本发明涉及化工新型材料技术领域,具体涉及一种柔性钇稳定氧化锆纳米纤维膜的制备方法。
背景技术:
自1972年发现n型tio2可在紫外光照射下将水光催化分解成氢气和氧气以来,tio2光催化材料得到了快速发展,同时也推动了半导体光催化技术的发展。科研人员对tio2光催化材料展开了大量研究,先后研究了tio2光催化材料对水中各种染料的光催化降解效果以及在杀菌和自清洁领域的应用。与其他半导体催化材料相比,tio2光催化剂不但催化活性高,且兼具化学性质稳定、生物相容性好、价格低廉、无毒无害、耐酸碱性好、降解彻底和抗光腐蚀能力等性能,因此在环境净化、涂料、污水处理、抗菌杀菌、气体传感器以及光电器件等领域受到科研人员的广泛关注。
tio2多以粉末、颗粒形式使用或将其负载到载体上使用,极易造成二次污染,且难以实现回收再利用,这些缺陷严重制约了tio2光催化材料的应用与发展。常用的tio2制备方法包括模板法、水热合成法、溶胶-凝胶法、气相法、化学沉淀法和静电纺丝法等。不同的制备方法及工艺制备的tio2光催化材料,其晶型、比表面积以及晶粒尺寸等都存在较大的差异。
技术实现要素:
本发明旨在针对上述问题,提出一种柔性钇稳定氧化锆纳米纤维膜的制备方法。
本发明的技术方案在于:
柔性钇稳定氧化锆纳米纤维膜的制备方法,包括如下步骤:
首先配制静电纺丝前驱体溶液,称取10gzr(ac)4于试剂瓶中,再称取0.2533gpvp粉末,边搅拌边加入到盛有zr(ac)4的试剂瓶中;待pvp完全溶解后,边搅拌边加入0.7558gy(no3)3·6h2o,待其完全溶解后,边搅拌边缓慢加入tio2-nps,充分搅拌5~8h后得到前驱体溶液;
随后,对前驱体溶液进行均质处理,对上述前驱体溶液进行分散处理;利用静电纺丝技术制备杂化纳米纤维膜;
然后将制得的杂化纳米纤维膜采用真空烘箱干燥;
最后,对杂化纤维膜在空气气氛下进行高温煅烧后自然冷却至室温,制得柔性钇稳定氧化锆纳米纤维膜。
所述的分散处理的转速为8000r/min,分散时间为10min。
所述的高温煅烧的升温速率为5℃/min,最高煅烧温度为800℃,时间为2h。
所述的静电纺丝的纺丝参数为电压30kv,灌注速度1ml/h,接收距离25cm,滑台速度100cm/min,温度(25±2)℃,湿度(45±2)%。
所述的干燥的温度为70℃,时间为2h。
本发明的技术效果在于:
本发明结合静电纺丝技术及煅烧工艺,通过引入均质分散处理技术成功制备了柔性钇稳定氧化锆纳米纤维膜的制备方法,制成的柔性钇稳定氧化锆纳米纤维膜其兼具柔性和优异的光催化性能,同时纤维膜极佳的柔性能够避免在使用过程引起的二次污染问题,可实现重复使用,该纤维膜材料可实现对有机染料的有效降解,有望应用在污水处理等领域。
具体实施方式
实施例1
柔性钇稳定氧化锆纳米纤维膜的制备方法,包括如下步骤:
实施例1
首先配制静电纺丝前驱体溶液,称取10gzr(ac)4于试剂瓶中,再称取0.2533gpvp粉末,边搅拌边加入到盛有zr(ac)4的试剂瓶中;待pvp完全溶解后,边搅拌边加入0.7558gy(no3)3·6h2o,待其完全溶解后,边搅拌边缓慢加入tio2-nps,充分搅拌5h后得到前驱体溶液;
随后,对前驱体溶液进行均质处理,对上述前驱体溶液进行分散处理,转速为8000r/min,分散时间为10min;利用静电纺丝技术制备杂化纳米纤维膜,纺丝参数为电压30kv,灌注速度1ml/h,接收距离25cm,滑台速度100cm/min,温度(25±2)℃,湿度(45±2)%;
然后将制得的杂化纳米纤维膜采用真空烘箱70℃干燥2h,去除残留的溶剂;
最后,对杂化纤维膜在空气气氛下进行高温煅烧,升温速率为5℃/min,最高煅烧温度为800℃,在该温度保持2h,自然冷却至室温,制得柔性钇稳定氧化锆纳米纤维膜。
实施例2
首先配制静电纺丝前驱体溶液,称取12gzr(ac)4于试剂瓶中,再称取0.5gpvp粉末,边搅拌边加入到盛有zr(ac)4的试剂瓶中;待pvp完全溶解后,边搅拌边加入0.8.332gy(no3)3·6h2o,待其完全溶解后,边搅拌边缓慢加入tio2-nps,充分搅拌8h后得到前驱体溶液;
随后,对前驱体溶液进行均质处理,对上述前驱体溶液进行分散处理,转速为8000r/min,分散时间为10min;利用静电纺丝技术制备杂化纳米纤维膜,纺丝参数为电压30kv,灌注速度1ml/h,接收距离25cm,滑台速度100cm/min,温度(25±2)℃,湿度(45±2)%;
然后将制得的杂化纳米纤维膜采用真空烘箱70℃干燥2h,去除残留的溶剂;
最后,对杂化纤维膜在空气气氛下进行高温煅烧,升温速率为5℃/min,最高煅烧温度为800℃,在该温度保持2h,自然冷却至室温,制得柔性钇稳定氧化锆纳米纤维膜。
实施例3
首先配制静电纺丝前驱体溶液,称取10gzr(ac)4于试剂瓶中,再称取0.5gpvp粉末,边搅拌边加入到盛有zr(ac)4的试剂瓶中;待pvp完全溶解后,边搅拌边加入0.8.332gy(no3)3·6h2o,待其完全溶解后,边搅拌边缓慢加入tio2-nps,充分搅拌5h后得到前驱体溶液;
随后,对前驱体溶液进行均质处理,对上述前驱体溶液进行分散处理,转速为8000r/min,分散时间为10min;利用静电纺丝技术制备杂化纳米纤维膜,纺丝参数为电压30kv,灌注速度1ml/h,接收距离25cm,滑台速度100cm/min,温度(25±2)℃,湿度(45±2)%;
然后将制得的杂化纳米纤维膜采用真空烘箱70℃干燥2h,去除残留的溶剂;
最后,对杂化纤维膜在空气气氛下进行高温煅烧,升温速率为5℃/min,最高煅烧温度为800℃,在该温度保持2h,自然冷却至室温,制得柔性钇稳定氧化锆纳米纤维膜。