一步法制备GQDs修饰片状TiO2/g-C3N4异质结的方法与流程

本发明涉及太阳能光催化材料领域，具体涉及一步法制备gqds修饰片状tio2/g-c3n4异质结的方法。

背景技术：

工业生产过程产生大量的工业废水，这些废水不但污染环境，而且对人类健康有较大危害，必须经过处理后才可以排放。传统的工业废水处理方法主要包括物理法、化学法和生物法，存在处理能力有限和处理成本较高等缺点。

近年来，光催化氧化技术广泛应用于工业废水的处理。tio2光催化氧化技术具有氧化降解能力强、性能稳定、处理成本低和无二次污染等优势，但其带隙较宽(3.2ev)，对太阳能的利用率较低。g-c3n4带隙较窄(2.7ev)，光谱响应范围较宽，但其光生电子-空穴易复合。

技术实现要素：

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一步法制备gqds修饰片状tio2/g-c3n4异质结的方法，采用静电纺丝法制备gqds修饰的tio2/g-c3n4异质结，能提高光谱响应范围，降低光生电子-空穴复合率，进而提高光催化效率，纺丝产物比表面积较大，可以提供更多的活性位点，从而提高氧化还原反应速率。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一步法制备gqds修饰片状tio2/g-c3n4异质结的方法，包括如下步骤：

步骤1：向无水乙醇中依次加入乙酰丙酮和钛酸四丁酯，得溶液a；

步骤2：向溶液a中加入聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液b；

步骤3：向溶液b中加入适量三聚氰胺粉末，完全溶解后得溶液c；

步骤4：向溶液c中加入gqds粉末，超声分散24h，得混合溶液d；

步骤5：将混合溶液d装入注射器中，在一定条件下进行静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；

步骤6：纺丝产物干燥后，在空气气氛中于550℃下焙烧4小时。

所述的步骤1中无水乙醇与乙酰丙酮和钛酸四丁酯的体积比介于1:1:1～1:1:3。

所述的步骤2中聚乙烯吡咯烷酮与溶液a质量比介于8％～12％。

所述的步骤3中三聚氰胺粉末与溶液b质量比介于12.5％～17.5％。

所述的步骤4中gqds粉末与溶液c的质量比介于0.1％～0.2％。

所述的步骤5中纺丝条件为电压20kv，溶液供给速度为50μl/min，接收距离为20cm。

所述的步骤6中升温速度为5℃/min。

本发明的有益效果：

本发明聚氧化乙烯为软模板，方法简单快捷，成本低廉，产物纤维直径小，比表面积大，广泛应用于光催化降解污染物。

本发明中选择聚乙烯吡咯烷酮为软模板，是因为：1)聚乙烯吡咯烷酮对纺丝过程有利；2)聚乙烯吡咯烷酮在焙烧过程中易去除。tio2与g-c3n4形成异质结，能够降低tio2的带隙宽度，增强tio2的光吸收率。gqds粉末具有上转换光致发光性能，能将可见光甚至近红外光转换为紫外光。此外gqds粉末修饰tio2/g-c3n4异质结可作为电子陷阱，促进电子-空穴对的分离，提高光催化剂的氧化还原能力。

附图说明

图1为20kv，50μl/min，20cm条件下gqds修饰tio2/g-c3n4异质结纺丝纤维sem照片。

图2为20kv，50μl/min，20cm条件下，在空气气氛下550℃焙烧4小时。gqds修饰片状tio2/g-c3n4异质结sem照片。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细说明。

实施例1

1)向无水乙醇中依次加入乙酰丙酮和钛酸四丁酯其体积比为1:1:3，混合均匀后得溶液a；

2)向溶液a中加入质量比为8％的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液b；

3)向溶液b中加入质量比为12.5％的三聚氰胺粉末，搅拌均匀后得溶液c；

4)向溶液c中加入质量比为0.1％的gqds粉末，超声分散24h，得混合溶液d；

5)将溶液d装入5ml注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，在电压20kv，溶液供给速度50μl/min，接收距离20cm条件下进行静电纺丝，产物用不锈钢盘收集；

6)产物干燥后，在空气气氛下550℃焙烧4小时；

实施例2

1)向无水乙醇中依次加入乙酰丙酮和钛酸四丁酯其体积比为1:1:2，混合均匀后得溶液a；

2)向溶液a中加入质量比为10％的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液b；

3)向溶液b中加入质量比为15％的三聚氰胺粉末，搅拌均匀后得溶液c；

4)向溶液c中加入质量比为0.15％的gqds粉末，超声分散24h，得混合溶液d；

5)将溶液d装入5ml注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，在电压20kv，溶液供给速度50μl/min，接收距离20cm条件下进行静电纺丝，产物用不锈钢盘收集；

6)产物干燥后，在空气气氛下550℃焙烧4小时；

实施例3

1)向无水乙醇中依次加入乙酰丙酮和钛酸四丁酯其体积比为1:1:1，混合均匀后得溶液a；

2)向溶液a中加入质量比为12％的聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后得溶液b；

3)向溶液b中加入质量比为17.5％的三聚氰胺粉末，搅拌均匀后得溶液c；

4)向溶液c中加入质量比为0.2％的gqds粉末，超声分散24h，得混合溶液d；

5)将溶液d装入5ml注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，在电压20kv，溶液供给速度50μl/min，接收距离20cm条件下进行静电纺丝，产物用不锈钢盘收集；

6)产物干燥后，在空气气氛下550℃焙烧4小时；

gqds有良好的生物相容性，化学性质稳定，具有良好的上转换光致发光特性和光诱导电荷转移特性，可以降低光生电子-空穴复合率，拓宽光谱响应范围。

gqds无毒无害，具有良好的生物相容性和稳定的物理化学性质。同时具有上转换光致发光性能，与半导体光催化材料结合可拓宽半导体光催化材料对太阳光的响应范围，提高太阳光的利用率。

如图1所示，向15ml溶液a加入质量比为12％的聚乙烯吡咯烷酮，加入质量比为17.5％的三聚氰胺粉末，加入质量比为0.2％的gqds粉末。在电压20kv，溶液供给速度50μl/min，接收距离20cm条件下进行静电纺丝。得tio2/g-c3n4纤维sem照片。

如图2所示，向15ml溶液a加入质量比为12％的聚乙烯吡咯烷酮，加入质量比为17.5％的三聚氰胺粉末，加入质量比为0.2％的gqds粉末。在电压20kv，溶液供给速度50μl/min，接收距离20cm条件下进行静电纺丝，在空气气氛下550℃焙烧4小时。得gqds修饰片状tio2/g-c3n4异质结sem照片。

技术特征：

技术总结
一步法制备GQDs修饰片状TiO2/g‑C3N4异质结复合材料的方法，包括如下步骤：(1)向无水乙醇中依次加入乙酰丙酮和钛酸四丁酯，得溶液A；(2)向溶液A中加入聚乙烯吡咯烷酮，溶解完全后得溶液B；(3)向溶液B中加入适量三聚氰胺粉末，完全溶解后得溶液C；(4)向溶液C中加入石墨烯量子点粉末，超声分散24h，得混合溶液D；(5)将混合溶液D装入注射器中，在一定条件下进行静电纺丝，纺丝产物用不锈钢盘收集；(6)纺丝产物干燥后，在空气气氛中于550℃下焙烧4小时。本发明具有方法简单快捷，成本低廉，提高光谱响应范围，降低光生电子‑空穴复合率，比表面积大等特点，广泛应用于光催化降解污染物。

技术研发人员：杨艳玲;邹鑫鑫;陈华军;冯雷;毕雅欣;孙瑜;和茹梅;侯小江;锁国权;叶晓慧;张荔;陈志刚;朱建锋
受保护的技术使用者：陕西科技大学
技术研发日：2019.05.08
技术公布日：2019.08.16