一种石墨烯/钙镁铝水滑石复合材料的制备方法及应用与流程

本发明属于无机非金属类功能材料技术领域，特别是一种石墨烯/钙镁铝水滑石复合材料的制备方法及应用。

背景技术：

由于人口的急剧增长，人类活动频繁，植被破坏严重和石油能源消耗的猛增，导致温室效应的加剧，给生态以及人类的发展带来多方面的不利影响。面对温室效应的种种威胁，对温室气体的处理已迫在眉睫，其中二氧化碳是一种重要的红外吸收气体，对温室效应乃至全球变暖有着重要的作用。因此，二氧化碳的捕集与封存技术引起了人们的广泛关注。

目前，二氧化碳的捕捉主要通过以下三种途径实现：一是通过化学转化将二氧化碳转化为碳氢化合物，例如，二氧化碳加氢合成甲烷反应；二是通过将二氧化碳矿化封存；三是通过吸附的形式储存利用。其中，二氧化碳的吸附储存是二氧化碳回收利用、减少二氧化碳排放的重要手段。而二氧化碳的吸附则主要集中在对吸附剂的研究上，如碳基材料、金属有机骨架材料、沸石分子筛、金属氧化物、水滑石基吸附剂、锂基陶瓷材料等。钙基吸附剂由于其吸附量大、原材料丰富及成本低等优点，是目前二氧化碳吸附技术里最具潜力、也是被关注最多的吸附剂。

传统的钙基吸附剂主要存在可利用比表面积小及颗粒分散性差的问题。鉴于这些问题，通过调控吸附剂的制备条件和在制备过程中添加基体等手段来获得高效稳定的二氧化碳吸附剂是目前该领域亟待解决的问题。石墨烯因其质量轻、比表面积大、机械强度高且导热性能优异等特点，广泛应用于催化剂载体及超级电容器电极材料中以增加活性组分的分散性。因此，本发明主要研究一种抗聚集、高分散的石墨烯/钙镁铝水滑石纳米复合材料及其制备方法。

技术实现要素：

本发明的目的是为了提高钙镁铝水滑石的分散性，为反应提供更多的吸附活性位点，并减缓其在反应过程中的团聚问题，提供一种石墨烯/钙镁铝水滑石复合材料的制备方法及应用。

具体步骤为：

（1）将0.63g硝酸钙、0.68g硝酸镁和1.0g硝酸铝置于70ml蒸馏水中，搅拌使金属盐完全溶解。

（2）将4.32g尿素加入到步骤（1）所得溶液中，再次搅拌，使尿素完全溶解。

（3）将0.06g由hummers法制备的氧化石墨加入到步骤（2）所得溶液中，超声处理0.5小时后，所得溶液转移到100ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜放入120^oc烘箱反应12小时，待反应结束后冷却至常温。

（4）将步骤（3）所得产物进行减压抽滤，用蒸馏水洗涤5～6次后，再用无水乙醇洗涤2～3次；洗涤后样品放入干燥箱中80^oc干燥6小时，即得石墨烯/钙镁铝水滑石复合材料。

所制得的石墨烯/钙镁铝水滑石复合材料能应用于二氧化碳吸附与捕集。

本发明制备工艺简单，所制备的石墨烯/钙镁铝水滑石复合材料，具有较好的分散性，并且钙镁铝水滑石片层与片层之间形成褶皱，能够增加材料的有效比表面积，提供更多的吸附活性位点，在二氧化碳吸附剂方面具有较大的应用前景。

附图说明

图1为本发明实施例所制备石墨烯/钙镁铝水滑石复合材料的技术路线示意图。

图2为本发明实施例所制备石墨烯/钙镁铝水滑石复合材料（a）和钙镁铝水滑石材料（b）的扫描电镜图。

具体实施方式

实施例：

（1）将0.63g硝酸钙、0.68g硝酸镁和1.0g硝酸铝置于70ml蒸馏水中，搅拌使金属盐完全溶解。

（2）将4.32g尿素加入到步骤（1）所得溶液中，再次搅拌，使尿素完全溶解。

（3）将0.06g由hummers法制备的氧化石墨加入到步骤（2）所得溶液中，超声处理0.5小时后，所得溶液转移到100ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜放入120^oc烘箱反应12小时，待反应结束后冷却至常温。

（4）将步骤（3）所得产物进行减压抽滤，用蒸馏水洗涤5次后，再用无水乙醇洗涤2次；洗涤后样品放入干燥箱中80^oc干燥6小时，即得石墨烯/钙镁铝水滑石复合材料。

石墨烯/钙镁铝水滑石复合材料的扫描电镜图如图2（a）所示，可以看出，片层结构的钙镁铝水滑石分布在石墨烯之中，具有较好的分散性，片与片之间形成褶皱，能为二氧化碳吸附提供更多的吸附活性位。

对比例：

（1）依次称取0.63g硝酸钙、0.68g硝酸镁和1.0g硝酸铝置于70ml蒸馏水中，搅拌使金属盐完全溶解。

（2）称取4.32g尿素加入到步骤（1）所得溶液中，再次搅拌，使尿素完全溶解。

（3）将步骤（2）所得溶液超声处理0.5小时，之后转移到100ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜放入120^oc烘箱反应12小时，待反应结束后冷却至常温。

（4）将步骤（3）所得产物进行减压抽滤，用蒸馏水洗涤5次后，再用乙醇洗涤2次；洗涤后样品放入干燥箱中80^oc干燥6小时，即得钙镁铝水滑石材料。钙镁铝水滑石材料的扫描电镜图如图2（b）所示，可以看出，钙镁铝水滑石材料紧密堆积，有效比表面积较小。

通过实施例和对比例的对照，可以看出本发明所制备的石墨烯/钙镁铝水滑石复合材料具有较好的分散性和较大的比表面积，具有潜在的二氧化碳吸附与捕集应用前景。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种石墨烯/钙镁铝水滑石复合材料的制备方法及应用。（1）将硝酸钙、硝酸镁和硝酸铝置于蒸馏水中。（2）将尿素加入到步骤（1）所得溶液中，再次搅拌。（3）将由Hummers法制备的氧化石墨加入到步骤（2）所得溶液中，超声处理后，所得溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，烘干冷却至常温。（4）减压抽滤，用蒸馏水洗涤后，再用无水乙醇洗涤；干燥，即得石墨烯/钙镁铝水滑石复合材料。本发明制备工艺简单，所制得的石墨烯/钙镁铝水滑石复合材料，具有较好的分散性，并且钙镁铝水滑石片层与片层之间形成褶皱，能够增加材料的有效比表面积，提供更多的吸附活性位点，在二氧化碳吸附剂方面具有较大的应用前景。

技术研发人员：冯艳艳;李彦杰;杨文;黄宏斌;梁健志
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2018.09.19
技术公布日：2019.01.04