力；温式气体流量计：安装在分离器后面，用于出口气体流量的计量；电源：三相四线制380v/50h，功率：7kw。